光谱分析法概论 优秀PPT.ppt

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1、光谱分析法概论 1第1页，本讲稿共39页概概 述述光学分析方法（光学分析方法（optical analysisoptical analysis）解决的问题：物质的结构性质与含量解决的问题：物质的结构性质与含量采用的手段：物质与能量（辐射）的相互作用采用的手段：物质与能量（辐射）的相互作用 光学分析方法光学分析方法：基于物质发射的电磁辐射或物质与辐基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射相互作用后产生的辐射信号或发生的信号变化来射相互作用后产生的辐射信号或发生的信号变化来测定物质的性质、含量和结构的一类仪器分析方法测定物质的性质、含量和结构的一类仪器分析方法2第2页，本讲稿共39页利用光电转换或其他电

2、子器件测定利用光电转换或其他电子器件测定“电磁电磁辐射与物质相互作用辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性、定量及结构光学特性，进行物质的定性、定量及结构分析的方法。分析的方法。能源供能能源供能能量与物质相互作用能量与物质相互作用产生检产生检测信号测信号3第3页，本讲稿共39页三大类分析方法的比较三大类分析方法的比较滴定分析法：物质的含量滴定分析法：物质的含量光学分析法：物质的结构、含量光学分析法：物质的结构、含量色谱分析法：分离混合物，定量，定性色谱分析法：分离混合物，定量，定性4第4页，本讲稿共39页光是一种电磁辐射，具有波粒二象性。光是一种电磁辐射，

3、具有波粒二象性。波动性波动性：光在传播过程中，呈现波动性，是变：光在传播过程中，呈现波动性，是变化着的电场与变化着的磁场在空间从光源出发，化着的电场与变化着的磁场在空间从光源出发，由近及远的传播着。由近及远的传播着。微粒性微粒性：光是由具有一定能量的物质微粒组成：光是由具有一定能量的物质微粒组成的，这种粒子称为光子（的，这种粒子称为光子（photonsphotons）。光和物质）。光和物质相互作用时，表现粒子的性质。相互作用时，表现粒子的性质。第一节第一节 电磁辐射和电磁波谱电磁辐射和电磁波谱5第5页，本讲稿共39页频率与波长的关系频率与波长的关系：v =c/=1/=v/c能量与频率之间的关系

4、能量与频率之间的关系：Planck方程：方程：E=h v=h c/=h c v波粒二象性的统一波粒二象性的统一 v v6第6页，本讲稿共39页电磁辐射波谱图电磁辐射波谱图7第7页，本讲稿共39页第二节第二节电磁辐射与物质的相互作用电磁辐射与物质的相互作用分子内部的能级：分子都处在运动状态，分子内部的能级：分子都处在运动状态，在一定温度下，有确定的能量。在一定温度下，有确定的能量。E=E0+E平平+E转转+E振振+E电电量子理论量子理论(MaxPlanck，1900)：物质粒子总：物质粒子总是处于特定的不连续的能量状态，即能量是处于特定的不连续的能量状态，即能量是量子化的；处于不同能量状态粒子之

5、间是量子化的；处于不同能量状态粒子之间发生能量跃迁时的能量差发生能量跃迁时的能量差 E与光的波长、与光的波长、频率之间也符合频率之间也符合Plank方程。方程。8第8页，本讲稿共39页两个重要推论：两个重要推论：物质粒子存在不连续的能态，各能态具有特定物质粒子存在不连续的能态，各能态具有特定的能量。当粒子的状态发生变化时，该粒子将吸收的能量。当粒子的状态发生变化时，该粒子将吸收或发射完全等于两个能级之间的能量差；或发射完全等于两个能级之间的能量差；反之亦是成立的，即反之亦是成立的，即 E=E激发激发-E基态基态=h 9第9页，本讲稿共39页光的吸收光的吸收当光通过固体、液体、气体的透明层时，分

