萃取设备错流萃取逆流萃取.pptx

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1、第1页/共77页一、萃取原理和基本一、萃取原理和基本过程程1、基本概念、基本概念l溶溶剂萃取法萃取法：是指利用物：是指利用物质在互不混在互不混溶的两相（有机相和水溶液相）中溶溶的两相（有机相和水溶液相）中溶解度的不同，依据分配定律，提取和解度的不同，依据分配定律，提取和分离物分离物质的一种方法。的一种方法。l在萃取在萃取过程中程中,所用的溶所用的溶剂称称为萃取萃取剂。第2页/共77页l混合液中欲分离的混合液中欲分离的组分称分称为溶溶质。l混合液中的原溶混合液中的原溶剂称称稀稀释剂。l萃萃剂提取了溶提取了溶质成成为萃取相，分离出萃取相，分离出萃取相后剩余的混合液成萃取相后剩余的混合液成为萃余相萃

2、余相。第3页/共77页2、液、液-液萃取的分液萃取的分类（1）物理萃取）物理萃取l 概念：概念：进行萃取的体系是多相多行萃取的体系是多相多组分体分体系，在萃取系，在萃取过程中不程中不发生化学反生化学反应。l在一个多在一个多组分两相体系中，溶分两相体系中，溶质自自动地从化地从化学位大的一相学位大的一相转移到化学位小的一相，其移到化学位小的一相，其过程是自程是自发进行的。行的。l萃取萃取过程符合程符合Nerst分配定律。分配定律。第4页/共77页l分配定律的分配定律的应用条件用条件n必必须是稀溶液是稀溶液n溶溶质对溶溶剂的互溶度没有影响的互溶度没有影响n溶溶质在两相中必在两相中必须是同一种分子是同

3、一种分子类型，型，即不即不发生生缔合或离解。合或离解。l萃取工萃取工艺操作方式操作方式n单级萃取萃取n多多级萃取萃取多级错流萃取多级错流萃取多级逆流萃取多级逆流萃取第5页/共77页2、液、液-液萃取的分液萃取的分类（2）化学萃取）化学萃取l在萃取在萃取过程中常伴随有化学反程中常伴随有化学反应，包括相内，包括相内反反应与相界面上的反与相界面上的反应。这类萃取萃取统称称为化化学萃取学萃取（反（反应萃取）。萃取）。l根据溶根据溶质与萃取与萃取剂之之间发生的化学反生的化学反应机理，机理，大致可分大致可分为五五类，即，即络合反合反应、阳离子交、阳离子交换反反应、离子、离子缔合反合反应、加合反、加合反应和

4、和带同萃取同萃取反反应等。等。第6页/共77页3、萃取的基本、萃取的基本过程程l流程：混合流程：混合分离分离溶溶剂回收（回收（见图）第7页/共77页4、影响溶、影响溶剂萃取的主要因素萃取的主要因素（1）主要影响因素）主要影响因素lpH：根据萃取：根据萃取药物性物性质确定确定l温度：低温操作温度：低温操作l盐析作用：增大萃取度，有助于分相。析作用：增大萃取度，有助于分相。l溶溶剂的性的性质第8页/共77页（2）溶）溶剂的的选择l分配系数尽量大分配系数尽量大l分离因素大于分离因素大于1l料液与萃取溶料液与萃取溶剂互溶度尽量小互溶度尽量小l毒性低毒性低l化学性化学性质稳定，腐定，腐蚀性小性小l价格便

