表面活性剂化学实验资料.doc

《表面活性剂化学实验资料.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《表面活性剂化学实验资料.doc（8页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、表面活性剂化学实验实验一、醇醚硫酸盐（AES）的合成一、实验目的1）了解醇醚（酚醚）氯磺酸硫酸化的反应原理、工艺条件及操作2）掌握硫酸化合成试验的仪器及装置方法二、实验仪器与试剂实验所需仪器：1） 四口烧瓶150ml或250ml2） 滴液漏斗125ml3） 水银温度计01004）水浴锅5）电动搅拌器6）电热套7）烧杯200ml2/组 实验所需试剂：1）AEO（3）：分子量约为318，相对密度（25）0.9250.940，HLB值67、pH值68、羟基值140170。主要用作亲油性乳化剂，能增强物质在有机溶剂中的溶解度，可作为制作W/O型乳液的乳化剂。也可作为合成纤维工业用的油剂的有效成份。2）

2、氯磺酸：沸点151，相对密度（25）1.77，相对分子量约为116。用于制造磺胺类药品，也可用作染料中间体、磺化剂、脱水剂及合成糖精等。3）NaOH三、合成原理主反应：副反应：ClSO3H+H2O H2SO4+HCl 四、实验装置图AES制备装置简图五、实验步骤氯磺酸硫酸化反应采取间歇反应，反应是在装有搅拌装置、温度计、加料滴液漏斗及尾气排除管的四颈瓶中进行。反应所用仪器须干燥无水。1)反应投料比为AEO3ClSO3H=11.021.04(mol/mol)，若AEO3的投料量为60g，试计算出ClSO3H的投料量。2）安装并检查装置图，称取AEO3放入四颈瓶中，称取ClSO3H放入滴液漏斗中。

3、3）开动搅拌器，在25下，强烈搅拌下1520min内滴加ClSO3H，加完后继续在2528反应45min至反应瓶中逸出的气体不含盐酸气为止(用pH试纸检测)，得到硫酸酯。4）反应生成的硫酸酯不稳定、易分解，应立即中和。将反应瓶中的硫酸酯移入200mL烧杯中，采用4%浓度NaOH进行中和，控制中和温度在4050，加料时间控制在3045min，pH值78左右，注意控制搅拌速度不宜太快。六、思考题1）为什么AEO3、氯磺酸及所用仪器必须干燥无水？2）为什么AEO3变成硫酸酯后必须立即中和？实验二、表面活性剂AES临界胶束浓度的测定(-lgC)一、实验目的1、掌握表面活性剂溶液表面张力的测定原理和方法

4、2、掌握表面活性剂溶液临界胶束浓度的测定原理和方法二、实验仪器与试剂1、全自动表面张力仪全自动表面张力计：由水平平台、测力计和仪表组成。1)水平平台：用微调螺丝可使其垂直上下移动；装有千分尺能估计0.1 mm的垂直位移。2)测力计：能连续测量作用于测量单元上的力，并具有至少0.1 mN/m的准确度。3)仪表：用于指示或记录测力计测量值。装置应防震避风。整个仪器要用天平罩保护起来，这有利于减小温度变化和尘埃污染。4)铂铱环：铂铱丝直径0.3mm。环的周长通常为（4060）mm。5)测量杯：玻璃制品，内径至少8 cm。对于纯液体的测定，理想的测量杯是矩形平行六面体小皿，边长至少8 cm；这种形状有

5、利于用洁净的玻璃棒或聚四氟乙烯板刮净液体表面。2、50ml容量瓶（6个/每组）3、烧杯100ml24、玻棒 1根5、AES自制及购买6、蒸馏水三、实验原理表面活性剂的水溶液，其浓度达到一定界限时，溶液的物理化学性能（如渗透压、电导、界面张力、密度、去污力等）即发生急剧的变化，该浓度界限称为表面活性剂的临界胶团浓度（cmc）。 cmc的测定方法很多，它们都是利用表面活性剂溶液的性质在cmc时发生突变的这一特性。如表面张力法、电导法、折光指数法、染料增溶法、光散射法等。通常，采用表面张力法、电导法进行测定。本实验采用表面张力法测定表面活性剂的临界胶束浓度。表面活性剂稀溶液随浓度增高，表面张力急剧降

6、低，当达到cmc后，再增加浓度，表面张力不再改变或改变很小。测定一系列不同浓度的表面活性剂溶液的表面张力，绘制以表面张力作纵坐标，溶液浓度的对数作横坐标的曲线（-lgC），这曲线上的突变点即为临界胶束浓度。四、实验步骤1）试验溶液的配制：准确称取一定质量的AES-Na（自制、购买，分子量取平均分子量，记为420），用少量蒸馏水溶解（要小心操作，尽量避免产生泡沫），然后在50mL容量瓶中定容，浓度为5.0010-1mol/L。从5.0010-1mol/L上述溶液中移出5mL,放入50 mL容量瓶中定容，浓度为5.0010-2mol/L。依次采用相同的方法配制5.0010-3mol/L，5.001

