食品中有害物质的测定ppt课件.ppt

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1、第八章第八章第八章第八章食品中有毒有害物质的检测食品中有毒有害物质的检测食品中有毒有害物质的检测食品中有毒有害物质的检测食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统第一节第一节 概概 述述 有害物质：有害物质：在自然界中，当某物质或含有该物质的物在自然界中，当某物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用时，若因该物质而导致人体料被按其原来的用途正常使用时，若因该物质而导致人体生理机能、自然环境、或生态平衡遭受破坏，则该物质为生理机能、自然环境、或生态平衡遭受破坏，则该物质为有害物质。有害物质。普通有害物质普通有害

2、物质 有毒物质有毒物质 致癌物质致癌物质 危险物危险物食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统v有毒物质：有毒物质：凡是以小剂量进入机体，通过化学或物凡是以小剂量进入机体，通过化学或物理化学作用能导致健康受损的物质。理化学作用能导致健康受损的物质。毒性分级毒性分级大白鼠一次口服半数致死量大白鼠一次口服半数致死量LD50(mg/kg)人一次性致死量人一次性致死量 (g/kg)剧毒剧毒高毒高毒中等毒中等毒低毒低毒微毒微毒 11-550-500500-5000 5000 0.50.05-0.50.5-5.05.0-15

3、 15食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统1 1、食品中有害物质的种类由于来源、食品中有害物质的种类由于来源食物中有毒物质可分为三类：食物中有毒物质可分为三类：生物有害物质：生物有害物质：如黄曲霉、李斯特菌、口如黄曲霉、李斯特菌、口蹄疫致病菌等；蹄疫致病菌等；化学性有害物质：化学性有害物质：如如DDTDDT、氯丙醇、河豚、氯丙醇、河豚毒素、重金属、放射性元素等；毒素、重金属、放射性元素等；物理性有害物质：物理性有害物质：如金属屑、石子、动物如金属屑、石子、动物排泄物等。排泄物等。食品分析与检验篮球比赛是根据运

4、动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统主要来源：主要来源：不当使用农药、兽药，不当使用农药、兽药，农药残留（有机氯农药残留、农药残留（有机氯农药残留、有机磷农药残留）有机磷农药残留）加工、贮藏或运输中的污染，加工、贮藏或运输中的污染，如操作不卫生、杀菌不合要如操作不卫生、杀菌不合要求或贮藏方法不当求或贮藏方法不当黄曲霉毒素黄曲霉毒素特定食品加工工艺，特定食品加工工艺，如肉类熏烤、蔬菜腌制如肉类熏烤、蔬菜腌制苯并芘、苯并芘、亚硝胺类化合物亚硝胺类化合物包装材料中的有害物质，包装材料中的有害物质，某些有害物质可能移溶到被包装某些有害物质可能移溶

5、到被包装的食品中；来自环境污染物的食品中；来自环境污染物多氯联苯多氯联苯食品原料中固有的天然有毒物质食品原料中固有的天然有毒物质动植物毒素动植物毒素食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2 2、加强食品中有害物质检测的必要性、加强食品中有害物质检测的必要性v加入世贸组织要求履行世贸组织地加入世贸组织要求履行世贸组织地贸易技术壁贸易技术壁垒协议垒协议和和实施卫生与动植物检疫措施协议实施卫生与动植物检疫措施协议，这使食品安全卫生方面的壁垒日益突出，同时人这使食品安全卫生方面的壁垒日益突出，同时人们越来越关心自身的健

6、康，对食品安全性的要求们越来越关心自身的健康，对食品安全性的要求也越来越高。也越来越高。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统3 3、食品中有害物质常用的检测方法、食品中有害物质常用的检测方法v薄层色谱法薄层色谱法v气相色谱法气相色谱法v高效液相色谱法高效液相色谱法v质谱法质谱法v色谱质谱联用技术色谱质谱联用技术v酶联免疫吸附剂测定法酶联免疫吸附剂测定法食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统第二节第二节 食品中农药残留及其检测食

7、品中农药残留及其检测 农药农药是用于预防、消灭或控制农是用于预防、消灭或控制农业、林业的病、虫、草及其他有害生业、林业的病、虫、草及其他有害生物，以及有目的调节植物、昆虫生长物，以及有目的调节植物、昆虫生长的各种药剂统称。的各种药剂统称。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统v1 1、农药的分类、农药的分类v按用途分：按用途分：杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂、杀鼠剂；植物生长调节剂、杀鼠剂；v按化学成分：按化学成分：有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯有机磷类、有机氯类

