积法制备单金属纳米晶材料的研究进展.pdf

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1、柳馕妒。，rh 一“”q”口口m _，。_触卷第6 期2 6 0 9-q-6 膏杉翌ooo 电沉积法制备单金属纳米晶材料的研究进展曹立新1 2。屠振密2。李宁1。胡会利2(1 哈尔滨工业大学应用化学系，黑龙江哈尔滨1 5 0 0 0 1；2 哈尔滨工业大学(威海)应用化学系，山东威海2 6 4 2 0 9)【摘要电化学法制备纳米材料具有晶粒组分和组织可控性强、工艺灵活、可以在常温常压下操作等优点。就不同性能和结构的单金属纳米粒子(零维)、纳米线(一维)、纳米镀层(二维)的制备方法进行了评述，并对其目前存在的问题和发展前景进行了探讨和展望。关键词电沉积法；单金属；纳米粒子；纳米线；纳米镀层 中图

2、分类号】T Q l 5 3 1 文献标识码】A 文章编号 1 0 0 1 1 5 6 0(2 0 0 9)0 6-0 0 4 7 0 60 前言纳米材料基本的制备方法可归纳为气相法，液相法，固相法，化学法，电沉积法五种。电沉积法具有以下特点：(1)通过控制电流、电压、电解液组分和工艺参数，能精确地控制镀层的组分、晶粒组织、晶粒大小；(2)常温常压操作；(3)工艺灵活、易实现，投资低，效益好，因此已成为普遍关注的研究领域，并取得了很大进展。目前已成功制备出各种不同组成、不同形态和具有特定功能的纳米材料，它在制备单金属纳米晶材料中不仅占有很大比重，而且还是制备其他纳米材料的基础，对于合金及复合纳米

3、材料的制备和应用具有非常重要的指导意义和推动作用。为此，结合已有的工作。J，对近年来采用电沉积法制单金属纳米粒子(零维)、纳米线(一维)和纳米镀层(二维)所取得的进展进行了综述，并对其发展前景进行了探讨和展望。1 纳米粒子制备方法1 1 双模板法制纳米点阵采用先后自组装、沉积和溶解的方法，制成2 种模板，然后在其中空球模板中电化学沉积得到纳米粒子点阵，溶去另外一种模板后得到纳米粒子点阵。这是 收稿日期 2 0 0 8 1 2 2 0 通信作者曹立新(1 9 6 6 一)，女，副教授，电话：0 6 3 1 5 6 8 7 2 3 2，E-m a i l：c a o l i】【i n 6 6 8

4、y a h o o c o i n c n目前获得粒子均匀排列有序纳米粒子点阵的最有效的方法，关键是如何控制粒子的大小和获得较窄且均匀的粒度分布。G h a n e m1 V lA 等Mo 制得了均匀排列有序的镍、金纳米点阵，制作过程见图1。首先将球形聚苯乙烯自组装在金导电基体上，然后通过电沉积将聚吡咯膜沉积在球形聚苯乙烯空隙中，再采用四氢呋喃将聚苯乙烯溶解，即可得到模板，其形状与原来球形聚苯乙烯圆球相同。将聚吡咯膜转化为绝缘体，以此为模板电沉积金属粒子，则沉积的金属粒子将在底层金盘上生长。Z h u k o vAA 等o 制备出高度有序的磁性镍、钴点阵，并研究了点阵的参数与点阵磁性的关系。图

5、1双模板法制金属纳米点阵示意1 2 旋转电极法利用电极的旋转使阴极表面形成的粒子迅速脱离阴极表面从而在溶液中获得纳米粒子。Z h o uM 等帕1 自己设计制作旋转电极，恒电流沉积出球形、分散性好、粒径分布均匀的面心立方铂纳米粒子，其平均粒径约为9n m。制作方法如下：将铂棒电极用T e f l o n 封于可导电的铜棒中，使电解液只与铂棒电极接触。由于铂和铜的原子半径和晶格参数相差较万方数据薹4 8v。1 4 2N。6J u n 2()()9I 口*俐州一“r7，9。觞磊Z 贸磊，鳜砌彩Z 伽，大，有利于粒子的形成。另外，稳定剂聚乙烯吡咯烷酮(P V P)与铂纳米粒子间形成的化合键也起到了一

