分流不分流进样口介绍.pptx

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1、第三讲第三讲Slide#11、分流不分流进样口的结构？、分流不分流进样口的结构？2、样品在进样口中发生了怎样的变化？、样品在进样口中发生了怎样的变化？3、载气在进样口中的流路和变化？、载气在进样口中的流路和变化？4、进样口中备件的作用及对样品分离的影响？、进样口中备件的作用及对样品分离的影响？5、进样口压力未就绪的解决办法？、进样口压力未就绪的解决办法？第1页/共44页Slide#2第2页/共44页Slide#3分流分流/不分流不分流-元件识别元件识别隔垫隔垫衬管衬管衬圈衬圈密封垫密封垫色谱柱色谱柱5/4/00第3页/共44页分流分流/不分流进样口不分流进样口分流/不分流进样口是毛细管GC最常

2、用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样。分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同，一是前者有分流气出口及其控制装置，二是除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，三是二者使用的衬管结构不同。Slide#4第4页/共44页Slide#5第5页/共44页Slide#6第6页/共44页Slide#7第7页/共44页Slide#86850/90 分流动画分流动画-默认条件默认条件流量传感器流量传感器比例阀比例阀1压力传感器压力传感器隔垫吹扫调节器隔垫吹扫调节器分流阀打开分流阀打开总流量控制回路总流量控制回路分流流量出口分流流量出口GOLD SEAL输入压力输入压力比例

3、阀比例阀 280 PSI0 ML/MIN分流出口捕集管分流出口捕集管0PSI柱前压控制柱前压控制第8页/共44页Slide#96850/90 Split Animation-Total Flow Setting分流流量出口分流流量出口205 ML/MINGOLD SEAL80 PSI主要的流动路径主要的流动路径较少的流动路径较少的流动路径205ML/MIN分流出口捕集管分流出口捕集管0PSI输入压力输入压力总流量控制回路总流量控制回路柱前压控制柱前压控制压力传感器压力传感器隔垫吹扫调节器隔垫吹扫调节器流量传感器流量传感器比例阀比例阀1比例阀比例阀2分流阀打开分流阀打开第9页/共44页Slide

4、#106850/90 Split Animation-Inlet Pressure SettingFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSIPRIMARY FLOW PATHREDUCED FLOW PATH205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MIN柱流量柱流量2 ML

5、/MIN压缩载气压缩载气 BACK PRESSURE CONTROL LOOP隔垫吹扫流量隔垫吹扫流量3ML/MIN第10页/共44页Slide#116850/90 Split 准备进样准备进样FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSOR隔垫吹扫流量隔垫吹扫流量3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MIN柱流量柱流量2 ML/MINBACK P

6、RESSURE CONTROL LOOP分流比分流比-100:1形式形式:分流分流温度温度 250250压力压力 10.010.0分流比分流比 100 分流流量分流流量 200总流量总流量 205.0205.0节气器节气器 关关第11页/共44页Slide#126850/90 Split Insert Syringe AnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRES

7、SUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio-100:1第12页/共44页Slide#136850/90 Split Inject Sample AnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL

8、 LOOPGOLD SEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio-100:1第13页/共44页Slide#146850/90 Split Sample Vaporizes AnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGE

9、VALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio-100:1玻璃棉玻璃棉第14页/共44页Slide#156850/90 Split Sample is Split-Animation Good Liner Design?FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRE

10、SSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio-100:1小外径衬管小外径衬管开放的分流路径开放的分流路径玻璃定位珠玻璃定位珠GlassWool锥形衬条锥形衬条安捷伦分流衬管安捷伦分流衬管-5183-4

11、647第15页/共44页Slide#166850/90 Split Split Continues AnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LO

12、OPSplit Ratio-100:1第16页/共44页Slide#176850/90 Split 分流完全分流完全AnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CO