5、宜，来源方便价格便宜，来源方便常用：常用：乙酸乙乙酸乙酯、乙酸戊乙酸戊酯、丁醇、丁醇第9页/共77页5、双水相萃取、双水相萃取（1）概念）概念l双水相双水相现象象：当两种聚合物或一种聚合物与：当两种聚合物或一种聚合物与一种一种盐溶于同一溶溶于同一溶剂时，由于聚合物之，由于聚合物之间或或聚合物与聚合物与盐之之间的不相容性，当聚合物或无的不相容性，当聚合物或无机机盐浓度达到一定度达到一定值时，就会分成不互溶的，就会分成不互溶的两相。两相。l双水相萃取双水相萃取：利用物：利用物质在不相溶的两水相在不相溶的两水相间分配系数的差异分配系数的差异进行萃取的方法。行萃取的方法。第10页/共77页5、双水相萃

6、取、双水相萃取（2）可以构成双水相的体系有：）可以构成双水相的体系有：l离子型高聚物非离子型高聚物（分离子型高聚物非离子型高聚物（分子子间斥力）：如斥力）：如PEGDEXTRANl高聚物相高聚物相对低分子量化合物（低分子量化合物（盐析析作用）：如作用）：如PEG硫酸硫酸铵基本原理基本原理第11页/共77页5、双水相萃取、双水相萃取（3）影响双水相萃取的主要因素）影响双水相萃取的主要因素l界面界面张力、成相高聚物的分子量、力、成相高聚物的分子量、电化学分化学分配、疏水反配、疏水反应、生物、生物亲和分配、温度等。和分配、温度等。（4）应用用l生物大分子（蛋白生物大分子（蛋白质、酶、核酸、干、核酸、

7、干扰素等）素等）及及细胞和胞和细胞器（病毒、叶胞器（病毒、叶绿体、体、线粒体、粒体、细胞膜等）的提取。胞膜等）的提取。第12页/共77页5、双水相萃取、双水相萃取（5）特点）特点l操作条件温和，在常温常操作条件温和，在常温常压下下进行；行；l两相的界面两相的界面张力小，一般在力小，一般在10-4Ncm量量级，两相易分散；两相易分散；l两相的相比随操作条件而两相的相比随操作条件而变化；化；l上下两相密度差小，一般在上下两相密度差小，一般在10 g/L，因此两相，因此两相分离分离较困困难；l易于易于连续操作，操作，处理量大，成本理量大，成本较低，适合低，适合工工业应用。用。第13页/共77页二、萃

8、取二、萃取设备（一）（一）组成、功能及分成、功能及分类1、萃取体系的、萃取体系的组成及功能成及功能l液液-液萃取液萃取设备应包括包括3个部分：混合个部分：混合设备、分离分离设备和溶和溶剂回收回收设备。l混合混合设备：使料液与萃取：使料液与萃取剂充分混合形成乳充分混合形成乳浊液，欲分离的生物液，欲分离的生物产品自料液品自料液转入萃取入萃取剂中。中。第14页/共77页l分离分离设备：将萃取后形成的萃取相和：将萃取后形成的萃取相和萃余相萃余相进行分离。行分离。l溶溶剂回收回收设备：把萃取液中的生物：把萃取液中的生物产品与萃取溶品与萃取溶剂分离并加以回收。分离并加以回收。第15页/共77页2、分、分类

9、第16页/共77页（二）混合（二）混合设备1、混合管、混合管（1）工作原理）工作原理l萃取萃取剂及料液在一定流速下及料液在一定流速下进入管道一端，混合后从入管道一端，混合后从另一端另一端导出，依靠管内特殊出，依靠管内特殊设计的内部的内部单元和流体流元和流体流动实现液体混合。液体混合。l强迫湍流状迫湍流状态；料液在管内平均停留；料液在管内平均停留时间1020s。（2）特点）特点l混合管的萃取效果高于混合罐，且混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。流程操作。流程简单、结构构紧凑、能耗小、萃取效率高。适于各种黏凑、能耗小、萃取效率高。适于各种黏度的流体。度的流体。第17页/共77页2、喷射式混合