6、子可以当光通过固体、液体、气体的透明层时，分子可以选择性的吸收一定波长的光，使透过的光谱中这些选择性的吸收一定波长的光，使透过的光谱中这些波长的光的强度减弱，形成吸收光谱。波长的光的强度减弱，形成吸收光谱。分子的能量具有量子化特征，分子不能随意吸收各分子的能量具有量子化特征，分子不能随意吸收各种波长的光，只能吸收一定能量的光，即一定波长种波长的光，只能吸收一定能量的光，即一定波长的光。的光。吸收的能量吸收的能量 E的大小决定于分子的结构，分子不同，的大小决定于分子的结构，分子不同，E不同，吸收光谱不同，因此可以鉴别物质的分子结构，不同，吸收光谱不同，因此可以鉴别物质的分子结构，物质吸收光子的量

7、与物质的分子数目有关（与物质浓度物质吸收光子的量与物质的分子数目有关（与物质浓度有关），此为定量的依据。有关），此为定量的依据。10第10页，本讲稿共39页电磁波谱（电磁波谱（electromagneticspectrum）11第11页，本讲稿共39页第三节第三节光学分析法的分类光学分析法的分类光学分析法可分为光学分析法可分为光谱法光谱法和和非光谱法非光谱法两大两大类。类。光谱法是当物质与辐射能作用时，物质内部发光谱法是当物质与辐射能作用时，物质内部发生量子化的能级跃迁，测量由此而产生的发射、生量子化的能级跃迁，测量由此而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度的方法。吸收或散射辐射的波长和强度

8、的方法。非光谱法是基于物质与辐射相互作用时，测量非光谱法是基于物质与辐射相互作用时，测量辐射的某些性质，如折射、散射、干涉、衍射、辐射的某些性质，如折射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法偏振等变化的分析方法12第12页，本讲稿共39页光谱分析法的分类：光谱分析法的分类：按作用的物质来分：按作用的物质来分：分子光谱法分子光谱法（带状光谱）（带状光谱）原子光谱法原子光谱法（线状光谱）（线状光谱）按物质与辐射能的转化方向分：按物质与辐射能的转化方向分：吸收光谱法吸收光谱法（原子、（原子、UV-Vis UV-Vis、IRIR、NMRNMR）发射光谱法发射光谱法（原子、荧光、磷光）（原子、荧光、磷

9、光）按辐射源的波长分：按辐射源的波长分：UV-VisUV-Vis分光光度法分光光度法IRIR分光光度法分光光度法核磁共振波谱法核磁共振波谱法质谱法质谱法13第13页，本讲稿共39页发射光谱的类型：发射光谱的类型：线光谱线光谱(Line spectra):由处于气相的单个原子发生电子能级由处于气相的单个原子发生电子能级跃迁所产生的锐线光谱，线宽大约为跃迁所产生的锐线光谱，线宽大约为10-4A。带状光谱带状光谱(Band spectra):由气态自由基或小分子振动由气态自由基或小分子振动-转动能转动能级跃迁所产生的光谱，由于各能级间的能量差较小，因而产级跃迁所产生的光谱，由于各能级间的能量差较小，

10、因而产生的谱线不易分辨开而形成所谓的带状光谱，其带宽达几个生的谱线不易分辨开而形成所谓的带状光谱，其带宽达几个至几十个至几十个nm。连续光谱连续光谱(Continuumspectra)：固体被加热到炽热状态时，无数：固体被加热到炽热状态时，无数原子和分子的运动或振动所产生的热辐射，也称黑体辐射。通常产原子和分子的运动或振动所产生的热辐射，也称黑体辐射。通常产生背景干扰。温度越高，辐射越强，而且短波长的辐射强度增加得生背景干扰。温度越高，辐射越强，而且短波长的辐射强度增加得最快！另一方面，炽热的固体所产生的连续辐射是红外、可见及较最快！另一方面，炽热的固体所产生的连续辐射是红外、可见及较长波长的

11、重要辐射源（光源）。长波长的重要辐射源（光源）。14第14页，本讲稿共39页第四节第四节 光谱分析仪器光谱分析仪器基本组成：基本组成：辐射源辐射源单色器单色器样品池样品池辐射检测器和显示装置辐射检测器和显示装置15第15页，本讲稿共39页 1 1、光源、光源H2灯灯紫外光源紫外光源D2灯灯160-375 nm W灯灯320-2500nm 可见光源可见光源氙灯氙灯250-700nm Nernst灯灯连续光连续光源源红外光源红外光源硅碳棒硅碳棒6000-200cm-1之之间有最大强度间有最大强度Hg灯灯254-734 nm 金属蒸汽灯金属蒸汽灯Na灯灯589.0nm，589.6nm 空心阴极灯空心

