粉煤灰的分析优秀课件.ppt

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1、粉煤灰的分析第1页,本讲稿共19页粉煤灰的分析粉煤灰的物理特性分析 物理性质:一是指物质不需要经过化学变化就表现出来的性质,二是指物质没有发生化学反应就表现出来的性质叫做物理性质。粉煤灰化学成分分析 化学成分:任何物质都是由化学物质组成的,这些物质以化学分子式来表达即为化学成分。第2页,本讲稿共19页粉煤灰物理特性分析1,外观和颜色2,粉煤灰的烧失量,含水量的测定3,密度和堆密度4,细度和粒度组成5,表面积6,需水量比7,火山灰活性指数8,安定性和干缩性9,均匀性10,漂珠含量的测定第3页,本讲稿共19页1、外观和颜色 粉煤灰的颜色和外观可以用光学显微镜,电子显微镜和色度仪进行检测。色度仪:色

2、度仪是测量物体(纸张等)反射的颜色和色差、测量ISO亮度(蓝光白度R457)以及荧光增白材料的荧光增白度、测量CIE白度(甘茨白度W10和偏色值TW10)、测量陶瓷白度、测量建筑材料和非金属矿产品白度、测量亨特系统Lab和亨特(Lab)白度、测量黄度、测量试样的不透明度、透明度、光散射系数和光吸收系数、测量油墨吸收值的仪器。广泛应用于造纸、印刷、陶瓷、化工、纺织印染、建材、粮食、制盐等行业。光学显微镜:光学显微镜是利用光学原理,把人眼所不能分辨的微小物体放大成像,以供人们提取微细结构信息的光学仪器第4页,本讲稿共19页2、粉煤灰的烧矢量、含水量的测定 粉煤灰的烧失量的测定:Xloi=(m1-(

3、m2-m0)100/m1 式中:Xloi-粉煤灰烧失量的质量百分数,%;m0-空瓷坩埚的质量,g;m1-粉煤灰试样的质量,g;m2-灼烧后粉煤灰试样和瓷坩埚的合重,g。粉煤灰的含水量的测定:W=(1-0)/1 100 式中:W含水量,%1烘干前试件的质量,g 0烘干后试件的质量,g第5页,本讲稿共19页3、密度和堆密度 密度的测量:物体静力称衡法和比重瓶法是两种常用的测密度的方法。但是对于不规则的颗粒状固体一般只用比重瓶法。比重瓶法测密度是利用已知容量的一个玻璃烧瓶,称取它没有放样品时候的质量(M1),然后放入样品后再称量(M2),前后质量M1和M2的差值(等于样品的质量)除以烧瓶的体积就可以

4、得到样品的密度。堆密度的测定:该装置为堆密度测定仪。它适用于粉尘堆密度的测定。其原理是:粉尘从漏斗口在一定高度自由落下充满量杯;测定松装状态下量杯内单位体积体积粉尘量,及粉尘堆积密度。第6页,本讲稿共19页4、细度和粒度组成粒度现在基本都用粒度分析仪来测定。粒度测量仪有很多种,如激光粒度分析仪、离心沉降粒度分析仪、筛分法等。现在来介绍一下激光粒度分析仪的工作原理。.全量程米氏散射理论 winner 系列激光粒度分析采用全量程米氏散射理论,充分考虑了分散介质和被测颗粒的折射率,结合专利的测量装置,根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变化来反演出颗粒群的粒度大小和粒度分布规律;第7页,本讲稿共1

5、9页5、比表面积和需水量比 比表面积:比表面积的测方法有很多如:等系克隆法设法、溴化十六烷基三甲基铵吸附法、电子显微镜测定法、着色强度法、氮吸附测定法、等。通过各种比较得出氮吸附法是比较可靠、有效的方法。但是现在要对其表面积看的分析部需要再对其测定了,直接用比表面积分析仪就可以了。需水量比:测定粉煤灰需水量比的最直观的方法是将粉煤灰掺人混合料中,拌制成混凝土,当混凝土拌和物的坍落度相同时,受检混凝土的用水量与基准混凝土的用水量之比的测定方法直观准确,但是工作量大。在我国规范中,关于粉煤灰需水量比的测定方法主要是胶砂法。胶砂法是测定受检胶砂达到基准胶砂流动度上下5 mm时的用水量与基准胶砂的用水

6、量之比,用百分数表示。粉末全自动比表面积分析仪第8页,本讲稿共19页需水量比的具体测定方法 原材料:水泥,与混凝土强度检验相同的水泥;粉煤灰样品粉煤灰;砂子,05 10 mm 中砂,由ISO标准砂筛分得到;水,纯净水。测定时各原材料配合比计量见表l。表1 粉煤灰需水量比测定方法材料用量需水量计算公式:胶沙胶沙水泥、水泥、g粉煤灰粉煤灰、g标准砂标准砂、g用水量用水量、ml基准2500750125受检17575750流动度在130-140mm时的用水量L1第9页,本讲稿共19页7、安定性和干缩性测定粉煤灰的安定性主要是测MgO.它的测定一般采用与水泥安定性测试相同的测定方法,用蒸压膨胀或收缩指标

