实验室管理ppt课件.ppt

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1、为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能质量控制实验室管理肖 戎1重庆圣华曦药业股份有限公司为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能今天的内容o质量的定义o实验室管理基本内容o检验的要素o几个重要术语oOOS调查2为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能质量的定义o符合性质量n它以“符合”现行标准的程度作为衡量依据 o适用性质量 n它是以适合顾客需要的程度作为衡量的依据 oISO的定义n

2、质量是组固有特性满足要求的程度 oICH的定义n应符合患者、健康专家、监管部门（包括符合批准的法规文件）和其他内部外部客户的需求3为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能药品质量o安全n防止污染和交叉污染n符合标准o有效n符合标准n临床效果o可控o合法4为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能实验室的基本流程取样样品制备试剂准备仪器准备样品测试结果计算报告基于结果判定5为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发

3、挥中小学图书室育人功能实验室的工作内容o样品测试n物料:原料、辅料、包装材料n中控样品n产品n环境监测样品n验证样品n稳定性试验样品n临床样品n6为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能实验室人员职责o监控人员n监督测试流程被有效实施和管理n对实验室流程实施有效管理n定义职责、方法和计划n批准偏差、计划、方法规程和设施规程n确保将质量标准、计划和操作规程纳入质量管理体系7为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能实验室人员职责o管理人员n监督实验室流程被有效

4、实施和管理n制定样品接收规程n确保试剂、标准品和设备的使用和控制n制定实验结果的评估批准规程n评估批准实验结果n决定实验多余样品的处置8为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能实验室人员职责o操作人员n确保实验条件n按操作规程操作n报告不合格及异常情况n保留样品、试液和标样直至实验结果被批准n报告所有实验结果，并保留所有实验数据9为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能检验的要素o人n检验员、实验室管理人员o机n检验设备o料n试剂、溶剂、标准（对照）品、培

5、养基、容器具（试管、滴定管等）o法n标准、操作规程、记录o环n实验条件10为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能影响因素o主观因素n检验人员o客观因素n供试品n环境n设施、设备n试剂（包括：标准品、对照品、试液、滴定液、培养基等）o操作程序11为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能相关法规要求o法规n药品管理法及相关法规o药品生产质量管理规范o中国药典等相关标准n中国药典凡例和附录中的相关规定12为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精

6、神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能13以前GMP对检验人员的要求o从事药品生产操作及质量检验的人员应经专业技术培训，具有基础理论知识和实际操作技能。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能现在GMP对检验人员的要求o人员数量应当与产品性质和生产规模相适应；o负责人应具有相关专业大专以上学历，相应的专业职称，有足够的管理实验室的资质和经验；o检验人员应具有相关专业中专或高中以上学历，经过所从事的检验操作相关的实践培训并通过考核-从事实验动物工作的人员应具有相应的专业知识并进行定期培训；-从事药理试验的人员、

7、实验动物管理和饲养人员应持证上岗-从事中药材、中药饮片验收人员应具有相关的专业基础知识和识别药材真伪、质量优劣的技能。14为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能人员o质量检验人员基本素质n实事求是、认真负责的工作态度n基础理论知识n实际操作技能15为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能人员o基础理论知识n分析方法的基本原理o化学分析o光谱分析o色谱分析n误差概念n药品检验的一般规则o药典凡例o药典附录o16为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党

8、的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能人员o实际操作技能n基本技能o实验室设施、设备使用n滴定管、移液管的使用nHPLC、GC、UV、IR等o实验室设施、设备清洁、保养n玻璃器皿的清洁n仪器的保养on熟练n技巧17为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能18检验的基本规则o认识o理解o掌握为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能培训o理论培训o操作技能培训o培养检验人员对潜在问题的敏感性19为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思

9、想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能考核o理论考核o实际操作能力的考核n针对具体产品的检验方法进行考核20为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能举例（盲样考核）o某液体制剂采用HPLC测定含量n配制空白溶液、精密加入至标示量范围内的原料药，作为测试样品（被考核人员不知道具体的含量）n由被考核人员按照规程进行测定。n根据测试结果与样品实际浓度进行比较，评价被考核人员的能力。o每一类的测试均应分别进行测试，考核21为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神

10、,充分发挥中小学图书室育人功能实验设施、设备o实验环境控制n温度o试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影 响者，除另有规定外，应以252为准 n湿度o对设备和试验有显著影响时应适当控制实验室湿度22为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能实验设施、设备o目的n可靠n追溯23为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能管理基本要求o确认o校准n记录o维护o使用记录24为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全

11、国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能检验设备的校准o定期校准o使用前确认o天平n按照仪器规定进行自校和外校25为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能校准的目的o为了保证测量设备准确可靠26为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能药典对部分设备校验规定o紫外分光光度计：除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长 n波长校准n吸收度n杂散光o红外分光光度计：用聚苯 乙烯薄膜(厚度约为0.05mm)校正仪器 27为深入学习习近平新