12、阴极灯空心阴极灯空心阴极灯高强度空心阴极高强度空心阴极灯灯也称元素灯也称元素灯红宝石激光器红宝石激光器693.4nmHe-Ne激光器激光器632.8nm激光激光*Ar离子激光器离子激光器515.4nm，488.0nm直流电弧直流电弧交流电弧交流电弧火花火花线光源线光源发射光谱光发射光谱光源源ICP（电感耦合高频等离子体）（电感耦合高频等离子体）电能电能 对光源的要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好）。对光源的要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好）。*Laser=light amplification by stimulated emission of radiation

13、 16第16页，本讲稿共39页2、分光系统、分光系统(monochromator,wavelength selector)复合光复合光单色光（或谱带）单色光（或谱带）理想的理想的100%的单色光是不可能达到的，实际上的单色光是不可能达到的，实际上只能获得的是具有一定只能获得的是具有一定“纯度纯度”的单色光，即该的单色光，即该“单色光具有一定的宽度（有效带宽）。单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。17第17页，本讲稿共39页

14、构成：狭缝、准直镜、棱镜或光栅、会聚透镜构成：狭缝、准直镜、棱镜或光栅、会聚透镜入射狭缝入射狭缝准直镜准直镜物镜物镜棱镜棱镜焦面焦面出射狭缝出射狭缝f入射狭缝入射狭缝准直镜准直镜光栅光栅物镜物镜出射狭缝出射狭缝f其中最主要的分光元件为棱镜和光栅。其中最主要的分光元件为棱镜和光栅。18第18页，本讲稿共39页2.1棱镜棱镜（Prism）：原理：棱镜的色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同波长原理：棱镜的色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的折射率。的光具有不同的折射率。n=A+B/2+C/4式中式中n为折射率，为折射率，为波长，为波长，A、B、C为常数为常数波长大的折射率小，波

15、长小的折射率大。波长大的折射率小，波长小的折射率大。光波非等距排列：长波长区密，短波长区疏光波非等距排列：长波长区密，短波长区疏石英：石英：UV、Vis玻璃：玻璃：Vis19第19页，本讲稿共39页 2.2光栅光栅制制作作：以以特特殊殊的的工工具具（如如钻钻石石），在在硬硬质质、磨磨光光的的光光学学平平面面上上刻刻出出大大量量紧紧密密而而平平行行的的刻刻槽槽。以以此此为为母母板板，可可用用液液态态树树脂脂在在其其上复制出光栅。上复制出光栅。制制作作的的光光栅栅有有平平面面透透射射光光栅栅、平平面面反反射射光光栅栅（或或称称闪闪耀耀光光栅栅）及及凹面反射光栅。凹面反射光栅。通通常常的的刻刻线线数

16、数为为300-2000300-2000刻刻槽槽/mmmm。最最常常用用的的是是1200-14001200-1400刻刻槽槽/mmmm（紫外可见）及（紫外可见）及100-200100-200刻槽刻槽/mmmm（红外）（红外）原理：原理：衍射衍射+干涉干涉优点：优点：波长范围宽、色散为线性波长范围宽、色散为线性20第20页，本讲稿共39页平面反射光栅平面反射光栅（闪耀光栅，小阶梯光栅）：（闪耀光栅，小阶梯光栅）：将平行的狭缝刻制成具有相同形状的刻槽（多将平行的狭缝刻制成具有相同形状的刻槽（多为三角形），此时，入射线的小反射面与夹角为三角形），此时，入射线的小反射面与夹角 一定，此时反射线集中于一个