6、定的阻止粒子团聚的作用，有利于在溶液中形成稳定的铂纳米溶胶。1 3 匀速电流递增法采用恒电流法及匀速递增电流电解的方法可有效控制纳米粒子的形貌。恒电流递增法合成过程中纳米粒子的生长速度快于成核速度，部分小粒子溶解后在其他粒子的特定晶面生长，从而定向生长成棒状粒子。沈理明等【_ 刊在超声作用下，控制起始电流为5 0 4m A c m 2，在1 5m i n 内以0 0 1m A m i n 的速度增至5 1 9m A e m 2，制得纳米粒子直径约5 0n m 的球形粒子以及由两个粒子构成的哑铃状粒子和柱状纳米粒子。1 4 有机相保护还原法利用阴极附近还原的纳米金属粒子与阴极表面的有机物结合形成

7、吸附原子，逐渐聚积成原子簇，并在有机物的保护下形成金属纳米胶体溶液。溶液极性、电流密度、两电极之间的距离和温度等因素对纳米粒子的粒径具有重要影响。R e e t zMT 等【8 1 在乙腈、四氢呋喃混合溶液中，以四辛基溴化铵(T O A B)作为支持电解质和纳米粒子保护剂，电沉积出P d、N i 纳米粒子。Y uYY 等【9o 在十六烷基三甲基溴化铵(C T A B)的正胶束水溶液中引入四正辛基溴化铵作为“形状诱导剂”，在强烈搅拌下用电沉积法制备了金纳米棒。H u a n gSX 等1 2o 利用聚乙烯吡咯烷酮(P V P)作为有机保护剂沉积出金、银、铂纳米粒子，并采用升温法将电化学还原制得的

8、金、银、铂纳米粒子从水相转移到P V P 有机相，从而提高了纳米粒子的分散性。1 5 脉冲超声法电流脉冲在阴极上得到致密的金属纳米晶核，用超声脉冲发出的超声能量把阴极上形成的高密度金属晶核振离阴极表面，分散到溶液中得到金属纳米粒子，同时使阴极表面得到清洁。D e p l a n c k eJL 等3 1 4 1 设计制作了脉冲超声电化学还原系统，制备出高活性的锌、铜等金属纳米粒子。2 纳米线制备方法纳米线具有比球形粒子更为奇特的光学、磁学、电学等性质，在集成电路、光导纤维、微电子学、电致发光、垂直磁记录、催化和电化学传感器等领域都有巨大的潜在应用价值。其主要制备方法为模板合成法，近年来台阶边缘

9、缀饰法也引起了关注。2 1 模板合成用模板法电沉积可以制备一些其他方法难以得到的纳米线。通过对模板参数的调整可以控制纳米线的直径和长度，实现对纳米线尺寸的有效控制。模板可以采用聚合物刻蚀膜、阳极氧化铝膜、多孔氧化硅及其它多孔固体、胶体分子团等。目前，使用最多的模板为多孔氧化铝膜和聚碳酸酯滤膜。制备基本步骤：首先在模板的一面通过溅射或真空镀膜等方法制备一层金属薄膜作阴极，通过控制电压、电流等方法，使金属在模板的纳米孔道中沉积，得到纳米线阵列，移去模板即得相应的纳米线。2 1 1 铝阳极膜法多孑L 阳极氧化铝(A A O)模板通常采用2 步阳极氧化法制备5 1 6J，所得孔道为六角柱形、垂直膜面呈

10、有序平行排列，具有孔径单分散、耐高温、强度高的特点，是迄今应用最为广泛的模板。张利宁等1 分别采用直流三极电镀和低频交流电沉积法制备出多晶锌纳米线。黄兰萍等纠采用脉冲和直流电沉积方式，得到直径约为3 0 5 0n m 的铁磁性纳米线阵列，纳米线阵列(1 1 0)择优取向性，具有良好的吸波效果。温戈辉等 1 刚和X uJx 等 加1 分别采用直流电沉积制备出直径小于6 0n m 单晶的具有磁各向异性和巨磁阻性的钴纳米线阵列。于彦龙 2 采用恒电流法制得单晶结构的镍纳米线，具有显著的磁各向异性且镍纳米线的易磁化方向为平行纳米线的方向，这种性质对于镍纳米线阵列作为垂直磁记录介质具有重要的意义。于美等