12、时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能上海万逸医药科技有限公司28为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能用聚苯乙烯薄膜用聚苯乙烯薄膜(厚度约为厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其校正仪器，绘制其光谱，用光谱，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数附近的波数误差应不大于误差应不大于5cm-

13、1以内，在以内，在1000cm-1附近的波数附近的波数误差应不大于误差应不大于1cm-1。仪器的分辨率要求在仪器的分辨率要求在31102850cm-1范围内应能清范围内应能清晰地分辨出晰地分辨出7个峰，峰个峰，峰2851cm-1与谷与谷2870cm-1吸收吸收带的分辨深度不小于带的分辨深度不小于18透光率，峰透光率，峰1583cm-1与谷与谷1589cm-1吸收带的分辨深度不小于吸收带的分辨深度不小于12透光率。仪器透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。29为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神

14、,充分发挥中小学图书室育人功能药典对部分设备校验规定o溶出度仪n除仪器的机械性能应符合规定外，还应使用校正片校正仪器，按照校正片说明书进行操作，试验结果应符合校正片的规定o色谱仪n系统适应性o理论塔板数o分离度o重复性30为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品管理o目的n追溯oOOS调查n控制检验工作o防止不按规定进行复试的行为n提高工作效率31为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品管理o登记o编号o检查o保存o留样o分发32为深入学习习近平新

15、时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能试剂管理o目的n追溯性n有效性33为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能管理基本要求o选用适宜的试剂o配制记录n试剂名称n试剂批号n配制过程n配制量o标签内容完整o储存条件和使用期限34为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能试剂选用原则o标定滴定液用基准试剂；o 制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则应采用基准试剂；o 制备杂质限

16、度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂；o 制备试液与缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂。药典“附录”规定35为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能试液的储存条件和使用期限o参照药典附录的规定36为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能检验记录o记录目的n追溯追溯o真实地、完整地真实地、完整地反映检验过程n提示提示37为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能检验记录o如何真实、完整地

17、反映过程？n应及时填写及时填写、字迹清晰、内容真实、数据完内容真实、数据完整整，并由操作人及复核人签名。n保持整洁、不得撕毁和任意涂改；更改时，应在更改处签名，并使原数据仍可辨认。38为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能管理目标o原始o真实o完整o可追溯39为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能关键点o控制收发n记录编号，计数发放o加强内部监管40为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育

18、人功能检验、复核、审核制度o降低发生差错概率的有效手段n检验人的职责n复核人的职责、资质n审核人的职责、资质o关键认真负责41为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能复核、审核要点o记录、数据完整、真实o公式正确o计算准确o偏差符合要求o过程规范o运用标准正确42为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能报告系统o及时o准确43为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能44检验的依据o中国药

19、典o 药品注册标准o 企业标准为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能45药典凡例o“凡例”是解释和正确使用中华人民共和国药典进行质量检定的基本指导原则，并把与正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。“凡例”中的有关规定同样具有法定的约束力。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能46“凡例”中“精确度”部分内容o试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g,

20、系指称取重量可为0.06-0.14g;称 取“2g,系指称取重量可为1.5-2.5g;称取“2.0g,系指称取重量可为1.95-2.05g;称 取2.00g，系指称取重量可为1.995-2.005g。规定“精密称定”时，系指称取重量应 准确至所取重量的千分之一；规定“称定”时，系指称取重量应准确至所取重量的百分 之一；规定“精密量取”时，系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管 的精度要求；规定“量取”时，系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神

21、,充分发挥中小学图书室育人功能47术语o准确度o精密度o误差o偏差为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能48准确度o测量结果与测量真值之间一致的程度o准确度的高低常以误差的大小来衡量。即误差越小，准确度越高；误差越大，准确度越低。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能49准确度为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能50精密度o在相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度。o精密度的

22、大小用偏差表示，偏差越小说明精密度越高。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能51精密度为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能52误差o测量误差（绝对误差）n测量结果减去被测量的真值所得的差o相对误差n测量误差除以被测量的真值所得的商为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能53误差o随机误差n测量结果与在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差（多次测量可以减少

23、随机误差）o系统误差n在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差，称为系统误差为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能54偏差o标准偏差o相对标准偏差为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能55对一些检测方法偏差的要求o中和法（或酸碱滴定法）：含量测定的相对偏差不得超过0.3%o氧化还原法（或氧化还原滴定法）：含量测定的相对偏差不得超过0.3%o络合滴定法（主要为EDTA滴定法）：含量测定的相对偏差不得超过0.3%o非水