17、方向，从而使光能一定，此时反射线集中于一个方向，从而使光能集中于所需要的一级光谱上。此种光栅又称闪耀集中于所需要的一级光谱上。此种光栅又称闪耀光栅。当光栅。当=时，在衍射角时，在衍射角 方向可获得最大的方向可获得最大的光强，光强，也称为闪耀角。也称为闪耀角。21第21页，本讲稿共39页2.3狭缝（狭缝（Slit）构构成成：狭狭缝缝是是两两片片经经过过精精密密加加工工、具具有有锐锐利利边边缘缘的的金金属属组组成成；两片金属处于相同平面上且相互平行两片金属处于相同平面上且相互平行有有效效带带宽宽：整整个个单单色色器器的的分分辨辨能能力力除除与与分分光光元元件件的的色色散散率率有有关关外外，还还与与

18、狭狭缝缝宽宽度度有有关关。即即单单色色器器的的分分辨辨能能力力（有有效效带宽带宽S）应由下式决定：）应由下式决定：S=DW 式中，式中，D为线色散率倒数，为线色散率倒数，W为狭缝宽度为狭缝宽度当单色仪的色散率固定时，波长间隔将随狭缝宽度变化当单色仪的色散率固定时，波长间隔将随狭缝宽度变化22第22页，本讲稿共39页狭缝宽度的选择原则狭缝宽度的选择原则定定性性分分析析：选选择择较较窄窄的的狭狭缝缝宽宽度度提提高高分分辨辨率率，减减少少其其它谱线的干扰，提高选择性；它谱线的干扰，提高选择性；定定量量分分析析：选选择择较较宽宽的的狭狭缝缝宽宽度度增增加加照照亮亮狭狭缝缝的的亮亮度，提高分析的灵敏度度

19、，提高分析的灵敏度应应根根据据样样品品性性质质和和分分析析要要求求确确定定狭狭缝缝宽宽度度。并并通通过过条条件件优优化化确定最佳狭缝宽度。确定最佳狭缝宽度。与与发发射射光光谱谱分分析析相相比比，原原子子吸吸收收光光谱谱因因谱谱线线数数少少可可采采用用较较宽宽的狭缝。但当背景大时，可适当减小缝宽。的狭缝。但当背景大时，可适当减小缝宽。23第23页，本讲稿共39页3、吸收池、吸收池(Samplecontainer，Cell，Cuvette)除除发发射射光光谱谱外外，其其它它所所有有光光谱谱分分析析都都需需要要吸吸收收池池。盛放试样的吸收池由光透明材料制成。盛放试样的吸收池由光透明材料制成。石英或熔

20、融石英：紫外光区石英或熔融石英：紫外光区可见光区可见光区3 m；玻璃：可见光区（玻璃：可见光区（350-2000nm）；）；透明塑料：可见光区（透明塑料：可见光区（350-2000nm）；）；盐窗（盐窗（NaCl,NaBr晶体）：红外光区。晶体）：红外光区。24第24页，本讲稿共39页4、光电转换器（、光电转换器（Transducer）定定义义：光光电电转转换换器器是是将将光光辐辐射射转转化化为为可可以以测量的电信号的器件。测量的电信号的器件。肉眼观察肉眼观察光电转换：量子化检测（对光子响应）光电转换：量子化检测（对光子响应）热检测器（对热响应）热检测器（对热响应）25第25页，本讲稿共39页

21、光电转换器种类光电转换器种类及应用波段及应用波段 检测器种类检测器种类 检测器检测器 应用波段应用波段早期检测器早期检测器 人眼人眼(Vis)，相板及照像胶片相板及照像胶片(UV-Vis)UV-Vis硒光电池硒光电池（Photovoltaiccell,光伏管光伏管）350-(500)max-750nm真空光电管真空光电管（Vacuumphototube）据光敏材料而定据光敏材料而定光电倍增管光电倍增管（Photomultipliertube）ibid 光电转换器光电转换器(phototransducer)硅二极管硅二极管（Silicondiode）190-1100nm 光二极管阵列光二极管阵列