11、旧。研究表明，采用直流电沉积镍纳米线，低电压沉积可以制备出多晶的镍纳米线，高电压沉积可以制备出单晶镍纳米线。宋清涛等汹1 用5 0H z 的交流电进行金属镍的沉积获得了长径比达到8 0 0，直径为1 0n m 的有序镍纳米线阵列，镍纳米线阵列具有磁单畴特性，体现了应用于垂直磁记录方面的广阔前景。田甜等1 采用循环伏安法制备外径约为7 0n m、内径约为5 0n l n 的粗细均匀、高度有序、属六方晶系的镍纳米管。这种顶端开口的镍纳米管阵可以填充磁性或非磁性材料，制成多元异质复合纳米结构材料。G a oT 等1 用恒电位法沉积出单根铜纳米线直径约为6 0n m，呈面心立方的单晶结构。P a n

12、gYT 等m 采用恒电流法制得了铜单根纳米线直径约为9 0n m 阵列，并将此种材料用于制备微偏振器。向娟等嵋刊采用万方数据柳谋妒w“帮碍嗨卿蓼脚卿孵翠颦卿帮孵癣髑黔，鞲r 堋喁9 4 2 卷第6 期2 0 0 9 年6 月刍移两步交流电脉冲沉积法制备了具有单晶结构的有序金纳米线阵列。K i m dKT 等鸽1 和K a r t o p uG 等圳分别采用脉冲电沉积和直流电沉积的方法制备出了高长径比的P d 纳米线。2 1 2 聚碳酸酯滤膜法用核裂变碎片轰击6 1 0 m 厚的聚碳酸酯、聚酯或聚乙烯醇等高分子膜，使膜出现损伤，然后用化学法使损伤痕迹腐蚀发展成纳米孔道，即得径迹刻蚀聚合物模。M

13、o t o y a m aM 等mo 采用恒电位沉积制备了1 5 2 0 0n m 各种直径的铜纳米线，还研究了阴极在上或在下面时阴极电流的变化以及沉积过程中自然对流的影响”川。研究表明，阴极在下时，铜在纳米孔内沉积速度更快。刘虹雯等 3 2 用电沉积法制备出了直径为9 0n m的金纳米线，其导电性表现与块体金属性质一样。将金纳米阵列组装成阵列电极，电极具有响应时间短、信噪比高等优势，在电分析中具有广阔应用前景。S e h w a r z a c h e rM 等副采用脉冲电镀的方法制得单晶和多晶铅纳米线阵列。多晶铅纳米线超导态过渡温度为5 4K，远远低于单晶纳米线超导过渡温度7 4K。2 1

14、 3 光刻法采用光刻的方法设计模板，在光刻的沟槽中也可以制备纳米线。典型的制作过程如下：首先设计阵列的形状，在绝缘基体上采用气相沉积厚度约为1 0 0n n l的薄层金属；再涂上一层有机光刻胶；然后在其上覆盖光刻模板，通过光刻得到模板。倪兆荣等o 采用激光刻蚀的办法制作出了沉积模板以制备金属铜阵列纳米线。该研究对开发以硅为底板的纳米铜线气敏传感器具有特殊意义。F i n o tE等1 采用电子束光刻及离子刻蚀的方法得到插指形状的纳米线阵列，线宽为1 0 0n l n，线间距为2 0 0a m。该阵列可用于电化学D N A 传感器的阵列电极。2 2台阶边缘缀饰这也是目前制作纳米线的有效方法，主要

15、是在基体表面的晶面台阶处完成纳米线生长过程，通常需要采用有机物附膜的办法将纳米线从基体上分开。W a l t e rEC 等惭1 采用电化学台阶边缘缀饰(E S E D)的方法在高定向热解石墨(H O P G)的边缘获得了金属铜和金纳米线阵列。此过程可通过两种不同的方式来完成。一种是先电沉积铜氧化物的纳米线，而后用氢气还原得到铜纳米线；另一种是采用三电势法在台阶边缘直接电沉积得到铜纳米线。此外，用此方法制得了钯纳米线阵列。该钯纳米线阵在心，H：，N：，H e，水中O：，C O 和C H。等气体的传感器方面具有潜在应用前景。3 纳米镀层制备方法3 1 镀层制备3 1 1 直流电沉积直流电沉积纳米