8、、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等类、拟除虫菊酯类等；v按药剂的作用方式：按药剂的作用方式：触杀剂、胃毒剂、熏蒸剂、触杀剂、胃毒剂、熏蒸剂、内吸剂、引诱剂、驱避剂、拒食剂、不育剂；内吸剂、引诱剂、驱避剂、拒食剂、不育剂；v按毒性分：按毒性分：高、中、低毒；高、中、低毒；v按在植物体内残留时间的长短：按在植物体内残留时间的长短：高、中、低残留；高、中、低残留；食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统v农药残留农药残留:由于喷施农药后残留在环境由于喷施农药后残留在环境和农产品、食品、饲料、药材中的农和农产品、食品、饲料、

9、药材中的农药及其降解代谢产物。药及其降解代谢产物。v农药残留量：农药残留量：农药本体物及其代谢物农药本体物及其代谢物的残留的总和，表示的单位为的残留的总和，表示的单位为mg/kgmg/kg。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2 2、农药进入人体的方式、农药进入人体的方式土壤、水土壤、水、空气、空气家禽、畜家禽、畜植物、饲料植物、饲料水生动、植物水生动、植物肉、蛋、乳肉、蛋、乳人人食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统v 容易

10、吸收农药的蔬菜：容易吸收农药的蔬菜：番茄、茄子、圆辣椒、番茄、茄子、圆辣椒、卷心菜、白菜及大多数卷心菜、白菜及大多数根菜类、薯类。根菜类、薯类。v对农药吸收率较低的：对农药吸收率较低的：叶菜类、果类等。叶菜类、果类等。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统v3、食品中农药残留量的分析、食品中农药残留量的分析（1）比色法）比色法 分光光度法分光光度法 电化学分析电化学分析（2）纸色谱）纸色谱TLC（3）GC 电子捕获检测器电子捕获检测器 适用有机氯农药。适用有机氯农药。（4）HPLC 非挥发性、热不稳定性农药，如

11、非挥发性、热不稳定性农药，如 部分有机磷农药。部分有机磷农药。（5）GC/红外光谱红外光谱 联用、联用、GC/MS 联用。联用。少特异性，灵敏度很少特异性，灵敏度很低，已很少使用低，已很少使用食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统主要农药主要农药有机氯杀虫剂有机氯杀虫剂有机磷杀虫剂有机磷杀虫剂拟除虫菊杀虫剂拟除虫菊杀虫剂氨基甲酸酯杀虫剂氨基甲酸酯杀虫剂食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统有机氯农药的性质及常见品种有机氯农药的性

12、质及常见品种有机氯农药（有机氯农药（OCPsOCPs)是农药中一类有机含氯化合物。常见的是农药中一类有机含氯化合物。常见的有机氯农药有有机氯农药有 六六六六六六(BHC)BHC)、滴滴涕（滴滴涕（DDTDDT）等，均为神经等，均为神经毒性物质，脂溶性很强，不溶或微溶于水。在生物体内的毒性物质，脂溶性很强，不溶或微溶于水。在生物体内的蓄积具有高度选择性，多贮存于机体脂肪组织或脂肪多的蓄积具有高度选择性，多贮存于机体脂肪组织或脂肪多的部位。部位。其性质稳定，对光、热、酸均很稳定。在自然界不易分解，其性质稳定，对光、热、酸均很稳定。在自然界不易分解，属高残留品种，并会在相当长时间内继续影响食品的安全

13、属高残留品种，并会在相当长时间内继续影响食品的安全性，危害人类健康。性，危害人类健康。一、有机氯农药残留量的测定一、有机氯农药残留量的测定气相色谱法气相色谱法食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统原理：原理：样品中六六六、滴滴涕经样品中六六六、滴滴涕经提取、净化与浓缩提取、净化与浓缩后用气后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同

14、一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。异构体和代谢物可同时分别测定。此法为国家标准检验方法，适用于土壤、粮食、果此法为国家标准检验方法，适用于土壤、粮食、果蔬、肉、蛋、乳等及其制品中的有机氯农药的测定。蔬、肉、蛋、乳等及其制品中的有机氯农药的测定。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统操作步骤：操作步骤：（1 1）提提取取：由由于于大大多多数数有有机机氯氯农农药药是是弱弱极极性性化化合合物物，其其脂脂溶溶性性高高，故故可可用用弱弱极极性性的的有有机机溶溶剂剂进进行行提提取取，