10、器射式混合器l（1）类型及作用型及作用l弯弯头交交错喷嘴混合器、同向射流混合器、嘴混合器、同向射流混合器、孔板射流混合器孔板射流混合器弯头交错喷嘴混合器弯头交错喷嘴混合器第18页/共77页同向射流混合器同向射流混合器 孔板射流混合器孔板射流混合器 两液相已在器外汇合，两液相已在器外汇合，然后进入器内经喷嘴或然后进入器内经喷嘴或孔板后，加强了湍流程孔板后，加强了湍流程度，从而提高了萃取效度，从而提高了萃取效率。率。第19页/共77页（2）特点）特点l喷射式混合器是一种体射式混合器是一种体积小效率高的小效率高的混合装置，特混合装置，特别适用于低黏度、易分适用于低黏度、易分散的料液。散的料液。这种种

11、设备投投资小，但需要小，但需要料液在料液在较高的高的压力下力下进入混合器。入混合器。第20页/共77页（三）混合清澄槽（三）混合清澄槽l混合清澄槽是一种混合清澄槽是一种单件件组合式萃取合式萃取设备，每一每一级均由一个混合器与一个澄清器均由一个混合器与一个澄清器组成。成。l优点点：级数可增减，既可数可增减，既可连续操作也可操作也可间歇操作，歇操作，级效率高，操作效率高，操作稳定，操作定，操作弹性性大，大，结构构简单；缺点缺点是是动力消耗大，占地力消耗大，占地面面积大。大。第21页/共77页 原料液及原料液及溶溶剂同同时加入加入混合器内，混合器内，经搅拌后流入澄拌后流入澄清器，清器，进行沉行沉降，

12、即重相沉降，即重相沉至底部形成重至底部形成重相相层，而，而轻相相浮入器上部，浮入器上部，形成形成轻相相层。轻相相层及重相及重相层分分别由其排由其排出口引出。出口引出。第22页/共77页（四）分离（四）分离设备1、离心分离、离心分离设备l高速离心机：碟片式，高速离心机：碟片式，40006000rpml超速离心机：管式，超速离心机：管式，10000rpml三相三相倾析式：固体、重液、析式：固体、重液、轻液液第23页/共77页2、离心萃取、离心萃取设备（萃取分离同（萃取分离同设备）l重液、重液、轻液两相快速充分混合并快速分液两相快速充分混合并快速分离离l分分为逐逐级接触式接触式和和微分接触式微分接触

13、式两两类l优点点：结构构紧凑，生凑，生产强度高，物料停度高，物料停留留时间短、分离效果好短、分离效果好l缺点缺点：结构复构复杂，制造困，制造困难，造价高，造价高，能耗大能耗大第24页/共77页第25页/共77页芦芦威威式式离离心心萃萃取取器器第26页/共77页三、液三、液-液萃取操作要点液萃取操作要点l1、选择合适的分散相合适的分散相l2、选择合适的各相流速，使各相能合适的各相流速，使各相能够充分充分分散分散l3、开、开车前，前，应先确先确认系系统密密闭性良好性良好l4、开、开车后，一般先开启后，一般先开启连续相，后开启分相，后开启分散相散相l5、萃取、萃取设备应定期定期检查，直接接触腐，直接

14、接触腐蚀性性液体的部件液体的部件应及及时更更换。第27页/共77页第第2节 液液-液萃取液萃取过程的程的计算算第28页/共77页一、萃取方法和理一、萃取方法和理论收率的收率的计算算 混混合合：将将料料液液和和萃萃取取剂在在混混合合设备中中充充分分混合，使溶混合，使溶质自料液自料液转入萃取入萃取剂中。中。分分离离：将将混混合合液液通通过离离心心分分离离设备或或其其他他方法分成萃取相和萃余相。方法分成萃取相和萃余相。溶溶剂回收。回收。第29页/共77页工业萃取的流程：工业萃取的流程：混合混合分离分离溶剂回收溶剂回收混合器混合器（如搅拌混合器）（如搅拌混合器）分离器（如碟片式离心机）分离器（如碟片式