16、晶常采用较大的电流密度，并通过加入添加剂来增大阴极电化学极化提高成核率，阻碍晶体的生长来细化晶粒而获得纳米晶b 7 3 8】。乔俊强等m 1 直流电沉积出了直径为8n m 的纳米晶镍镀层，镀层显微硬度和抗高温氧化性能随着晶粒尺寸的减小而明显增大。王立平等m 向镀液中加入复合有机添加剂制出镍纳米晶材料。该纳米镍镀层表面致密、平整，且结合强度、显微硬度及耐磨性能与粗晶镍镀层相比有较大的提高。安茂忠等【4 采用恒电位沉积法在表面活性剂与电解液的界面上得到了晶粒为3 0n m 的银纳米膜，在非线性光学材料方面具有潜在的应用价值。3 1 2 脉冲电沉积脉冲电沉积能在短时间内给出高的电流密度，有利于晶核生

17、成速度的增加和纳米晶的形成，也容易得到平滑表面。实际操作中可通过控制波形、频率、通断比及平均电流密度等参数，控制形成高晶核数和晶核的成长。适当使用添加剂，也能控制和改善晶体表面形态和细化晶体微粒。脉冲电沉积可分为恒电流和恒电势两种控制形式，按脉冲性质又可分为单脉冲、双脉冲及换向脉冲等。S a b e rKH 等m 4 3 1 采用方波脉冲技术制得了耐蚀性优于常规锌层的纳米晶锌镀层。N a t t e rH 等1 用脉冲电沉积法制得粒子直径为1 9n m 的铁镀层，而如果采用直流电沉积时，则得不到2 0n m 以下的铁晶微粒。M i s h r aR【4 5 1 和E 1-S h e t i k

18、AM 等3 等采用W a t t 镀液进行脉冲电镀，制得无孔、致密、晶粒细度为6n m 的镍镀层。镀液中糖精对晶粒具有细化作用。N a t t e rH 等H 7】采用双向脉冲电沉积纳米晶镍，并通过阳极脉冲电流来控制电沉积镍层中的含氧量。王立平等 钾1 研究了脉冲电流对电沉积纳米晶镍织构和硬度的影响。随着脉冲峰值电流密度的增加，晶粒显著减小，Ni(1 1 1)晶面择优取向程度逐渐增强，镀层硬度逐渐增加。3 1 3 喷射电沉积喷射电沉积时，是一定流量和压力的电解液从阳万方数据l 露矽i婶熟嗨殍黟群掌孵哪州#峨秽”啊V垂翮v。H 2N o 6J u n 2 0 0 9。磊锄磊，职劭如f 1 1 磊

19、6 伽，极喷嘴垂直喷射到阴极表面，使电沉积反应在喷射流与阴极表面冲击的区域发生。电解液的冲击不仅对镀层进行了机械活化，同时还有效地减少了扩散层的厚度，改善了电沉积过程，使镀层组织致密，晶粒细化，性能提高 4 9J。根据施加电流方式又可分为直流喷射电沉积法，扫描和脉冲喷射电沉积法等。江山等跚1 采用直流喷射电沉积方法制备了纳米镍晶镀层，在较宽的电流密度范围内获得不同晶粒尺寸(1 3 5 0l l m)的纳米晶镍镀层。赵阳培等”对扫描喷射电沉积纳米铜的工艺特点和沉积层微观结构进行了研究。结果表明，使用低电流密度、高喷射流量和快扫描速度有利于获得平整、致密的沉积层。随着电流密度的增大，晶面的择优取向

20、由(2 2 0)逐渐转变为(1 1 1)。荆天辅等 2 1 等研究表明，添加剂邻磺酰苯酰亚胺能有效地细化直流喷射电沉积纳米晶镍镀层晶粒，使沉积层显微硬度明显升高，并且能改变沉积层中织构取向。3 2 纳米金属多层膜3 2 1 单槽法将2 种不同金属离子按一定的比例加入同一个电解槽中，通过控制沉积电位或电流，可得到成分和结构周期性变化的膜层。单槽法设备简单，可通过调整脉冲波形来改善层与层之间的界限，基体总是浸渍在电解液中，避免了交叉污染3|。G 6 m e zE 等1 采用单槽法在恒电压条件下电沉积出了C o C u 多层膜，还通过采用不同的脉冲电势、电流密度来控制多层膜的亚层厚度和共沉积，发现基