13、NTROL LOOPSplit Ratio-100:1第17页/共44页Slide#186850/90 Split 样品的分离样品的分离和检测和检测AnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MIN

14、BACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio-100:1第18页/共44页Slide#196850/90 Split Gas Saver-Set to 55 ml/min Animation After the Injection is completeFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI55ML/MI

15、NSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT50 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio-100:1Mode:SplitTemp 250250Pressure 10.010.0Split Ratio 100 Split Flow 200Tot Flow 205.0205.0Gas SaverONSaver Flow50.0Saver Time0.5第19页/共44页分流分流/不分流进样口不分流进样口注意。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，

16、柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。Slide#20第20页/共44页为了保证分流比的概念真实有效，样品（溶剂+被分析物）必须与载气充分混合，形成一个均匀的混合物。在衬管内装玻璃棉，有利于样品汽化和与载气均匀混合。如果进样量过大，溶剂会膨胀为很大的体积，致使进样口衬管过载。其结果必将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会造成载气输入管路的污染。这时应更换较大的衬管或者减少进样量。Slide#21第21页/共44页分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞

17、珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面，保证样品完全汽化.减小分流歧视。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。Slide#22第22页/共44页分流歧视分流歧视分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。Slide#23第23页/共44页第24页/共4

18、4页不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一，即由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而汽化速度各不相同。理论上讲，只要汽化温度足够高，就能使样品的全部组分迅速汽化。只要汽化室内样品处于均相气体状态，分流歧视就是可以忽略的。然而，实际上样品在汽化室是处于一种运动状态，即必须随载气流动。从汽化室汽化到进入色谱柱的时间很短(以秒计)，沸点不同的组分到达分流点时，汽化状态可能不完全相同。这样，由于分流流量远大于柱内流量，汽化不太完全的组分就比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同。而扩散速度与温度是成正比的。所以。尽量使样品快速汽化是消除分流歧

19、视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。Slide#25第25页/共44页分流比的大小也会影响分流歧视。一般地讲，分流比越大，越有可能造成分流歧视，所以，在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。至于分流比的测定是很简单的，只要在分流出口用皂膜流量计测定分流流量，再测定柱内流量(因为柱内流量很小，用皂膜流量计测定时误差较大，故常用测定死时间的办法进行流量计算)。二者之比即为分流比。严格地讲，两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下，才能获得准确的分流比。实际工作中人们更关心的是分流比的重现性，分流比则常用整数之比表示，故一般不需要很准确地测定。Slide#26第26

20、页/共44页操作参数设置操作参数设置1.温度进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度。但温度太高，有使样品组分分解的可能性。对于个未知的新样品。可将进样口温度设置为300度进行试验。Slide#27第27页/共44页2.载气流速常用毛细管GC所用柱内载气线流速为：氦气3050cm/s，氮气2040cm/s，氢气4060cm/s。实际流速可通过测定死时间来计算，通过调节柱前压来控制。Slide#28第28页/共44页3.进样量和进样速度分流进样的进样量一般不超过2L,最好控制在0.5L以下，因为衬管的容积有限，液体汽化时体积要膨胀数百倍。当然。进样量还和

21、分流比是相关的，分流比大时，进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始谱带宽度。因此，快速自动进样往往比手动进样的效果好。Slide#29第29页/共44页分流进样的实用性分流进样的实用性分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂的分折。因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。此外，在毛细管GC的方法开发过程中，如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口。对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。Slide#30第30页/共44页Slide#31SeptumSEPTUM PURGEVENTInlet SplitPort第31页/共44页Slide#32第32页/共44页Slide#33第33页/共44页Slide#34第34页/共44页Slide#35第35页/共44页Slide#36第36页/共44页Slide#37第37页/共44页Slide#38第38页/共44页Slide#39第39页/共44页Slide#40第40页/共44页Slide#41第41页/共44页Slide#42第42页/共44页Slide#43第43页/共44页Slide#44感谢您的观看！第44页/共44页