15、如如丙丙酮酮、已已烷烷、乙乙醚醚及及石石油油醚醚等等。根根据据样样品品种种类类及及其其含含水水量量选选择择恰恰当当的提取剂，并采用不同的提取方法。的提取剂，并采用不同的提取方法。对对于于粮粮食食及及脂脂肪肪含含量量高高的的食食品品如如动动植植物物油油脂脂、奶奶油油等等，可可直接用石油醚或环己烷提取。直接用石油醚或环己烷提取。对对于于蔬蔬菜菜、水水果果及及蛋蛋与与蛋蛋制制品品，可可先先用用亲亲水水性性溶溶剂剂丙丙酮酮提提取取，然然后后加加硫硫酸酸钠钠溶溶液液稀稀释释，再再以以石石油油醚醚提提取取有有机机氯氯农农药药。加加硫硫酸酸钠钠的的目目的的是是增增大大丙丙酮酮液液的的极极性性，降降低低有有机

16、机氯氯农农药药在在丙丙酮酮中中溶溶解解度度，使使其其更更完完全全地地转转移移到到石石油油醚醚中中，而而水水溶溶性性杂质则留在丙酮层中。杂质则留在丙酮层中。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 对对于于乳乳及及乳乳制制品品，由由于于脂脂肪肪球球外外包包围围一一层层脂脂肪肪球球膜膜，为为利利于于脂脂肪肪与与有有机机氯氯农农药药被被有有机机溶溶剂剂提提取取，应应先先加加入入乙乙醇醇与与草草酸酸钾钾并并振振摇摇，以以破破坏坏脂脂肪肪球球膜膜，然然后后以以乙乙醚醚石石油油醚醚提取，提取的醚层应经无水硫酸钠脱水去杂。提取

17、，提取的醚层应经无水硫酸钠脱水去杂。对对于于鱼鱼、禽禽、肉肉类类及及其其制制品品，可可采采用用如如下下两两种种方方法法提提取取，一一是是先先加加入入无无水水硫硫酸酸钠钠研研磨磨至至干干粉粉状状以以脱脱水水，然然后后用用己己烷烷或或石石油油醚醚提提取取；二二是是加加入入高高氯氯酸酸冰冰醋醋酸酸（1 1：1 1）进进行行水水浴浴消消化化处处理理，再再用用石石油油醚醚提提取取，提提取取的的醚醚层层应应经经无无水水硫硫酸酸钠脱水去杂钠脱水去杂食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统（2 2）净化：）净化：原原因因：由由于

18、于提提取取液液中中常常含含有有脂脂肪肪、蜡蜡质质及及色色素素等等干干扰扰测测定定的的杂杂质质，如如GCGC分分析析中中，会会引引起起峰峰拖拖尾尾、色色谱谱柱柱分分离离效效能能下下降降等等，故故须须对对样样品品提取液进行净化，提取液进行净化，方方法法：对对于于在在酸酸中中稳稳定定的的BHCBHC及及DDTDDT等等农农药药，常常采采用用加加入入浓浓硫硫酸酸磺磺化化的的方方法法进进行行净净化化，常常用用的的操操作作方方法法是是于于提提取取液液中中加加相相当当于于提提取取液液量量1/10 1/10 的的浓浓硫硫酸酸，轻轻轻轻振振摇摇并并静静置置分分层层，则则提提取取液液中中干干扰扰杂杂质质由由于于浓

19、浓硫硫酸酸的的磺磺化化作作用用而而生生成成极极性性大大，且且易易溶溶于于酸酸、水水的的化化合合物物，便便与与有有机机氯氯农农药药分分离离而而除除去去。操操作作时时，浓浓硫硫酸酸加加入入量量不不宜宜过过多多，否否则则会会降降低低有有机机氯氯农农药药回回收收率率；加加入入硫硫酸酸磺磺化化净净化化的的次次数数应应以以提提取取液液中中干干扰杂质多少而定，一般扰杂质多少而定，一般1 13 3次，以观察到振摇后硫酸层清亮力度。次，以观察到振摇后硫酸层清亮力度。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统（3 3）浓浓缩缩：净净化