21、体、溶液的组分和p H 值对多层膜的厚度和性质都有影响【5 5 1。3 2 2 双槽法在含有不同电解质溶液的电解槽中交替电镀得到多层膜。使用双槽法可以比较容易地获得纯金属层交替的多层膜。然而，必须严格选择镀液成分，以免2 种金属间发生置换或溶解反应，还要避免镀液交叉污染。曹为民等【5 钊在采用双槽法单晶硅上制备出C o P d多层膜，还采用双槽法和单槽法电沉积制备了纳米C u N i 多层膜，研究了2 种电沉积方法制备多层膜的工艺条件，对比分析了单槽法和双槽法制备多层膜的优缺点。与单槽法相比，双槽法制备的C u N i 多层膜均具有明显的层间界限5 7 铆。4结语综上所述，电沉积制备单金属纳米

22、材料的方法和应用已取得了令人瞩目的成就，并对电沉积纳米合金、复合材料等方面的研究产生了巨大的推动作用。然而，目前还存在一些问题，如纳米粒子越小越易团聚，高长径比的纳米线均匀性较差，纳米膜层的耐磨性、耐蚀性、光学、磁学等性能需要提高等。特别是，合理设计和制作由纳米点阵、纳米线阵列以及由基体纳米膜层和多层膜构成的具有特定功能的纳米体系方面的研究还需要加强。对纳米尺度电化学沉积机理、电解液以及添加剂的作用原理等基础理论的深入研究将有利于从根本上提高纳米材料的质量。随着电沉积纳米材料的发展，纳米材料将会对传统的电化学理论、材料、传感器、光电器件等领域产生深刻的影响。参考文献 1 屠振密，李宁，胡会利，

23、等电沉积纳米晶材料技术 M 北京：国防工业出版社，2 0 0 7：3 0 9 3 2 曹立新，闫培生，孙克宁，等纳米阵列电极研究 J 化学进展，2 0 0 8，2 0(9)：12 7 6 12 8 2 3 屠振密，胡会利，李宁，等电沉积纳米晶材料制备方法及机理 J 电镀与环保，2 0 0 6，2 6(4)：4 3 8 4 G h a n e mMA，B a r t l e t tPN，G r o o tP，e ta 1 Ad o u b l et e m-p l a t e de l e e t r o d e p o s i t i o nm e t h o df o rt h ef a b

24、 r i c a t i o no fa r r a y so fm e t a ln a n o d o t a J E l e c t r o c h e m i s t r yC o m m u n i c a t i o n s，2 0 0 4(6)：4 4 7 4 5 3 5 Z h u k o vAA，G h a n e mMA，G o n e h a r o vAV，e ta 1 M a g-n e t i en a n o-s c a l ed o ta r r a y sf r o md o u b l e-t e m p l a t e de l e c t r o-d e

25、 p o s i t i o n J J o u r n a lo fM a g n e t i s ma n dM a g n e t i cM a t e d-a l s，2 0 0 4，2 7 2(5)：E l3 6 9 一E 13 7 1 6 Z h o uM，C h e nSH，R e nH，e ta 1 E l e c t r o c h e m i c a lf o r m a-t i o no fp l a t n i u mn o n o p a r t i e l e sb yan o v e lr a t a f i n gc a t h o d em e t h o d

26、 J P h y s i e aE：L o wD i m e n s i o nS y s t e ma n dN a n o-s t r u c t u r e s，2 0 0 5，2 7：3 4 1 3 5 0 7 沈理明，姚建林，顾仁敖金纳米颗粒的电化学合成及光谱表征 J 光谱学与光谱分析，2 0 0 5，2 5(1 2)：19 9 8 20 0 1 8 R e e t zMT，H e l b i gW S i z es e l e c t i v es y n t h e s i so fnano-s t r u c t u r e dt r a n s i t i o nm e t

27、a lc l u s t e r s J JA mC h e m$o c，1 9 9 4。1 1 6：74 0 1 74 0 2 9 Y uYY，C h a n gSS，L e eCL，e ta 1 G o l dn a n o r o d g：E l e c t r o e h e m i e a ls y n t h e s i sa n do pt i c a lp r o p e r t i e s J JP b y sC h e mB，1 9 9 7，1 0 1：66 6 1 66 6 4 1 0 H u a n gSX，M aHY，Z h a n gXK，e ta 1 E l e