7、0-4mol/L、5.0010-5mol/L等5份不同浓度的溶液（包括预期的临界胶束浓度）。2）清洗仪器、仪器的校正及表面张力的测定：用滴体积法或环法测定蒸馏水的表面张力，对仪器进行校正，然后按照从稀至浓依次测定AES溶液表面张力。3）绘制曲线作出表面张力-浓度对数曲线，拐点处即为CMC值。如希望准确测定CMC值，在拐点处增加几个测定值即可实现。五、注意事项1）配制表面活性剂溶液时，要在恒温条件下进行，温度变化应在0.5之内。2）为减少误差，要在高于krafft的温度下进行测定。3）溶液的表面对于大气灰尘或周围的挥发性化学溶剂非常敏感，所以不要在进行测定的房间内处理挥发性的物品全部仪器应该用保

8、护罩保护起来。实验三、表面活性剂AES发泡力的测定一、实验目的1）熟练掌握罗氏泡沫仪的使用方法2）掌握洗涤剂洗涤性能-发泡力的测定方法二、实验仪器及试剂仪器设备：1、rose泡沫仪（支架、自动恒温水浴）泡沫仪由分液漏斗、计量管、夹套量筒及支架部分组成。1)分液漏斗：容量1 L，其构成为有一个球形泡与长200 mm的管子相连接，管的下端有一旋塞。分液漏斗梗在旋塞轴心线以上150 mm处带一刻度，供在试验中指示流出量的下限。在分液漏斗旋塞轴线下40 mm处严格地垂直于管的长度切断管子的下端。2）计量管：不锈钢材质，长70 mm，内径(1.90.02)mm，壁厚0.3 mm。管子的两端用精密工具车床

9、垂直于管的轴线精确地切割。计量管压配入长度为（1020）mm的钢或黄铜安装管，安装管的内径等于计量管的外径，外径等于分液漏斗的玻璃旋塞的底端管外径。计量管上端和安装管上端应在同一平面上，用一段短的厚橡皮管（真空橡皮管）固定安装管，使得安装管的上端和玻璃旋塞的底端管相接触。3)夹套量筒：容量1.3 L,刻度分度l0 mL。由壁厚均匀的耐化学腐蚀的玻璃管制成，管内径(651)mm,下端缩成半球形，并焊接一梗管直径12 mm的直孔标准锥形旋塞，塞孔直径6 mm。下端50 mL处刻一环形标线，由此线往上按分度l0 mL刻度，直至1300 mL刻度，容量准确度应满足（130013）mL。距50 mL标线

10、以上450 mm处刻一环形标线，作为计量管下端位置标记。量筒外焊接外径约90 mm的夹套管。4）支架：使分液漏斗和量筒固定在规定的相对位置，并保证分液漏斗流出液对准量筒中心2、刻度量筒: 500 mL3、容量瓶: 1000 mL4、恒温水浴：带有循环水泵，可控制水温于(500.5) 试剂：1、氯化钙（化学纯）：CaCl22H2O2、硫酸镁（化学纯）：MgSO47H2O泡沫是表面活性剂的基本特征之一。泡沫与表面活性剂的许多用途相关，如泡沫灭火器、泡沫浮选、泡沫钻井液等。表面活性剂泡沫性能的测定方法有搅动法、气流法、倾注法等。三、方法原理使500 mL表面活性剂溶液从450 mm高度流到相同溶液的

11、液体表面之后，测量得到的泡沫体积。四、实验程序1、150PPM硬水的配制（可统一配制）称取硫酸镁(MgSO47H2O) 0.149g，氯化钙(CaCl22H2O) 0.132g，溶解于1000mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。2、试液配制分别称取AES（自制、购买样品）3g于1000mL容量瓶中（事先用小烧杯溶解后再移入），加入150PPM硬水至刻度，摇匀。3、操作打开恒温水浴装置，达到一定温度时开启水泵，使泡沫测定装置夹套管水温稳定在401。用蒸馏水冲洗刻度管内壁，冲洗必须完全，然后让试液冲洗管壁也应冲洗完全。关闭刻度管活塞，自刻度管底部装入试液，静止5分钟，调节活塞，使试液面恰在50mL

12、刻度处。此试液必须预先加热到40。将球管或称液管注满200mL试液。将球管安装到测量装置上，它与刻度管B的断面垂直，保证试液沿刻度管中心线滴下，球管出品置于900mL刻度线上。打开球管活塞，使试液流下，当球管中的试液流完时，立即开动秒表，并记录泡沫高度再记录5分钟后泡沫高度。重复以上试验23次，每次试验之间必须将管壁冲洗干净。两次试验的平均作为最后结果，允许误差应不超过5mm.五、注意事项1、装置罗氏泡沫仪必须垂直。2、试液在放入球管前须预热到401。3、有些泡沫稳定性较差，数分钟后表面破裂成为高低不平的表面，此时高度读数应该为峰谷面的平均值。4、配制试液时应该尽量避免搅拌或振动，使之不形成泡沫。