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1、无极材料测试技术无极材料测试技术课程作业课程作业专业:2011 级材料物理与化学 姓名:王洪达 学号:2011020204作业要求:对编号 01N2009534 的样品 XRD 测试数据进行物相分析,并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。1.物相分析过程使用 MDI Jade5.0 软件对样品 XRD 测试数据进行分析,以定性分析样品的物相。1.1. 数据的导入将测试得到的 XRD 测试数据文件 01N2009534.txt 直接拖动到 Jade 软件图标上,导入数据,得到样品 XRD 衍射图(图 1-1) 。图 1-1 数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图1.2. 初步物相检索右键点
2、击键,弹出检索对话框,设定初步检索条件:选择所有类型的数据库;检索主物相(Major Phase) ;不使用限定化学元素检索(Use Chemistry 前方框不打钩) (如图 1-2 所示) 。点击“OK”开始检索,得到的检索结果见图 1-3。从初步检索结果可以看出,最可能的物相有四个:CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3(图 1-3) 、CaB6O105H2O(图 1-4a) 、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56(图1-4b)和 C20H20N16O8S4Th(图 1-4c) 。其中前三个均为无机物,第四个为有机金属化合物。从结果分析,由图 1-4b、c 中可以看出
3、,这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配,因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图 1-3 以及图 1-4a 中可以看出,两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上,并且强弱对应良好,因此样品中主晶相可能为 CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或 CaB6O105H2O 或者两者的混合物。图 1-2 初步物相检索条件设定图 1-3 经过初步检索得到的检索结果图 1-4 初步检索结果1.3. 限定条件的物相检索初步分析结果,现对样品进行限定条件检索,检索条件设定如图 1-5所示。检索结果见图 1-6。通过限定条件检索,发现 CaB5O8(OH)B
4、(OH)3(H2O)3与CaB6O105H2O 两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然 CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的 FOM 值较小,但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰(包括最强峰)有很小偏离,而 CaB6O105H2O 的衍射峰与样品峰能够更abc好的对应(尤其是较强的衍射峰) 。由于没有被告知样品的来历(合成或是天然矿物) ,因此,样品主晶相中一定含有 CaB6O105H2O,可能有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及 Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56和 C20H20N16O8S4Th。如果样品为人工合成,考虑到 Th 元素的稀少性以及
5、第四种物相元素与前三种差别较大,可以排除样品中含有此物相的可能性;但是若为天然矿物,则无法做出类似判断。CaB6O105H2O 物相标准 PDF 卡号 12-0528,卡片在附件中。图 1-5 限定条件物相检索前的条件设定图 1-6 经过限定元素后得到的分析结果2.平均晶粒尺寸计算Jade 计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式,以衍射峰半高宽来计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线,故计算过程中选择 Constant FWHM 选项作为半高宽补正。2.1. 数据导入将编号 01N2009534 的文本数据拖动到 Jade 程序中,得到样品衍射图(图 2-1) 。图 2-1
6、数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图2.2. 物相检索不对数据做任何处理,直接进行物相检索,根据 1 中的物相分析结果,认为主晶相为 CaB6O105H2O,不考虑其他物相。检索结果如图 2-2 所示。图 2-2 初步检索得到的检索结果2.3. 扣除背底、K2点击键显示已有的背底(图 2-3) ,然后再次点击键,去除背底以及 K2(图 2-4) 。图 2-3 显示已有的背底图 2-4 扣除背底及 K2 后的 XRD 图2.4. 平滑曲线点击键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图 2-5。图 2-5 平滑后的 XRD 图2.5. 全谱拟合点击键对 XRD 进行全谱拟合,系统提示衍射
7、峰过多(如图 2-6 所示) ,需要对 XRD 进行选区拟合。从 XRD 图可以看出,样品的主要衍射峰都在40以前。因此,选择 40区域进行拟合(图 2-6) 。图 2-6 系统提示全谱拟合峰数过多图 2-7 选区拟合结果2.6. 计算平均晶粒尺寸在菜单栏,点击 Report/Size&Strain Plot,弹出对话框,选择 Constant FWHM 为样品半高宽补正曲线,得到结果如图 2-8 所示,晶粒平均尺寸为1888,即 188.8nm图 2-8 平均晶粒尺寸计算结果3.晶胞参数计算由物相分析可知,样品中 CaB6O105H2O 为一定存在的主晶相,CaB5O8(OH)B(OH)3(
8、H2O)3可能存在。因此计算晶胞参数仅计算CaB6O105H2O 物相的。3.1. 数据导入将编号 01N2009534 的文本数据拖动到 Jade 程序中,得到样品衍射图(图 3-1) 。图 3-1 数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图3.2. 物相检索点击进行物相检索,在得到检索结果中,在 CaB6O105H2O 相前方框里打钩(如图 3-2) 。图 3-2 初步检索得到的检索结果3.3. 扣除背底、K2点击检索结果界面左上角键,退回主界面,点击键显示已有背底(图 3-3) ,再次点击键扣除背底与 K2(图 3-4) 。图 3-3 显示已有的背底图 3-4 扣除背底及 K2 后的
9、 XRD 图3.4. 平滑曲线点击键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图 2-5。图 3-5 平滑后的 XRD 图3.5. 标注衍射指数,选区拟合点击主界面右下角的键,在途中标注个衍射峰的衍射指数(图 3-6) ,然后对 XRD 图进行选区拟合,结果如图 3-7 所示。图 3-6 标注晶面指数的 XRD 图图 3-7 选区拟合结果3.6. 计算晶胞参数点击工具栏中 Option/Calculate Lattice,弹出对话框,直接得到计算结果(如图 3-8 所示) 。图 3-8 晶胞参数计算结果计算结果表明:CaB6O105H2O 的平均晶格参数为a=10.9769,b=16.5742,c
10、=6.5742;=90,=91,=90。检索得到的CaB6O105H2O 标准 PDF 卡片中的晶胞参数为a=11.03,b=16.4,c=6.577;=90,=91.33,=90。两者相比,相差不大。通过 XRD 测试数据以 Origin 软件绘制的 CaB6O105H2O X 射线衍射图如图 3-9 所示,由于峰位密集程度较高,且部分衍射峰很低,图中只标注了 40以前的部分主要衍射峰的衍射指数。10203040506070010002000300040005000101170160060250330131311140040130120110020Intensity(a.u.)2CaB6O10 5H2O图 3-9 CaB6O105H2O 样品 XRD 衍射图