实验二氧化氮的测定精品文稿.ppt

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1、实验二氧化氮的测定第1页，本讲稿共21页 采样采样：采样：方法：溶液吸收法吸收液：对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制而成。第2页，本讲稿共21页短时间采样（短时间采样（1h1h以内）：以内）：取一支多孔玻板吸取一支多孔玻板吸收瓶，装入收瓶，装入10.0ml吸收液，标记吸收液液面位吸收液，标记吸收液液面位置后以置后以0.4Lmin的流量，采集环境空气的流量，采集环境空气624L。长时间采样（长时间采样（24h24h以内）：以内）：用大型多孔玻板吸用大型多孔玻板吸收瓶，内装收瓶，内装25.0ml 或或50.0ml 吸收液，液柱不吸收液，液柱不低于低于80mm，标记吸收液液面位置，使吸收液，标记吸收液液

2、面位置，使吸收液的温度保持在的温度保持在204，以，以0.2Lmin的流量，的流量，采集环境空气采集环境空气288L。注意：注意：采样期间、样品运输和存放过程中应采样期间、样品运输和存放过程中应避免阳光照射避免阳光照射。气温超过。气温超过24时，长时间（时，长时间（8h以上）运输和存放样品应采取降温措施。以上）运输和存放样品应采取降温措施。第3页，本讲稿共21页 分光光度法分光光度法分光光度计定量步骤：分光光度计定量步骤：q标准色列的配制标准色列的配制q测定标准色列的吸光度测定标准色列的吸光度q绘制工作曲线绘制工作曲线q样品吸光度的测定样品吸光度的测定q样品中二氧化氮的含量样品中二氧化氮的含量

3、第4页，本讲稿共21页相关反应：相关反应：歧化反应：歧化反应：NONO2 2+H+H2 2O HNOO HNO2 2+HNO+HNO3 3 重氮化反应：重氮化反应：HNOHNO2 2+对氨基苯磺酸对氨基苯磺酸+乙酸乙酸 重氮化合物重氮化合物 偶氮反应：重氮化合物偶氮反应：重氮化合物+盐酸萘乙二胺盐酸萘乙二胺 偶氮染料（粉红色）偶氮染料（粉红色）第5页，本讲稿共21页干扰及消除干扰及消除 臭氧：臭氧：浓度超过浓度超过0.25 mgm3，产生负干扰，产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段采样时在吸收瓶入口处串接一段1520cm长的硅橡胶管，可消除干扰。长的硅橡胶管，可消除干扰。方法最低检出浓度方

4、法最低检出浓度 方法检出限为方法检出限为0.12g/10ml。当吸收液体积。当吸收液体积为为10ml，采样体积为，采样体积为24L时，空气中二氧化时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为氮的最低检出浓度为0.005 mg m3。第6页，本讲稿共21页 仪器仪器仪器仪器 试剂试剂水：水：无亚硝酸根的水无亚硝酸根的水1.00g/L1.00g/L盐酸萘乙二胺贮备液：盐酸萘乙二胺贮备液：称取称取0.50g 盐酸萘盐酸萘乙二胺于乙二胺于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液溶液贮于密封的棕色试剂瓶中贮于密封的棕色试剂瓶中，在冰箱中冷藏可稳，在冰箱中冷藏可稳定三个月。定三个月。第

5、7页，本讲稿共21页显色液：显色液：称取称取2.5g对氨基苯磺酸，溶解于约对氨基苯磺酸，溶解于约100ml热水热水中，将溶液冷却至室温，全部移入中，将溶液冷却至室温，全部移入500ml容量瓶中，加入容量瓶中，加入25.0ml盐酸萘乙二胺贮备盐酸萘乙二胺贮备液和液和25ml冰乙酸，用水稀释至标线。此溶液于冰乙酸，用水稀释至标线。此溶液于密闭的棕色瓶中密闭的棕色瓶中，在，在25以下暗处存放，可稳定以下暗处存放，可稳定三个月。三个月。若呈现淡红色，应弃之重配。若呈现淡红色，应弃之重配。500ml/500ml/组组 也可溶于沸水中配制显色液，可提也可溶于沸水中配制显色液，可提高其溶解速度，节约时间，且