28、c t r o c h e m i c a ls y n t h e s i so fg o l dn a n o c r y s t a l sa n dt h e i r1Da n d2 Do r g a n i z a-t i o n J JP h y sC h e mB，2 0 0 5，1 0 9：1 98 2 3 1 98 3 0 1 1 Y i nBS，M aHY，W a n gSY，e ta 1 E l e c t r o c h e m i c a ls y n-万方数据柳馕妒一9 4 2 茗-i 磊蔚习第6 期2 0 0 9 年6 月童，囔j 1 2 1 3【1 4 1 5

29、1 6 1 7 1 8 1 9 2 0 2 1 2 2 2 3 2 4 2 5 2 6 t h e s i so fs i l v e rn a n o p a r t i c l e su n d e rp r o t e c t i o no fp o l y(N-v i n y l p y r r o l i d o n e)J JP h y sC h e mB，2 0 0 3，1 0 7：88 9 8 89 0 4 冯兴丽，黄明湖，张晓凯，等聚合物保护贵金属纳米粒子的相转移技术 J 电化学，2 0 0 6，1 2(4)：4 0 3 4 0 7 D e l p l a n c k eJL

30、，B e B aVD，R e i s s eJ，e ta 1 P r o d u c t i o no fm e t a ln a n o p o w d e r sb ys o n o-e l e c t r o c h e m i s t r y J M a tR e sS o cS y r u pP r o c，1 9 9 5，3 7 2：7 5 8 1 D u r a n tA，D e l p l a n c k eJL，L i b e r tV，e ta 1 S o n o e l e c t r o r e d u c t i o no fM e t a l l i cS a l

31、t s：AN e wM e 山o df o rt h eP r o d u c t i o no fR e a c t i v eM e t a l l i cP o w d e r sf o rO r g a n o m e t a l l i cR e a c t i o n sa n dI t sA p p l i c a t i o ni nO r g a n o z i n cC h e m i s t r y J E u r o p e a nJ o u r n a lo fO r g a n i cC h e m i s t r y，1 9 9 9：28 4 5 28 5 1 P

32、 a n gYT，M e n gGW，Z h a n gLD，e ta 1 S y n t h e s i so fo r _d e r e dA In a n o w i r ea r r a y s J$o h dS t a t eS c i，2 0 0 3(5)：10 6 3 10 6 7 Z h e n gMJ，Z h a n gLD，Z h a n gXY。e ta 1 F a b r i c a t i o na n do p t i c a la b s o r p t i o no fo r d e r e di n d i u mo x i d en a n o w i r

33、ea r r a y se m b e d d e di na n o d i ea l u m i n am e m b r a n e s J C h e mP h y sL e t t，2 0 0 1，3 3 4：2 9 8 3 0 2 张利宁。李清山，李修善多孔铝模板合成纳米材料的研究 J 曲阜师范大学学报，2 0 0 5，3 1(3)：5 5-5 7 黄兰萍，陈康华，李晶儡，等F e 磁性纳米线阵列的制备与微波吸收性能研究 J 稀有金属材料与工程，2 0 0 6。3 5(3)：4 8 0 4 8 3 温戈辉，任方星，邓永峰，等钴纳米线的模板制备与磁性 J 高等学校化学学报，2 0 0

34、 6，2 7：17 0 8 17 1 0 X uJX，H u a n gXM，X i eGZ，e ta 1 F a b r i c a t i o na n dm a g-n e t i cp r o p e r t yo fm o n o c r y s t a l l i n ec o b a l tn a n o w i r ea r r a yb yd i-r e c tc u r r e n te l e c t r o d e p e s i t i o n J 2 0 0 5，5 9：9 8 1 9 8 4 于彦龙单晶镍纳米线阵列的制备及性能研究 D 秦皇岛：燕山大学，2 0 0