20、化洗洗涤涤后后的的石石油油醚醚提提取取液液，通通过过无无水水硫硫酸酸钠钠脱脱水水后后于于浓浓缩缩器器中中减减压压蒸蒸馏馏浓浓缩缩至至0.20.21.01.0mL,mL,然然后后再再用用石石油油醚醚定定容容，供供测测定定用用。但但注注意意的是绝不可将净化液蒸干，否则会带来很大误差。的是绝不可将净化液蒸干，否则会带来很大误差。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 测定测定 气相色谱参考条件气相色谱参考条件色谱柱：内径色谱柱：内径34mm，长长1.22m的玻璃柱，内的玻璃柱，内装涂以装涂以OV-7(15gL)和和Q

21、F-1（20gL)的混合固的混合固定液的定液的80100目硅藻土。目硅藻土。Ni一电子捕获检测器：汽化室温度：一电子捕获检测器：汽化室温度：215；色谱柱温度；色谱柱温度；195；检测器温度：；检测器温度：225；载；载气气(氮气氮气)流速：流速：90mLmin；食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 标准曲线的绘制：标准曲线的绘制：分别吸取分别吸取BHC、DDT 标准混合溶液标准混合溶液1、2、3、4、5L进样，根据各农药组分含量进样，根据各农药组分含量(ng)与其相对应与其相对应的峰面积（或峰高），绘制各农

22、药组分的标准曲的峰面积（或峰高），绘制各农药组分的标准曲线。线。样品的测定：样品的测定：吸取样品处理液吸取样品处理液1.05.0 L进样，记录色谱峰，进样，记录色谱峰，根据其峰面积在根据其峰面积在BHC、DDT各异构体的标准曲各异构体的标准曲线上查得相应的组分含量。线上查得相应的组分含量。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统六六六、滴滴涕及其异构体含量按下式计算：六六六、滴滴涕及其异构体含量按下式计算：式中：式中：XX样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单一含量，样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单一含量，mgmg

23、kgkg m m1 1从标准曲线上查得的被测样液中六六六或滴滴涕及其从标准曲线上查得的被测样液中六六六或滴滴涕及其异体的单一含量，异体的单一含量，ngng；V V样品净化液体积，样品净化液体积，mLmL；V V1 1样液进样体积，样液进样体积，uLuL；m m样品质量，样品质量，g g。最最后后将将BHCBHC、DDTDDT的的不不同同异异构构体体或或衍衍生生物物的的单单一一含含量量相相加加，即得出样品中有机氯农药即得出样品中有机氯农药BHCBHC、DDTDDT的总量。的总量。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的

24、系统说明：说明：（1 1）本法采用操作简便的硫酸磺化法来净化样品提取液。在硫酸磺化时，）本法采用操作简便的硫酸磺化法来净化样品提取液。在硫酸磺化时，由于有水生成，故体系内存在水份则会影响磺化效果，故含水较高的样由于有水生成，故体系内存在水份则会影响磺化效果，故含水较高的样品经提取后应用无水硫酸钠脱水，或蒸去提取溶剂后，再用正己烷溶解，品经提取后应用无水硫酸钠脱水，或蒸去提取溶剂后，再用正己烷溶解，使溶液中不含水份；磺化用分液漏斗应烘干，不能用水检漏；磺化用硫使溶液中不含水份；磺化用分液漏斗应烘干，不能用水检漏；磺化用硫酸亦宜使用新开瓶的硫酸。磺化时硫酸体积应每次以提取液的十分之一酸亦宜使用新开

25、瓶的硫酸。磺化时硫酸体积应每次以提取液的十分之一为宜；磺化次数一般应以硫酸层无色澄清为度。有些样品磺化时，会出为宜；磺化次数一般应以硫酸层无色澄清为度。有些样品磺化时，会出现乳化层，此时可加少许乙醇破乳或静置使乳化层基本消失。现乳化层，此时可加少许乙醇破乳或静置使乳化层基本消失。（2 2）在本法色谱分析条件下，色谱柱要使用硬质玻璃柱，若采用不锈钢柱，）在本法色谱分析条件下，色谱柱要使用硬质玻璃柱，若采用不锈钢柱，金属易引起农药分解。金属易引起农药分解。（3 3）分析液体样品中有机氯农药采样时，应用玻璃瓶，不能用塑料瓶，因）分析液体样品中有机氯农药采样时，应用玻璃瓶，不能用塑料瓶，因塑料瓶对有机