6、对大高其溶解速度，节约时间，且对大气中气中NO2的测定无显著差异的测定无显著差异第8页，本讲稿共21页吸收液：吸收液：临用时将显色液和水按临用时将显色液和水按41（V/V）比例混）比例混合，即为吸收液。吸收液的吸光度不超过合，即为吸收液。吸收液的吸光度不超过0.005（540nm，1cm比色皿，以水为参比）。否则，比色皿，以水为参比）。否则，应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。第9页，本讲稿共21页亚硝酸钠标准贮备液：亚硝酸钠标准贮备液：0.250mg0.250mgml ml 。准确称取准确称取0.3750g亚硝酸钠（亚硝酸钠（NaN

7、O2，优级纯优级纯优级纯优级纯，预先在干燥器内预先在干燥器内预先在干燥器内预先在干燥器内放置放置放置放置24h24h）溶解于水，移入）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标容量瓶中，用水稀释至标线。贮于线。贮于密闭的棕色试剂瓶中密闭的棕色试剂瓶中密闭的棕色试剂瓶中密闭的棕色试剂瓶中，可稳定三个月。，可稳定三个月。亚硝酸钠标准使用液：亚硝酸钠标准使用液：2.5g2.5gml ml 。每组自配每组自配500ml500ml。配制方法：配制方法：用单标移液管准确移取用单标移液管准确移取1.00ml1.00ml亚硝酸钠标准贮备液于亚硝酸钠标准贮备液于100ml100ml容量瓶中，用水稀释至标线

8、。容量瓶中，用水稀释至标线。临用前现配。临用前现配。第10页，本讲稿共21页 分析步骤分析步骤分析步骤分析步骤 校准曲线的绘制校准曲线的绘制 ：每人绘制每人绘制1212条。条。取取6 6支支10ml10ml具塞比色管，按下表配制亚硝酸钠标准系列。具塞比色管，按下表配制亚硝酸钠标准系列。表表1 1 亚硝酸盐标准色列亚硝酸盐标准色列 管管 号号0 01 12 23 34 45 5亚硝酸钠标准使用亚硝酸钠标准使用（mlml）水（水（mlml）显色液（显色液（mlml）亚硝酸根浓度亚硝酸根浓度（g/mlg/ml）0 0 2.00 2.008.008.000 00.400.401.601.608.008

9、.000.100.100.800.801.201.208.008.000.200.201.201.200.800.808.008.000.300.301.601.600.400.408.008.000.400.402.002.000 08.008.000.500.50第11页，本讲稿共21页 各管混匀，于各管混匀，于暗处暗处放置放置20min20min（室温低于（室温低于20 20 时，时，显色显色40min40min以上），用以上），用1cm1cm比色皿，以水为参比，比色皿，以水为参比，在波长在波长540nm540nm处，测量吸光度。处，测量吸光度。扣除零浓度的吸光度，对应扣除零浓度的吸光度

10、，对应 的浓度（的浓度（ug/mlug/ml），），计算标准曲线的回归方程。计算标准曲线的回归方程。y yb xb xa a 曲线要求：曲线要求：A A0 00.0050.005 a a0.0050.005 b b0.960.96 r r0.999 0.999 第12页，本讲稿共21页样品测定样品测定：采样后放置采样后放置20min（室温（室温20以下放置以下放置40min以上），用水将采样瓶中吸以上），用水将采样瓶中吸收液的体积补至标线，混匀，按绘制标准曲线步骤测定样品的吸光度。收液的体积补至标线，混匀，按绘制标准曲线步骤测定样品的吸光度。注意：注意：1.若样品的吸光度超过校准曲线的上限，应

11、用若样品的吸光度超过校准曲线的上限，应用空白试样溶液空白试样溶液空白试样溶液空白试样溶液稀释，再稀释，再测定其吸光度。测定其吸光度。2.样品应尽快测定，否则应将样品于低温暗处存放。样品于样品应尽快测定，否则应将样品于低温暗处存放。样品于30暗处暗处存放可稳定存放可稳定8h；于；于20暗处存放可稳定暗处存放可稳定24h；于；于04冷藏至少可稳冷藏至少可稳定定3d。3.吸收液应避光并不能长时间暴露在空气中，以防止光照使吸收吸收液应避光并不能长时间暴露在空气中，以防止光照使吸收显色或吸收空气中的二氧化氮而使试剂空白液吸光度增高。显色或吸收空气中的二氧化氮而使试剂空白液吸光度增高。空白试样的测定空白试