15、离心机）溶剂回收装置溶剂回收装置（如蒸馏塔）（如蒸馏塔）第30页/共77页 工工业上上的的萃萃取取过程程按按操操作作方方式式分分类，可可分分为:单级萃取萃取:多多级萃取萃取:又可分又可分为错流萃取流萃取和和逆流萃取逆流萃取。第31页/共77页（一）（一）单级萃取萃取第32页/共77页 一个混合器、一个混合器、一个分离器一个分离器第33页/共77页l料液料液F与萃取剂与萃取剂S一起加入混合器内搅拌混合萃取；一起加入混合器内搅拌混合萃取；l达达到到平平衡衡后后的的溶溶液液送送到到分分离离器器内内分分离离得得到到萃萃取取相相L和和萃萃余余相相R；l萃取相送到回收器，萃余相萃取相送到回收器，萃余相R为

16、废液；为废液；l在在回回收收器器内内产产物物与与溶溶剂剂分分离离（如如蒸蒸馏馏、反反萃萃取取等等），溶溶剂剂则则可循环使用。可循环使用。萃取器萃取器分离器分离器回收器回收器FSRP（产物）（产物）使用一个混合器和一个分离器的萃取操作：使用一个混合器和一个分离器的萃取操作：第34页/共77页萃取因素萃取因素E为：式中式中：VF料液体料液体积；Vs萃取萃取剂的体的体积；C1溶溶质在萃取液的在萃取液的浓度；度；C2溶溶质在萃余相的在萃余相的浓度；度；K表表观分配系数；分配系数；m浓缩倍数倍数第35页/共77页萃余率：萃余率：理理论收率：收率：第36页/共77页例如：例如：林林可可霉霉素素在在20和和

17、pH10.0时分分配配系系数数（丁丁醇醇/水水）为18。用用等等量量的的丁丁醇醇萃萃取取料料液液中中的的林林可可霉霉素素，计算可得理算可得理论收率收率若改用若改用1/3体体积丁醇萃取，丁醇萃取，理理论收率：收率：可见：当分配系数相同而萃取剂用量减少时，其萃取率可见：当分配系数相同而萃取剂用量减少时，其萃取率下降。下降。第37页/共77页（二）多（二）多级错流萃取流萃取l料液料液经萃取后，萃余液再与新萃取后，萃余液再与新鲜萃取萃取剂接触，再接触，再进行萃取。行萃取。l第一第一级的萃余液的萃余液进入第二入第二级作作为料液，料液，并加入新并加入新鲜萃取萃取剂进行萃取；第二行萃取；第二级的的萃余液再作

18、萃余液再作为第三第三级的料液，以此的料液，以此类推。推。l此法特点在于每此法特点在于每级中都加溶中都加溶剂，故溶，故溶剂消耗量大，而得到的萃取液平均消耗量大，而得到的萃取液平均浓度度较稀，但萃取稀，但萃取较完全。完全。第38页/共77页（二）多（二）多级错流萃取流萃取 料液经萃取后的萃余液再用新鲜萃取剂料液经萃取后的萃余液再用新鲜萃取剂进行萃取的方法称为进行萃取的方法称为多级错流萃取多级错流萃取。第39页/共77页多多级错流萃取示意流萃取示意图料料液液入入口口第一级第一级第二级第二级第三级第三级萃余液出口萃余液出口第40页/共77页 多级错流萃取流程第41页/共77页萃余率：萃余率：理理论收率

19、收率第42页/共77页 红霉霉素素在在pH 9.8时的的分分配配系系数数（醋醋酸酸丁丁酯/水水）为44.5，若用，若用1/2体体积的醋酸丁的醋酸丁酯进行行单级萃取，萃取，则：理理论收率收率 若用若用1/2体体积的醋酸丁的醋酸丁酯进行二行二级错流萃取，流萃取，则 理理论收率收率第43页/共77页l由由此此可可见，当当萃萃取取剂用用量量相相同同时，二二级萃萃取取收收率率比比单级萃萃取取收收率率要要高高。也也就就是是说，在在萃萃取取剂用用量量一一定定的的情情况况下下，萃萃取取次次数数越越多多，则萃萃取取越越完全。完全。l多多级错流流萃萃取取流流程程的的特特点点：每每级均均加加新新鲜溶溶剂，故故溶溶剂