26、氯农药测定有严重影响。如塑料瓶对有机氯农药测定有严重影响。如 DDTDDT会因吸附损失等因素而降会因吸附损失等因素而降低，低，BHCBHC则因塑料释放出干扰物质而使结果增高。则因塑料释放出干扰物质而使结果增高。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统二、食品中的有机磷农药残留量的测定二、食品中的有机磷农药残留量的测定气相色谱法气相色谱法概述：概述：有机磷农药是农药中一类含磷的有机化合物，常见的有机磷农药有：有机磷农药是农药中一类含磷的有机化合物，常见的有机磷农药有：敌敌畏、乐果、马拉硫磷等。有机磷农药有特殊的蒜臭

27、味，挥发性大，敌敌畏、乐果、马拉硫磷等。有机磷农药有特殊的蒜臭味，挥发性大，对光、热不稳定，由于各种有机磷农药的极性强弱不同，故对水及各对光、热不稳定，由于各种有机磷农药的极性强弱不同，故对水及各种有机溶剂的溶解性能也不一样，但多数有机磷农药难溶于水，可溶种有机溶剂的溶解性能也不一样，但多数有机磷农药难溶于水，可溶于脂肪及各种有机溶剂，如丙酮、石油醚、正己烷、氯仿、二氯甲烷于脂肪及各种有机溶剂，如丙酮、石油醚、正己烷、氯仿、二氯甲烷及苯等，但敌百虫能溶于水。及苯等，但敌百虫能溶于水。性质不稳定，应用广泛。但是，某些有机磷农药属高毒农药，对哺乳性质不稳定，应用广泛。但是，某些有机磷农药属高毒农药

28、，对哺乳动物急性毒性较强，常因使用、保管、运输等不慎，污染食品，造成动物急性毒性较强，常因使用、保管、运输等不慎，污染食品，造成人畜急性中毒，故食品中（特别是果蔬）有机磷农药残留量的测定，人畜急性中毒，故食品中（特别是果蔬）有机磷农药残留量的测定，亦是一重要检测项目。亦是一重要检测项目。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统测定原理：测定原理：食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分后，注入气相色谱仪，

29、气化后在载气携带下于色谱柱中分离，并由火焰光度检测器检测。当含有机磷样品于检测器离，并由火焰光度检测器检测。当含有机磷样品于检测器中的富氢火焰上燃烧时，以中的富氢火焰上燃烧时，以HPOHPO碎片的形式，放射出波长为碎片的形式，放射出波长为526526nmnm的特征光，这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管的特征光，这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，由记录仪接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，由记录仪记录下色谱峰。通过比较样品的峰高和标准品的峰高，计记录下色谱峰。通过比较样品的峰高和标准品的峰高，计算出样品中有机磷农药的残留量。算出样品中有机磷农药

30、的残留量。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统特点及适用范围：特点及适用范围：本法采用火焰光度检测器，对含磷化合物具有高选择性本法采用火焰光度检测器，对含磷化合物具有高选择性和高灵敏度，可使有机磷农药残留量的最小检出量达到和高灵敏度，可使有机磷农药残留量的最小检出量达到ngng级水平，并且对有机磷检出极限比碳氢化合物高级水平，并且对有机磷检出极限比碳氢化合物高1000010000倍，故排除了大量溶剂和其他碳氢化合物的干扰，有利倍，故排除了大量溶剂和其他碳氢化合物的干扰，有利于痕量有机磷农药的分析。本法适用于粮

31、食、果蔬、食于痕量有机磷农药的分析。本法适用于粮食、果蔬、食用植物油中常见有机磷农药残留量的测定。用植物油中常见有机磷农药残留量的测定。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统操作步骤：操作步骤：（1 1）样样品品的的预预处处理理：采采用用二二氯氯甲甲烷烷提提取取，并并在在提提取取时时根根据据样样品品性性状状加加适适量量无无水水NaNa2 2SOSO4 4、中中性性氧氧化化铝铝、活活性性碳碳以以脱脱水、脱油、脱色水、脱油、脱色，基本上一次完成提取、净化。，基本上一次完成提取、净化。（2 2）测定：）测定：气相色谱