35、 6 于美，刘建华，李松涛基于氧化铝模板直接电沉积法镍纳米线的制备与表征 J 中国有色金属学报，2 0 0 7，1 7(5)：7 2 7 7 3 1 宋清涛，潘谷平，戴志晖有序N i 纳米线阵列的样模制备法及其磁单畴特性 J 南京师大学报(自然科学版)，2 0 0 0，2 3(3)：6 3 6 6 田甜，皮振邦，周健，等N i 纳米管的电化学模板法制备及表征 J 材料科学与工程学报，2 0 0 7，2 5(3)：3 9 9 4 0 1 G a oT，M e n gG W，Z h a n gJ，e ta 1 T e m p l a t es y n t h e s i so fs i n g l

36、 e c r y s t a lC un a n o w i r ea r r a y sb ye l e c t r o d e p o s i t i o n J A p p lP h y sA，2 0 0 1，7 3：2 5 1 2 5 4 P a n gYT，M e n gGW，F a n gQ，e ta 1 C o p p e rn m l o w i r e 盯 2 7 2 8 2 9 3 0 3 1 3 2 3 3 3 4 3 5 3 6 3 7 3 8 3 9 4 0 4 1 4 2 r a y sf o ri n f r a r e dp o l a r i z e r J

37、A p p lP h y sA，2 0 0 3，7 6：5 3 35 3 6 向娟，田景华，倪子绵，等两步电沉积法制备单晶A u 纳米线阵列 J 电化学，2 0 0 4，1 0(1)：9 1 2 K i mKT，K i mM，C h oSM P u l s e de l e c t r o d e p o s i t i o no fp a l-l a d i u mn a n o w i r ea r r a y su s i n gA A Ot e m p l a t e J C h e mP h y s，2 0 0 6，9 6(2 3)：2 7 8 2 8 2 K a r t o p u

38、G，H a b o u f iS，E s-S c u n iM S y n t h e s i so fp a l l a d i u mn a n o w i r ea r r a y sw i t hc o n t r o l l e dd i a m e t e ra n dl e n g 曲 J M a t e rC h e mP h y s，2 0 0 8，1 0 7(2 3)：2 2 6 2 3 0 M o t o y a m aM，F u k u n a k aY，S a k k aT，e ta 1 E l e e t r o c h e m i c a lp r o c e s

39、 s i n go fC ua n dN in a n o w i r ea r r a y s J J o u r n a lo fE l e c t r o a n a l y t i c a lC h e m i s t r y，2 0 0 5，5 8 4：8 4 9 1 K o n i s h iY，M o t o y a n mM，M a t s u s h i m ar H，e ta 1 E l e c t r o-d e p o s i t i o no fC un a n o w i r ea r r a y sw i t hat e m p l a t e J J o u r

40、-n a lo fE l e c t m a n a l y t i e a lC h e m i s t r y，2 0 0 3，5 5 9：1 4 9 1 5 3 刘虹雯，侯士敏，张耿民，等电化学沉积金纳米线结构及其电学特性 J 物理化学学报，2 0 0 2，1 8(4)：3 5 93 6 3 S c h w a r z a c h e rW，K a s y u t i e hOI，D a r b y s h i r eMG，e ta 1 M e t a ln a n o s t r u c t u r e sp r e p a r e db yt e m p l a t ee l e c

41、 t r o d e p o s i t i o n J J o u r n a lo fM a g n e t i s ma n dM a g n e t i cM a t e r i a l s，19 9 9，1 9 8 1 9 9：1 8 5 1 9 0 倪兆荣，郦剑，李昆仑电沉积制备C u 纳米线研究 J 金华职业技术学院学报，2 0 0 6，6(1)：7 9 F i n o tE，B o u r i l l o tE，M e u n i e r-P r e s tR，e ta 1 P e r f o r m a n c eo fi n t e r d i g i t a t e dn

42、 a n o e l e c t r o d e sf o re l e c t r o c h e m i c a lD N Ab i o-s e n s o r J U l t m m i c r o s c o p y，2 0 0 3，9 7(1-4)：4 4 1 4 4 9 W a l t e rEC，Z a c hMP F a v i e rF，e ta 1 M e t a lN a n o w i r ea r-r a y sb ye l e c t r e d e p o s i t i o nCJ C h e m p h y s c h e m，2 0 0 3(4)：1 3 1

43、 1 3 8 P a l u m b oG，G o n z a l e zF，A u s tKT，e ta 1 N a n o t e c h n o l o g yo p p o r t u n i t i e sf o re l e e t r o p l a t i n gi n d u s t r i e s J P l a t i n ga n dS u r f a c eF i n i s h i n g，2 0 0 3，9 0(2)：3 6 4 3 T a l b o tJB E l e c t r o d e p o s i t i o no fn a n o c o m p

