离子交换法胆红素生产工艺.pdf

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1、露 互 互 亘 量 亘 互 互 互 3 化工 轻工2 !i 目 Ej 一，工 艺原理 离子交换法胆红素生产工艺 将绪胆 汁 与藤梭 在适 当的加 温 下发生 水 解反应，生成水解胆红素，然后用离子交换 树 脂(专用 树脂)进 行吸 附。将吸 附有胆 红 素 的树脂先 用酒精将所 含杂质 洗去，再 用氯 仿将 吸 附于树脂 的胆 红 素洗脱 出来，这样 就 得到 了胆红 素的氯仿 溶液。将此胆 红素氯 仿 溶液加热蒸发，除去氯仿后就得 到 了 胆 红 索。二、操作 过程 1，水解酲红素的制备 将新 鲜、优 质 的猪胆 用不 锈钢 刀(如 刮 胡子用不 锈钢 刀片，手术 医 用刀片、手 术 剪 刀

2、等均 可)将 胆皮破 开，收集胆汁，用白布(或双 层纱布)过滤，以除去杂 质 和 油 脂 等。然后按每1 0 0 0 毫升胆汁加 2 N浓度的化 学纯 氢氧 化钠 溶液 2 1 毫升 的比例加 入碱液，搅拌均匀，用搪瓷容器或大玻璃烧杯加热升 温 到9 6 9 8，在 此温度 下 保 持 2 3分 钟，即得 鲜 红色的 水解 胆红 素溶液。(浓 度 为 2 N的氢氧 化钠溶液 的配制方 法t取 1 0 0 毫 升 蒸馏水 置 予烧杯 申，然后 在蒸馏 水 中加 入 化学纯 氢氧 化钠 8克，搅 拌 使其完 全溶 解 即 成。)2、树脂的预热处理及离子交换拄的制 作 离子 交换树脂 需稹热 处理，

3、其 目的是使 树脂 体积 膨胀，增加 吸 附能力。离子交 换树 脂使用前先用8 O 一8 6 热 水 浸 抱 l 一 2小 时，熬 后把发 胀 的树脂 小 心地装 入玻璃 管 枉 中(注意不 能形 成断层)。然后 在交换 柱中 加 入8 O 一8 5 的热 碱 水(pH值 为 1 1 1 2 的 氢 氧 化钠 溶液)，直 到 柱 中流出 的P H值 在 9 5 一 l O O 为 止。至 此，离 子交换 枉装 置 完 毕。树脂 用 量为胆 汁 量的 I 4一 l 2。3，吸 附 将 交换柱中 的碱 水放净，加 入8 0-8 5 的胆 汁，3 5分钟 后将 咀 I汁排放 出来。如 果 流 出的胆

4、 汁颜 色较 深时可 重复吸 附 l一 2 次(重复吸 附前 要加 温至g O)，直 到 淡至 近于无 色，这 时阻红 素 已被 树脂吸 附 4，清水降 温 吸 附完 后 在 交换 柱 中加入冷 水和亚 硫酸 氢钠(亚硫酸 氧铺 用量为胆 汁 量的O 5 1 0 ，先 用 少量清水 溶解后 加入。亚硫 酸氢钠 用化学 纯试剂)，洗 至 常温(夏天至 常温，冬天 不低 于2 0)。5，酸 化 在 冷水 中加 入盐 酸(化学 纯)，调节 pH 值为 I，然 后加 到交 换柱 中淋 洗，直至 流出 液 的PH值 为 1 2为 止。6、酒精 去 杂 在 柱 中加 入8 O 以上(可 用 酒 度 计 检

5、 查)的酒精，反 复 冲洗 交换 柱，直 到流出 液 P H值为 5 6 为止。7、氯仿脱附 去 尽交换 柱 中的酒精，加 入 氯 仿 溶 液 用 量为胆 汁的 1 5 2倍)，浸取 3 分 钟 后 将氯仿 放 出，如此反 复 3次，最后 放 干氯 仿，再 加 入少 量的酒精，以使 树骀 中的氯 仿 全部排 出。所 排 出的氯 仿酒精 混合液可 与上 述三次氯仿脱附液台并，置于姥瓶中结蒸发 n 维普资讯 http:/ 浓缩，回收氯仿 8、回收蕊仿，提取 胆 红岽 用 水浴 法蒸 馏氯 仿溶液，回收氯 仿b j 睁。上 述脱 附后的氯 仿 液装入烧 瓶中，放在水 浴 锅 内蒸馏，水 浴温 度6

6、5 7 5，直至氯 掂蒸 完(瓶 内无 气泡发生)为止，然 后打 开 瓶 口 再蒸 发 5一 l o 分钟。将浓缩 液用布 氏涌 斗、定性 滤 纸控滤，滤 纸上 的胆红 索结 晶 用少 量 温 热(4 0 左右)酒精洗 滤一次 稍加 晾放 后置 于干 燥箱于6 0 下 干燥 2 3小 时(如 没 有干燥 箱，可 将载有 胆红 素的撼纸放 入干 燥 器 中干燥 2 3天，干燥器 中的干 燥剂可 用 变 色硅胶)。干燥毕，将 胆红 素从 滤 纸上 刮 下(勿 用铁器 I)，置于 棕 色玻 璃 瓶中，在 阴凉、干燥、避光 的环境下 密 闭保存。O、树鹰 的再 生处 理 图 l、离子交换柱装置图 1