20、消消耗耗量量大大，得得到到的的萃萃取取液液产物物平平均均浓度度较稀，但萃取稀，但萃取较完全。完全。第44页/共77页（三）多（三）多级逆流萃取逆流萃取 在在第第一一级级中中加加入入料料液液（F），萃萃余余液液顺顺序序作作为为后后一一级级的的料料液液，而而在在最最后后一一级级加加入入萃萃取取剂剂（S），萃萃取取液液顺顺序序作作为为前前一一级级的的萃萃取取剂剂。由由于于料料液液移移动动的的方方向向和和萃萃取取剂剂移移动动的方向相反，故称为逆流萃取。的方向相反，故称为逆流萃取。第45页/共77页 此此法法与与错错流流萃萃取取相相比比，萃萃取取剂剂耗耗量量较较少少，因而萃取液平均浓度较高。因而萃取液平

21、均浓度较高。第46页/共77页第47页/共77页多多级逆流萃取示意逆流萃取示意图第48页/共77页青霉素的多青霉素的多级逆流萃取逆流萃取 青霉素发酵过滤液进入第一级萃取罐，在此与从第二级分离器来的萃青霉素发酵过滤液进入第一级萃取罐，在此与从第二级分离器来的萃取相（含产品青霉素）混合萃取，然后流入第一级分离器分成上下层，上取相（含产品青霉素）混合萃取，然后流入第一级分离器分成上下层，上层为萃取相，富含目的产物，送去蒸馏回收溶剂和产物进一步精制；下一层为萃取相，富含目的产物，送去蒸馏回收溶剂和产物进一步精制；下一层为萃余相，含目的产物浓度比新鲜料液低得多，送第二级萃取；如此经层为萃余相，含目的产物

22、浓度比新鲜料液低得多，送第二级萃取；如此经三级萃取后，最后一级的萃余相作为废液排走。三级萃取后，最后一级的萃余相作为废液排走。第49页/共77页多级逆流萃取流程多级逆流萃取流程多级逆流萃取流程的特点：料液走向和萃取剂走向多级逆流萃取流程的特点：料液走向和萃取剂走向相反，只在最后一级中加入萃取剂，萃取剂消耗少，相反，只在最后一级中加入萃取剂，萃取剂消耗少，萃取液产物平均浓度高，产物收率较高。萃取液产物平均浓度高，产物收率较高。工业上多采用多级逆流萃取流程。工业上多采用多级逆流萃取流程。第50页/共77页n级萃取后，萃余率萃取后，萃余率为：理理论收率收率为第51页/共77页 青霉素在青霉素在0和和

23、pH2.5时的分配系数（醋的分配系数（醋酸丁酸丁酯/水）水）为35，若用，若用1/4体体积的醋酸丁的醋酸丁酯进行二行二级逆流萃取，逆流萃取，则：n 2，理，理论收率收率第52页/共77页 若改若改为二二级错流萃取，第一流萃取，第一级用用1/4体体积的醋酸丁的醋酸丁酯，第二，第二级用用1/10体体积的醋酸丁的醋酸丁酯，则 第53页/共77页二、混合二、混合设备的的计算算（一）平衡（一）平衡时出口出口浓度度第54页/共77页l上式假上式假设混合罐内两液相混合罐内两液相间达到完全平衡。达到完全平衡。第55页/共77页第56页/共77页（二）（二）实际出口出口浓度度计算算实际情况下，情况下，由于混合由