32、条件：气相色谱条件：色谱柱，色谱柱，气气 体体 速速 度度：氮氮 气气 50mL/min50mL/min、氢氢 气气 100mL/min100mL/min、空空 气气5050mLmL/min/min。温度：柱温温度：柱温180180，汽化室，汽化室220220，检测器，检测器240240。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 测定：吸取测定：吸取2 25 5uLuL混合标准液及样品净化液，色谱仪中，混合标准液及样品净化液，色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量以保留时间定性。以试样的峰高

33、或峰面积与标准比较定量计算：计算：式中：式中：X X样品中各有机磷农药单一含量，样品中各有机磷农药单一含量，mg/kgmg/kg m m1 1从标准曲线上查得的被测样液中有机磷农药的单一含量从标准曲线上查得的被测样液中有机磷农药的单一含量ugug/mLmL V V样品净化液体积，样品净化液体积，mLmL；m m样品质量，样品质量，g g。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统说明说明（1 1）国际上多用乙腈作为有机磷农药的提取试剂及分配净化试剂，如）国际上多用乙腈作为有机磷农药的提取试剂及分配净化试剂，如 AO

34、ACAOAC，FDAFDA等采取与有机氯农药提取净化大致相同的方法来提取、等采取与有机氯农药提取净化大致相同的方法来提取、净化有机磷农药，即用乙睛或石油醚提取，用乙睛水分配或乙睛净化有机磷农药，即用乙睛或石油醚提取，用乙睛水分配或乙睛石油醚分配等方法净化。但乙睛毒性大，价格贵，常采用二氯甲石油醚分配等方法净化。但乙睛毒性大，价格贵，常采用二氯甲烷提取，并在提取时根据样品性状加适量无水硫酸钠、中性氧化铝、烷提取，并在提取时根据样品性状加适量无水硫酸钠、中性氧化铝、活性炭以脱水、脱油、脱色，基本上一次完成提取、净化。活性炭以脱水、脱油、脱色，基本上一次完成提取、净化。（2 2）有些热稳定性差的有机

35、磷农药如敌敌畏在用气相色谱仪测定时比）有些热稳定性差的有机磷农药如敌敌畏在用气相色谱仪测定时比较困难，主要原因是易被担体所吸附，同时因对热不稳定而引起分较困难，主要原因是易被担体所吸附，同时因对热不稳定而引起分解。故可采用缩短色谱柱至解。故可采用缩短色谱柱至11.311.3m m，或减小固定液涂渍的厚度和降或减小固定液涂渍的厚度和降低操作温度等措施来克服上述困难。低操作温度等措施来克服上述困难。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统典型的兽药是指用于预防和治疗畜禽疾病的药物。典型的兽药是指用于预防和治疗畜禽疾病

36、的药物。兽药的主要用途有防病治病、促进生长、提高生兽药的主要用途有防病治病、促进生长、提高生产性能、改善动物性食品的品质等。产性能、改善动物性食品的品质等。第三节第三节 食品中兽药残留及其检测食品中兽药残留及其检测食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统兽药残留兽药残留是指动物性产品的任何是指动物性产品的任何可食部分含有兽药母化合物或其代谢可食部分含有兽药母化合物或其代谢物。物。兽药最高残留限量兽药最高残留限量(MRLVD)(MRLVD)是指某是指某种兽药在食物中或食物表面产生的最种兽药在食物中或食物表面产生的最

37、高允许兽药残留量高允许兽药残留量(单位单位ggkgkg，以，以鲜重计鲜重计)。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统兽药残留超标的原因：兽药残留超标的原因：不遵守休药期的规定不遵守休药期的规定非法使用违禁药品非法使用违禁药品不合理用药不合理用药 休药期休药期:是指自停止给药到动物获准是指自停止给药到动物获准屠宰或其动物性产品获准上市的间隔时间屠宰或其动物性产品获准上市的间隔时间.食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统这类药物多为

38、天然发酵产物，是临床应这类药物多为天然发酵产物，是临床应用最多的一类抗菌药物，如青霉素类、氨基用最多的一类抗菌药物，如青霉素类、氨基糖苷类、大环内酯类、四环素类、螺旋霉素、糖苷类、大环内酯类、四环素类、螺旋霉素、链霉素、土霉素、金霉素等。青霉素类最容链霉素、土霉素、金霉素等。青霉素类最容易引发超敏反应，四环素类、链霉素有时也易引发超敏反应，四环素类、链霉素有时也能引起超敏反应。能引起超敏反应。1 1、抗生素类药物、抗生素类药物 食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统2 2、磺胺类药物、磺胺类药物 主要用于抗菌消