7、来衡量它的安定性。它是一个与化学性质有关的物理指标。干缩性事一个从物理要求出发的体积变化性能,一般情况下都作为非强制性的粉煤灰品质指标,要求28天年龄试件干缩增加率不大于0.03%第10页,本讲稿共19页6、火山灰活性指数和均匀性 火山灰活性指数是指在常温下火山灰与钙离子或氢氧化钙及水之间或火山灰、水、及氢氧化钙之间反应程度的指标。测定方法一般分为三大类:化学试验法,物理试验法,力学试验法。粉煤灰的均匀性:它是一个重要的指标但是有些国家并未对它做明确的规定。一般的细度和粒度会对其有一定的影响。美国的规定粉煤灰10个试样的细度和相对密度测定结果的平均值之间的最大差值。日本的粉煤灰标准中对均匀性的

8、要求是规定比表面积变异值不大于450cm2/g,需水量比变异值不大于5%。第11页,本讲稿共19页漂珠含量的测定 漂珠的定义:漂珠指密度小于1.0g/cm3,能浮在水面上的珠体。漂珠的测定:1,取样(w1),置于水中,用力搅拌,静置2-5min,捞出水面浮物,重复操作5-8次,直至水面上不在有浮物出现为止。2、将各次捞出的浮物脱水、烘干、称重(w2).3、称取烘干的浮物样品(w3),研磨均匀于高温电炉内燃烧30min,取出冷却2-3min,移到干燥器内冷至室温后称重(w4)。按下式计算漂珠的含量P(%)第12页,本讲稿共19页粉煤灰化学成分分析 粉煤灰化学成分分析项目一般包括:SiO2,Fe2

9、O3,Al2O3,CaO,MgO,SO3,K2O,Na2O和烧失量,有时也分析P2O5,Hg,Cr,Cd及放射性元素等。我国电厂粉煤灰化学组成%成成分分SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOSO3Na2OK2O烧失烧失量量范围34.3065.7614.5940.121.506.220.4416.800.203.720.006.000.104.230.022.140.6329.97均值50.828.16.23.71.20.81.20.67.9第13页,本讲稿共19页具体的测定方法(1)重量法分析二氧化硅含量(2)EDTA容量法测三氧化二铝含量(3)氟盐取代EDTA容量法测三氧化二铝含量(4)E

10、DTA容量法测氧化钙含量(5)EDTA容量法测氧化镁含量(6)硫酸钡重量法测三氧化硫含量(7)过氧化氢比色法测二氧化钛含量(8)火焰光度法测氧化钾和氧化钠含量第14页,本讲稿共19页现代分析技术和仪器在粉煤灰成分分析中的应用 粉煤灰的化学元素含量范围变化很大,变化达5-6个数量级。对粉煤灰的成分分析的时候常用容量法和分光光度法,试样过程长而复杂。快速测定有原子吸收法,等离子发射光谱(ICP_AES)法,原子荧光光谱法等。课本上有介绍等离子发射光谱法全组分化学元素和原子吸收分光度法测定微量元素。其中用到的一些仪器如图:ICP发射光谱仪PHS 2型酸度计第15页,本讲稿共19页催化光度法测定粉煤灰

11、中痕量镍()目前镍的测定主要有分光光度法、催化光度法、原子吸收光谱法、电感等离子体发射光谱法等。催化光度法是目前实用价值较高的测定方法之一。该方法具有操作简单、条件容易控制、空白较低、选择性较好,灵敏度较高的优点。第16页,本讲稿共19页粉煤灰形貌元素组成的SEMEDS分析 用扫描电子显微镜能量色散谱(SEMEDS)的扫描电镜、元素组成分析功能和背散射找寻功能对粉煤灰进行了形貌、无素组成分析。第17页,本讲稿共19页第18页,本讲稿共19页 利用扫描电镜能量色散谱可方便的检测特殊形貌粉煤灰的元素组成。检测发现少量的粉煤灰不是规则的球体,它们呈现出柱状、纤维状、扁平状等形貌。这些特殊形貌的粉煤灰整体来说元素组成与球形粉煤灰相差不大,只是元素百分含量有些差异。但也有个别特殊形貌的粉煤灰其元素组成与基体成分有着较大差异。其中就有单个的Si02颗粒和单个的Fe203颗粒(在这些颗粒中几乎只检测到了两种元素)。这些特殊形貌的粉煤灰的扫描电镜图及其能量色散谱图见图2。第19页,本讲稿共19页

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