7、2 离子交换橱 经过 3 5次使用后，需 要进 行再生处理，以使其恢复良好的吸附性 能 再 生方 法如下：在橱 脂中加 入 盐酸酒 精 溶液(1 份浪盐酸与l 0 份酒精混合而成)，溶液 用量 与柑 脂 用量 比例为 l：2，然 蜃 用清水反 复淋洗 至 P H值 7即可使 用。如 使用得当，树脂可重复使用 2年左右。值得 注 意 的是，使用或存 设过程 中，离子交换 树脂要 保持有 一定 的湿润 度，不 能 使 其 干 燥，否则 将失 效。三、所 需设备 及原材料 主 要设备 有：离子变换 管(根据 树脂 甩 量 确定 大 小，可 使 用 1 5、七 3 5、巾4 5，长 3 O O 一5

8、O 0、6 0 0 8、8 0 0-1 0 0 0 毫 米等 规 卷 潜 诵 圈 2、蒸馏回收氯仿 维普资讯 http:/ 格，数量 1支)，球型或蛇型冷凝管(长3 0 0 6 O O 毫米，数量 1支)，烧瓶(2 0 0 0 3 0 0 0 毫升，1只)，布 氏漏斗 和定性 滤纸(滤纸 大 小要 与漏 斗配 套)，干 燥 器(1 2 2 0 爱 米)，抽 滤瓶(1 0 0 0 毫升，1只)，拄气机(即真空 泵，土强可 用脚 踏式皮 老虎代 替)，温 度 计(O一 1 0 O)，酒 度 计(5 0 1 0 0 )，加热 炉，分液漏 斗(5 0 0-1 0 0 0 毫升)，与冷凝 管配套 的胶管

9、，药物天 平，铣(术)支 架，容 器，玻璃 瓶，塑料桶，搪 瓷锅(或 大烧杯，等等。主娶原材荆有：专用离子交换树脂(参 考 购 买单位：l、武 汉市友 谊 3 1 5 3 号武 汉市 龙泉 实业贸 易都；2、武汉 辩武汉大 学 九 区武 汉大 学实业 发展 部j 以上 二单位 同 时可 供 离子 交换柱设 备)，氯 仿，酒 精，氢 氧 化钠，亚硫 酸氢钠，p H试 纸等。(温 玉林 绽)冷霜的制备 冷 霜以肥 皂为乳 化剂，使不 桕溶混 的油 和 水，搅 拌生 成油 水 型；T L t 体。这 种乳 化 体 敷在皮 肤 上，因 折出水 分蒸 发 对 吸 收 热 量，皮肤有凉爽的感觉，所 以叫“

10、冷霜”。一、基本原 理 冷 霜 的主要 原料为 蜂蜡、臼浊、硼砂和 水。蜂 蜡又 称蜜 蜡，扶塑蜂 的蜂 窠 中提 取，主要 成 分是棕 榈酸 蜂醋和 嗜酸 的 温和物，不 溶 于水，能 溶于 乙醚、氯 仿私 凹氯 化碳等有 机 溶 剂。白浊是 一无 色种透 明、无臭 不发 荧 的光 液 体油 料，它 由重油 灼滑润油 馏 分精制 而 成。硼砂(Na B。0 1 0 H 2 O)又 称 因 硼酸钠，经水 解生成 的 氢氧化铺 跟蜂 蜡申 的 游 离 酸发生皂 化反应 生 成乳化 剂肥 誊。=、制 备方 法 1、原料 配方 羊毛酸异丙硝(重 量)4 0 蜂蜜 l 7 0 自油(粘度0 0 1 8

11、 帕i 9 。卡 秒，5 0)2 4 5 棕桐酸 异丙 酯 2 1 5 单 碟脂酸 甘油酯 3 0 硼 砂 1 0 蒸馏 承 2 9 0 香精、防腐荆 适量 2、操作 过程 冷霜制备的小型试验装置如圉所示(实 际生产 可 根据规模 大 小 另遗适 当设备)。把 羊毛酸异丙酯、蜂蜡、自油、棕 榈 酸异丙 酯和 单硬酸甘 油酯加 入烧 杯 内，用酒 精灯 加 热熔 化，用 电动搅拌 器 搅 拌，转速为 5 0 一 l O 0 转 分，控 制温 度在7 0 8 0 之 间。砖霜制备装置圉 用配方 中 的水 量和 硼砂 1 i 成 水溶液，过 滤除 去不溶性 杂质。加 热至7 0 8 0，放 玻 璃豫 斗 睫谩加入烧 杯 中，不断搅 拌，待 乳 化完 毕后，冷却至 5 5 6 O。加 入香 料和 防 腐 荆，搅 掉 均匀，至接 近室温 即可装瓶。近年 来，冷 霜还 采 用非离子 型 乳 化 荆(如缩 水 出梨 醇单 硬脂 酸酣、聚氧 乙烯缩 水 山梨醇 棕稠 酸酯等)，其 乳 化体性 能稳定，耐热、耐寒，其他 物理性 能也 有改变，如产 品色泽洁 白 光 亮润 滑性 好。采用非 离子型 维普资讯 http:/