39、炎，如磺胺嘧啶、磺胺主要用于抗菌消炎，如磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺眯、菌得清、新诺明等。二甲嘧啶、磺胺眯、菌得清、新诺明等。近年来，磺胺类药物在动物性食品中的残近年来，磺胺类药物在动物性食品中的残留超标现象，在所有兽药当中是最严重的。留超标现象，在所有兽药当中是最严重的。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统3 3、硝基呋喃类药物、硝基呋喃类药物 主要用于抗菌消炎，如呋喃唑酮、呋主要用于抗菌消炎，如呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因等。通过食品摄入超量喃西林、呋喃妥因等。通过食品摄入超量硝基呋喃类残留后，对人体造成

40、的危害主硝基呋喃类残留后，对人体造成的危害主要是胃肠反应和超敏反应。要是胃肠反应和超敏反应。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统这类药物主要用于驱虫或杀虫，如苯并这类药物主要用于驱虫或杀虫，如苯并咪唑、左旋咪唑、克球酚、吡喹酮等。而常咪唑、左旋咪唑、克球酚、吡喹酮等。而常用的苯并咪唑类抗寄生虫药物有丙硫苯咪唑、用的苯并咪唑类抗寄生虫药物有丙硫苯咪唑、丙氧咪唑、噻苯咪唑、甲苯咪唑、丁苯咪唑丙氧咪唑、噻苯咪唑、甲苯咪唑、丁苯咪唑等。等。4 4、抗寄生虫类药物、抗寄生虫类药物食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定

41、的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统这类药物主要用于提高动物的繁殖和这类药物主要用于提高动物的繁殖和加快生长发育速度，使用于动物的激素有性加快生长发育速度，使用于动物的激素有性激素和皮质激素，而以性激素最常用，如孕激素和皮质激素，而以性激素最常用，如孕酮、睾酮、雌二醇等。酮、睾酮、雌二醇等。5 5、激素类药物、激素类药物食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统6 6、兽药残留检测、兽药残留检测（1 1）HPLC HPLC 法测定肉中四环素类药物残留。法测定肉中四环素类

42、药物残留。（2 2）GCECD GCECD 法测定食品中硝基呋喃唑酮残留。法测定食品中硝基呋喃唑酮残留。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统第四节第四节 食品中霉菌毒素及其检测食品中霉菌毒素及其检测 一、霉菌毒素的种类一、霉菌毒素的种类 霉菌可非常容易地生长在各种食品上并产生霉菌可非常容易地生长在各种食品上并产生危害性很强的霉菌毒素。目前已知的霉菌毒素约危害性很强的霉菌毒素。目前已知的霉菌毒素约有有200200余种，与食品关系较为密切的有黄曲霉毒余种，与食品关系较为密切的有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、杂色曲霉素等

43、。已知有素、赭曲霉毒素、杂色曲霉素等。已知有5 5种毒种毒素可引起动物致癌，它们是黄曲霉毒素、黄天精、素可引起动物致癌，它们是黄曲霉毒素、黄天精、环氯素、杂色曲霉素和展青霉素。环氯素、杂色曲霉素和展青霉素。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统1 1、黄曲霉毒素、黄曲霉毒素黄曲霉毒素是由黄曲霉和寄生曲霉产生的杂环黄曲霉毒素是由黄曲霉和寄生曲霉产生的杂环化合物。目前已发现化合物。目前已发现2020多种。多种。根据其在波长为根据其在波长为365nm365nm紫外光下呈现不同颜色紫外光下呈现不同颜色的荧光而分为的荧光

44、而分为B B、G G二大类：二大类：B B大类在氧化铝薄层板上于紫外光照射下呈现大类在氧化铝薄层板上于紫外光照射下呈现蓝色荧光；蓝色荧光；G G大类则呈黄绿色荧光。大类则呈黄绿色荧光。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统黄曲霉毒素的结构黄曲霉毒素的结构食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 AFTAFT主要污染粮油及其制品，如花生、花生油、玉米、大米、棉籽等主要污染粮油及其制品，如花生、花生油、玉米、大米、棉籽等被污染严重，此