44、e s i t ef i l m s J P l a t i n ga n dS u r f a c eF i n i s h i n g，2 0 0 4，9 1(9)：6 0 6 5 乔俊强，孙晓军，孙英杰，等电沉积纳米晶镍镀层的微结构与性能 J 电镀与涂饰，2 0 0 5，9，2 4(9)：6 8 王立平，高燕，薛群基，等电沉积镍纳米晶材料制备及性能 J 电镀与涂饰，2 0 0 4，2 3(3)：l 5 安茂忠，栾野梅，乐士儒，等银纳米膜的电化学制备方法及性能表征 J 应用光学，2 0 0 6，2 7(1)：3 5 3 8 S a b e rKH，K o c hCC，F e d k i w

45、PS P u l s eC u r r e n tE l e c t r o-d e p o s i t i o no fN a n o c r y s t a l l i n eZ i n c J M a t e r i a lS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g，2 0 0 3，A 3 4 1：1 7 4 1 8 1 万方数据_ 黪F、嘲瓣搠豫野嬲粥明嬲掣。鹚v。l 镅N 0 6J u n 2 0 0 9。觞毳名Z 口磊，殇移磊f Z 如仰，Y o u s s e fKMS，K o c hCC，F e d k i wPS I m p m v e d

46、c o r r o s i o nb e h a v i o ro fn a n o c r y s t a l l i n ez i n cp r o d u c e db yp u l s e c u r r e n te l e c t r o d e p o s i t i o n J C o r r o s i o nS c i e n c e，2 0 0 4，4 6：5 1 6 3 N a t t e rH，S c h m e l z e rM，K r i l lCE，e ta 1 G r a i n-g r o w t hk i n e t i c so fn a n o c r

47、 y s t a l l i n ei r o ns t u d i e di n s i t ub ys y n c h r o t r o nr e a l-t i m eX-r a yd i f f r a c t i o n J JP h y sC h e mB，2 0 0 0，1 0 4：24 6 7 24 7 6 M i s h r aR，B a l a s u b r a m a n i a mR E f f e c to fn a n o c r y s t a l l i n eg r a i ns i z eo nt h ee l e c t r o c h e m i c

48、 a l la n dc o r r o s iO nb e h a v i o ro fn i c k e l J C o r r o s i o nS c i e n c e，2 0 0 4，4 6：30 1 9 30 2 9 E l-S h e r i kAM，S h i r o k o f fJ，E r bU S t r e s sm e a s u r e m e n t sn a n o c r y s t a U i n eN ie l e c t r o d e p o s i t s J J o u r n a lo fA l l o y sa n dC o m p o u

49、n d s，2 0 0 5，3 8 9：1 4 0 1 4 3 N a t t e rH，H e m p e l m a n nR T a i l o r-m a d en a n o m a t e f i a l sd e-s i g n e db ye l e c t r o c h e m i c a lm e t h o d s J E l e c t r o c h i m i c aA c t a，2 0 0 3，4 9，5 1 6 1 王立平，肖少华，高燕，等脉冲电流密度对电沉积纳米晶镍织构和硬度的影响 J 电镀与精饰，2 0 0 5，2 7(3)：4 0 4 2 程敬泉，姚素

50、薇，张卫国，等超声诱导银纳米粒子的电化学制备及其表征 A 全国电子电镀学术会论文集 C 重庆：出版者不详，2 0 0 4 江山，潘勇，唐甜，等喷射电沉积纳米晶镍镀层的制备与表征 J 湘潭大学自然科学学报，2 0 0 4，2 6(3)：6 1 6 5 赵阳培，黄因慧，刘志东，等扫描喷射电沉积纳米晶铜的试验研究 J 电加工与模具，2 0 0 4(5)：2 6-2 8 荆天辅，乔桂英，熊毅，等添加剂对喷射电沉积纳米晶镍的影响 J 材料保护，2 0 0 1，3 4(7)：1 6 一1 7 张英杰，苏玉华，范云鹰电沉积金属多层膜的研究现 J 材料保护，2 0 0 7，4 0(8)：5 3 5 9 G 6