22、（Photodiodearray,PDA）多通道转换器多通道转换器(Multichanneltransducer)电荷转移器件电荷转移器件Charge-transferdevice,CTD：电荷注入器件电荷注入器件(Charge-injectiondevice,CID)电荷耦合器件电荷耦合器件(Charge-coupleddevice,CCD)电导检测器电导检测器 电导检测器电导检测器（Photoconductivity）；UVUV-V Vis热电偶热电偶（Thermocouple）辐射热计辐射热计（Bolometer）热热检测器检测器(Thermaltransducer)热释电热释电（Pyr

23、oelectrictransducer）IRIR 26第26页，本讲稿共39页硒光电池硒光电池+-SeFe(Cu)h 玻璃玻璃Ag(Au)透明膜透明膜-收集极收集极塑塑料料-(当外电阻当外电阻400，i=10-100 A)优点：优点：光电流直接正比于辐射能；光电流直接正比于辐射能；使用方便、便于携带（耐用、成本低）；使用方便、便于携带（耐用、成本低）；缺点：缺点：电阻小，电流不易放大；响应较慢。电阻小，电流不易放大；响应较慢。只在高强度辐射区较灵敏；只在高强度辐射区较灵敏；长时间使用后，有长时间使用后，有“疲劳疲劳”(fatigue)现象。现象。27第27页，本讲稿共39页真空光电管真空光电管

24、90V DC直流放大直流放大阴极阴极R-+光束光束e阳极丝（阳极丝（Ni）抽真空抽真空阴阴极极表表面面可可涂涂渍渍不不同同光光敏敏物物质质：高高灵灵敏敏(K,Cs,Sb其其中中二二者者)、红红光光敏敏(Na/K/Cs/Sb,Ag/O/Cs)、紫紫外外光光敏敏、平平坦坦响响应应(Ga/As，响响应应受受波长影响小波长影响小)。产生的光电流约为硒光电池的。产生的光电流约为硒光电池的1/10。优点：优点：阻抗大，电流易放大；响应快；应用广。阻抗大，电流易放大；响应快；应用广。缺点：缺点：有微小暗电流（有微小暗电流（Darkcurrent，40K的放射线激发）。的放射线激发）。28第28页，本讲稿共3

25、9页光电倍增管（光电倍增管（photomultipliertube,PMT）石英套石英套光束光束1个光子产生个光子产生106107个电子个电子阴极，阴极，Grill阳极阳极屏蔽屏蔽光电倍增管示意图光电倍增管示意图共有共有9个打拿极个打拿极(dynatron)，所加直流电压共为，所加直流电压共为90 10V29第29页，本讲稿共39页900Vdc90V123456789阳极阳极阴极阴极石英封石英封读出装置读出装置R光电倍增管（光电倍增管（PMT）电路图）电路图优点：优点：高灵敏度；响应快；适于弱光测定，甚至对单一光子均可响应。高灵敏度；响应快；适于弱光测定，甚至对单一光子均可响应。缺点：缺点：热

26、发射强，因此暗电流大，需冷却（热发射强，因此暗电流大，需冷却（-30oC)。不得置于强光。不得置于强光(如如日光日光)下，否则可永久损坏下，否则可永久损坏PMT！30第30页，本讲稿共39页光电二极管阵列，光电二极管阵列，PDASiO2窗窗p型硅型硅n 型硅基型硅基pn pn pnpnpn pn0.025mm2.5mm侧视侧视(crosssection)顶视顶视(topview)光束光束说明：说明：i.i.在一个硅片上，许多在一个硅片上，许多 pn pn 结以结以一维线性排列一维线性排列，构成，构成“阵列阵列”；ii.ii.每个每个 pn pn 结或元（结或元（elementelement，6

27、4-409664-4096个）相当于一个硅二极管检测器；个）相当于一个硅二极管检测器；iii.iii.硅片上布有集成线路，使每个硅片上布有集成线路，使每个 pn pn 结相当于一个独立的光电转换器；结相当于一个独立的光电转换器；iv.iv.硅片上置于分光器焦面上，经色散的不同波长的光分别被转换形成电信号；硅片上置于分光器焦面上，经色散的不同波长的光分别被转换形成电信号；v.v.实现多波长或多目标实现多波长或多目标同时（同时（simultaneouslysimultaneously）检测。检测。PDAPDA在灵敏度、线性范围和在灵敏度、线性范围和S/NS/N方面不如光电倍增管。应用较少方面不如光