24、滴定法（主要为高氯酸滴定法）：含量测定的相对偏差不得超过0.3%o银量法（主要为硝酸银滴定法）：含量测定的相对偏差不得超过0.3%o重量法（主要为沉淀重量法）：含量测定的相对偏差不得超过0.5%o仪器分析方法：含量测定的相对偏差不得超过1.0%为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能新版GMP主要增加内容o检验结果超标调查n质量控制实验室应建立检验结果超标调查的操作规程。任何检验结果超标都必须按照操作规程进行完整的调查，并有相应的记录。56为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分

25、发挥中小学图书室育人功能OOS调查oOOSn不符合标准的结果（Out-of-specification）oOOT不符合趋势的结果（Out-of-trend）57为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能OOS产生的原因o分析操作误差(包括设备/仪器、设施、分析员、样品、测试步骤等引起)o与工艺无关/生产操作人员误差o与工艺有关/生产工艺误差。58为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能OOS调查的目的o确认发生的原因n检验n生产o纠正与改进CAPA59为深入

26、学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能调查的基础o检验原始记录n完整n真实n可追溯o人员n经过培训n具备相当的理论基础和实际操作水平o调查程序和记录n科学n严谨n完整60为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能调查的基本步骤o实验室调查o扩展调查61为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能62实验室调查o确定超标结果是否有效-检验人员使用了符合标准、经过校验并通过系统适应性确 认的仪器。-回

27、顾检验方法，确定遵循了相关规程和技术要求。-检查原始数据，包括图谱及任何可疑的信息。-回顾检验结果及其计算。-确认仪器性能，检查保留的溶液和使用的玻璃器皿的外观 有无污染；-确定使用了适当的标准品、试剂及溶剂。-评估检验方法的执行情况以确保其检验是依据基于方法验 证数据和历史数据建立的质量标准。-评估分析或产品的历史；-检查取样程序。-检查检验人员的培训情况及其经验。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能63实验室调查o当实验室初步调查确认错误是源于检验过程或样品处理过 程，超标结果无效。-无效检验结果的初步调查应记录在实

28、验室调查报告中；-调查报告须对样品处理或检验期间发生的错误进行详细描 述；-调查报告应有预防再次发生而采取的纠正措施。o再检验 再检验的样品须取自均一的原始样品；可由同一检验人员或另一个检验人员使用同一的仪器检验o再检验合格，最初的检验结果无效；o再检验为超标结果，再检验结果用于对产品批的处理决定。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能64扩展调查oQA组织相关部门（QA、QC、生产、设备等）人员组成调查小组对以下可能导致OOS的原因逐一进行调查确定。n人员原因：oQC外取样人员的培训；o是否存在人为错误等。n设备原因：o

29、常规设备；oHVAC系统，纯化水系统，压缩空气系统等。n物料原因：o产品的仓储情况；o实验样品的代表性。n方法原因：o制造过程是否存在异常情况；o设备拆装方法（如清洗消毒过程的拆装）。n质量文件：o批记录回顾；o原辅料检测结果回顾；o趋势分析及历史状况回顾。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能65扩展调查o若对生产过程和待检物料/产品进行的回顾及讨论结果不能查明OOS或OOT的原因，通常采取的措施是进行重检。o重检须考虑设计方案和目的，并经质量负责人批准。重检所需数据量至少是原始数据量的2倍，通常按下述设计重检：n由第二

30、名检测人员执行重检。n或由两名检测人员互相独立完成重检。o通常情况下，重检工作仍使用原始样品，除非能够证明原样品不具代表性，或同批样品不够重检使用量时，才涉及重新取样。o重检工作完成后，不管结果如何不允许再次重检。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能66扩展调查o如果扩展调查并未找到问题的源由，且重检数据仍超出规定那么有必要对此事件作慎重评估，按偏差调查程序继续调查问题的真实原因。同时考虑下列处理措施：n物料/产品的处理n挽救待检物料/产品的正确行动n防止类似事件重现的改进行动n对同质不同批和同批其他物料/产品的牵连为深

31、入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能67一些例外的情况o下列一些情况下可以不按OOS程序调查n在稳定性实验中，当得到一OOS结果，由对待检物的认识或由分析趋势可预测其结果有效，可视本规程不适用。n一次实验得到的OOS或OOT结果，能被其他实验的结果证实如低含量结果能被杂质含量高的结果佐证，则原结果有效，只需记录该异常，可以不复查和调查。n无菌检查结果超标。n含量均匀度、溶出度的一些特殊实验结果。如溶出度实验中6片中有一片的结果小于Q-10%，但大于Q-20%，且6片平均值大于Q，按药典规定直接重新检测，可不视为OOS。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能执行检测结果评估是否OOS或OOT进行初始调查是否检测差错是否样品问题进行扩展调查回顾相关信息完成检测找到问题原因结果确认 是否偏差偏差调查 报告所有结果及纠正预防措施 重取样 重新检测 报告所有结果及纠正预防措施 是是是否否是否重检重检计划重检是否重新取样取样计划、实验设计重新检测否否是否否是68为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能69