24、于混合时间的限制，的限制，加之加之罐中存在着返混、罐中存在着返混、死角及短路情况，死角及短路情况，两液相两液相间不可能达到平衡，不可能达到平衡，因此，因此，应由以下校正后由以下校正后的公式求得：的公式求得：第57页/共77页即第58页/共77页l分散相分散相（一般定（一般定义体体积小的相小的相为分散相，分散相，体体积大的相大的相为连续相）相）液滴直径液滴直径 可由下式求可由下式求得：得：第59页/共77页第60页/共77页第61页/共77页第62页/共77页第63页/共77页第64页/共77页l所以，所以，萃取相萃取相浓度、度、萃余相萃余相浓度度为：第65页/共77页l萃取因数：萃取因数：l产

25、物得率：物得率：第66页/共77页三、离心分离机中分界面的三、离心分离机中分界面的计算算l设离心机的角速度离心机的角速度为，质量量为dm的液体在的液体在半径半径r处所受到的离心力所受到的离心力为：且且 此此处h为离心机离心机转筒高度。筒高度。于是，于是，第67页/共77页l在在r处回回转面上所受面上所受压强为：l则对轻液相，上式液相，上式积分分为：第68页/共77页l对重液相，上式重液相，上式积分分为：l其中其中p1、p2分分别为出口出口处轻液相、液相、重液相内重液相内界面界面压强，由于出口与大气相通，由于出口与大气相通，则 p1=p2=大气大气压强。第69页/共77页l因此，因此，即即第70

26、页/共77页结论：l由上式可由上式可见，离心机中的分界半径与两液相，离心机中的分界半径与两液相间的密度差及两液相的出口半径有关，当的密度差及两液相的出口半径有关，当L、H及及轻液相出口半径液相出口半径 rL不不变时，则分界半径分界半径 rS 仅随重液相出口半径随重液相出口半径rH而而变。l当当rH增大增大时，rS也随之增大，即分界半径向外移，也随之增大，即分界半径向外移，使使转筒内重液筒内重液层变薄，有利于薄，有利于轻液相的分离。液相的分离。l反之，减小反之，减小rH，则rS也随之减小，分界半径内移，也随之减小，分界半径内移，使重液使重液层变厚而有利于重液相的分离。厚而有利于重液相的分离。第7

27、1页/共77页第第3节 溶溶剂回收（略）回收（略）一、一、单组分溶分溶剂的回收的回收l简单蒸蒸馏l或精或精馏第72页/共77页二、低二、低浓度溶度溶剂的回收的回收l先先简单蒸蒸馏,后精后精馏l精精馏：塔底：塔底102，塔，塔顶91，蒸，蒸馏物物为恒沸混和物，含水量恒沸混和物，含水量为28%-29%，超，超过水在醋酸丁水在醋酸丁酯中溶解度（中溶解度（20，1.4%）。）。第73页/共77页三、回收与水部分互溶并形成恒沸三、回收与水部分互溶并形成恒沸混合物的溶混合物的溶剂 l简单蒸馏简单蒸馏l和精馏和精馏第74页/共77页四、回收完全互溶的混合溶四、回收完全互溶的混合溶剂并不形并不形成恒沸混合物成恒沸混合物 l 如丙如丙酮-丁醇混和溶丁醇混和溶剂，由于其沸点相差，由于其沸点相差较大大（丙（丙酮沸点沸点为56.1，丁醇沸点，丁醇沸点为117.4），），采用精采用精馏方法很易得到方法很易得到纯组分。如果混和溶分。如果混和溶剂要反复使用，要反复使用，则不需要将它不需要将它们分成分成纯组分，只分，只需需经过蒸蒸馏方式除去不方式除去不挥发物物质，然后，然后测定混定混和溶和溶剂的比例，再添加不足的溶的比例，再添加不足的溶剂使达到要求。使达到要求。第75页/共77页lTHANK YOU!第76页/共77页感谢您的观看。感谢您的观看。第77页/共77页