28、电倍增管。应用较少。31第31页，本讲稿共39页热检测器热检测器 包括：热电偶，热辐射计及热释电检测器。包括：热电偶，热辐射计及热释电检测器。这这类类检检测测器器主主要要用用于于红红外外及及RamanRaman光光谱谱分分析析中中，在在以以后后相相关关章章节作介绍。节作介绍。32第32页，本讲稿共39页原子光谱法原子光谱法是由是由原子外层或内层电子原子外层或内层电子能级的变化产生能级的变化产生的，它的表现形式为的，它的表现形式为线光谱线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法属于这类分析方法的有原子发射光谱法(AES)、原子、原子吸收光谱法吸收光谱法(AAS)，原子荧光光谱法，原子荧光光谱法(

29、AFS)以及以及X射线射线荧光光谱法荧光光谱法(XFS)等。等。分子光谱法分子光谱法是由是由分子中电子能级、振动和转动能级分子中电子能级、振动和转动能级的的变化产生的，表现形式为变化产生的，表现形式为带光谱带光谱。属于这类分析方法的有紫外属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法可见分光光度法(UV-Vis)，红外光谱法，红外光谱法(IR)，分子荧光光谱法，分子荧光光谱法(MFS)和分和分子磷光光谱法子磷光光谱法(MPS)等等。33第33页，本讲稿共39页线光谱线光谱带光谱带光谱34第34页，本讲稿共39页吸收光谱法：吸收光谱法：X+h X*X*X+热量热量 发射光谱法发射光谱法X+h 或非电磁

30、辐射或非电磁辐射 X*X*X+h 35第35页，本讲稿共39页电电子子或或者者其其它它基本粒子基本粒子原子原子,离子离子,分子分子轰击轰击原子原子*,离离子子*,分子分子*原子原子,离子离子,分子分子X激发激发激发态激发态基态基态基态基态能量能量发射发射电电弧弧,火火花花,火火焰焰,ICP原子原子原子原子*原子原子激发激发激发态激发态基态基态基态基态能量能量发射发射电电磁磁辐辐射射或或者者化学反应化学反应原子原子,离子离子,分子分子光（一次光）光（一次光）原子原子*,离离子子*,分子分子*原子、离原子、离子、分子子、分子荧光（二次光）荧光（二次光）激发激发激发态激发态基态基态基态基态能量能量发

31、射发射电磁波的发射光谱图电磁波的发射光谱图AESX-rayAFS,MFS,XFS产生的辐射通称为发射光谱，以辐产生的辐射通称为发射光谱，以辐射能对辐射频率或波长作图可得到发射射能对辐射频率或波长作图可得到发射光谱图：光谱图：36第36页，本讲稿共39页电磁波的吸收光谱电磁波的吸收光谱现象：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定现象：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率频率(能量能量)的辐射将能量转移给处于基态的原的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被些辐射被选择性地选择性地吸收。吸收。原子吸收：原子吸收光

32、谱分析原子吸收：原子吸收光谱分析(AAS);分子吸收：紫外可见光度分析分子吸收：紫外可见光度分析(UV-Vis)；分子吸收：红外光谱分析分子吸收：红外光谱分析(IR)及拉曼光谱及拉曼光谱(Raman)；核吸收：核磁共振光谱核吸收：核磁共振光谱(NMR)。电磁辐射电磁辐射原子、离原子、离子、分子子、分子光光原子原子*、离、离子子*、分子、分子*原子、离原子、离子、分子子、分子激发激发激发态激发态基态基态基态基态能量能量吸收吸收37第37页，本讲稿共39页吸收吸收荧光荧光发射发射38第38页，本讲稿共39页4 V32104 V32104J3214J3214J3214J321BA双原子分子的电子、振双原子分子的电子、振动、转动能级图动、转动能级图注：注：A、B电子能级电子能级V振动能级振动能级J转动能级转动能级 E=E激发激发-E基态基态=h 39第39页，本讲稿共39页