45、外各种植物性与动物性食品也能被广泛污染，如在胡桃、被污染严重，此外各种植物性与动物性食品也能被广泛污染，如在胡桃、杏仁、高梁、小麦、豆类、王豆、皮蛋、奶与奶制品、干咸鱼及辣椒中杏仁、高梁、小麦、豆类、王豆、皮蛋、奶与奶制品、干咸鱼及辣椒中均有均有AFTAFT污染。其污染程度与各种作物生物学特性和化学组成以及成熟期污染。其污染程度与各种作物生物学特性和化学组成以及成熟期所处的气候条件有很大关系。一般来说，富含脂肪的粮食易产生所处的气候条件有很大关系。一般来说，富含脂肪的粮食易产生AFTAFT。此。此外，收获季节高温、高湿，也易造成外，收获季节高温、高湿，也易造成AFTAFT的污染。的污染。食品分

46、析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 2 2、赭曲霉毒素、赭曲霉毒素赭曲霉毒素是分子结构类似的一组化合物，包括赭曲霉毒素是分子结构类似的一组化合物，包括赭曲霉毒素赭曲霉毒素A A、B B、C C、D D和和，是曲霉属和青霉属的某，是曲霉属和青霉属的某些菌种的次生代谢产物，是谷物、大豆、咖啡豆和可些菌种的次生代谢产物，是谷物、大豆、咖啡豆和可可豆的常见污染物，其中赭曲霉毒素可豆的常见污染物，其中赭曲霉毒素A A是该类毒素的是该类毒素的代表化合物。代表化合物。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少

47、来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统3 3、展青霉毒素、展青霉毒素展青霉毒素是多种真菌的有毒代谢产物，展青霉毒素是多种真菌的有毒代谢产物，该物质一方面是一种广谱的抗生素，另一方该物质一方面是一种广谱的抗生素，另一方面对小鼠、兔子等试验动物具有较强的毒性。面对小鼠、兔子等试验动物具有较强的毒性。其污染食品和饲料后产生的毒性远大于其抗其污染食品和饲料后产生的毒性远大于其抗菌作用。菌作用。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 4 4、单端孢霉烯族化合物、单端孢霉烯族化合物该组化合物的主要毒

48、性表现在细胞毒性、免疫该组化合物的主要毒性表现在细胞毒性、免疫抑制和致畸、致癌作用。关于单端孢霉烯族化合物抑制和致畸、致癌作用。关于单端孢霉烯族化合物造成的食物中毒在国内外已有多起报道，主要症状造成的食物中毒在国内外已有多起报道，主要症状是恶心、呕吐、头痛、腹痛、腹泻等。是恶心、呕吐、头痛、腹痛、腹泻等。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统 5 5、玉米赤霉烯酮、玉米赤霉烯酮镰刀菌属的多个菌种如禾谷镰刀菌、三线镰刀镰刀菌属的多个菌种如禾谷镰刀菌、三线镰刀菌、粉红镰刀菌、半裸镰刀菌、木贼镰刀菌、黄色菌、粉红镰刀

49、菌、半裸镰刀菌、木贼镰刀菌、黄色镰刀茵、茄病镰刀菌、串珠镰刀菌等都可以产生该镰刀茵、茄病镰刀菌、串珠镰刀菌等都可以产生该毒素。这些菌广泛存在于土壤、空气及污染的谷物毒素。这些菌广泛存在于土壤、空气及污染的谷物中，主要污染玉米，也污染大麦、小麦、燕麦等。中，主要污染玉米，也污染大麦、小麦、燕麦等。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统6 6、杂色曲霉素、杂色曲霉素 杂色曲霉素主要是由杂色曲霉、构巢杂色曲霉素主要是由杂色曲霉、构巢曲霉、皱褶曲霉、黄褐曲霉、四脊曲霉等曲霉、皱褶曲霉、黄褐曲霉、四脊曲霉等产生，主要污染

50、玉米、花生、大米、小麦产生，主要污染玉米、花生、大米、小麦等。杂色曲霉素与黄曲霉素等。杂色曲霉素与黄曲霉素B1B1相似相似。杂色杂色曲霉素可以转换为黄曲霉素曲霉素可以转换为黄曲霉素B1B1。食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统7 7、棒曲霉素、棒曲霉素 8 8、岛青霉毒素、岛青霉毒素 9 9、其他霉菌毒素、其他霉菌毒素 食品分析与检验篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统食品中霉菌毒素食品中霉菌毒素测定的方法：测定的方法：酶联免疫吸附法测定