12、样的测定:与采样用吸收液同一批配制的吸收液。与采样用吸收液同一批配制的吸收液。第13页，本讲稿共21页 计算计算 二氧化氮（二氧化氮（NO2，mgm3）式中：式中：A A 样品溶液的吸光度；样品溶液的吸光度；A A0 0 空白试验溶液的吸光度；空白试验溶液的吸光度；b b 标准曲线的斜率，吸光度标准曲线的斜率，吸光度mlmlgg；a a 标准曲线的截距；标准曲线的截距；V V 采样用吸收液体积，采样用吸收液体积，mlml；V V0 0 换算为标准状态换算为标准状态(273K(273K、101.325kPa)101.325kPa)下的采样体积，下的采样体积，L L；D D 样品的稀释倍数；样品的

13、稀释倍数；f f SaltzmanSaltzman实验系数。实验系数。二氧化氮浓度计算结果应准确到小数点后第三位。二氧化氮浓度计算结果应准确到小数点后第三位。第14页，本讲稿共21页 Saltzman Saltzman实验系数实验系数(f)(f)：用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体，在采气过程用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体，在采气过程中被吸收液吸收，生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量中被吸收液吸收，生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值。与通过采样系统的二氧化氮总量的比值。f=0.88(f=0.88(当空气中二氧化氮浓度高于当空气中二氧化氮浓度高于 0.720

14、mg 0.720mgmm3 3时，时，f=0.77)f=0.77)。第15页，本讲稿共21页 分光光度计的使用分光光度计的使用 检查干燥剂筒内硅胶是否为蓝色，否则，应检查干燥剂筒内硅胶是否为蓝色，否则，应立即换硅胶。立即换硅胶。打开电源开关，开启比色皿暗箱盒调打开电源开关，开启比色皿暗箱盒调0 0，关上，关上暗箱盒盖调暗箱盒盖调100%100%。调节波长到使用波长，仪。调节波长到使用波长，仪器在暗箱盖打开的情况下预热器在暗箱盖打开的情况下预热3030分钟。分钟。待机状态，暗箱盖应打开。待机状态，暗箱盖应打开。比色皿配对：选用吸光度最小的比色皿盛参比色皿配对：选用吸光度最小的比色皿盛参比溶液。比

15、溶液。第16页，本讲稿共21页1、实验室已准备样品、实验室已准备样品 吸收液 亚硝酸钠标准贮备液（0.250mg/ml）2、同学们需准备工作、同学们需准备工作 亚硝酸钠标准使用液的配制（0.00250mg/ml）按比例配制一系列标准溶液 分光光度法测标准溶液的吸光度、绘制标准曲线。分光光度法测定两个采集的平行样u 实验要求实验要求第17页，本讲稿共21页 使用计算器进行线性回归操作步骤（使用计算器进行线性回归操作步骤（使用计算器进行线性回归操作步骤（使用计算器进行线性回归操作步骤（CASIO fx-82MSCASIO fx-82MS）模式初始化：模式初始化：进入进入REG模式：模式：进入线性回

16、归：进入线性回归：清零：清零：输入数据：输入数据：x数据数据 y数据数据截距截距 a：斜率斜率 b：相关系数相关系数 r：求求 x:y数据数据SHIFTCLR2=MODE31SHIFTCLR1=，DTSHIFTS-VARSHIFTS-VAR12SHIFT3S-VARS-VARSHIFT1第18页，本讲稿共21页uu使用使用使用使用ExcelExcel软件进行线性回归分析步骤：软件进行线性回归分析步骤：软件进行线性回归分析步骤：软件进行线性回归分析步骤：演示：演示：演示：演示：第19页，本讲稿共21页8.8.实验方案：实验方案：写出实验的方法名称和原理；写出实验的方法名称和原理；写出本次实验需完成的实验步骤。写出本次实验需完成的实验步骤。根据本次实验的具体要求，列出实验所用仪器清单根据本次实验的具体要求，列出实验所用仪器清单（包括仪器的名称、规格、数量）。（包括仪器的名称、规格、数量）。数据记录。数据记录。第20页，本讲稿共21页作业：某监测点以0.5L/min流量采集空气中NO2 60min。用盐酸萘乙二胺分光光度法测得样品溶液和试剂空白溶液的吸光度为0.234和0.003；校准曲线回归方程的斜率和截距分别为0.96和0.004；环境温度和气压分别为30和101.4kPa。Saltzman实验系数为0.88。试计算空气中NO2的浓度。第21页，本讲稿共21页