wei4水分及水分活度的测定.ppt

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1、化学分析方法化学分析方法化学分析方法概述化学分析方法概述 P39P39第一页，编辑于星期六：十三点 五十分。水分及水分活度的测定水分及水分活度的测定p48p48第二页，编辑于星期六：十三点 五十分。第一节第一节 概概 述述1 1水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。具体作用：溶剂、电解质电离、生化反应介质和物质运输具体作用：溶剂、电解质电离、生化反应介质和物质运输 第三页，编辑于星期六：十三点 五十分。2 2、食品中水分的存在状态、食品中水分的存在状态食品中的水结合水体相水化合水邻近水多层水截留水自由水第四页，编辑于星期六：十三点 五十分。

2、3 3、水分的测定方法水分的测定方法1 1、直接法直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分。如重量法、蒸馏法、卡尔定水分。如重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方费休法、化学方法。法。2 2、间接法间接法利用食品的物理常数通过函数关系利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。旋光率等。直接法比间接法准确度高。直接法比间接法准确度高。注意：必须要预防操作过程中所产生的水分得失误差,或将其控制在最低范围内。第五页，编辑于星期六：十三点 五十分。4、水分的测定的意义、水分的测定的意义

3、v水分是影响食品质量的因素水分是影响食品质量的因素v控制水分是保障食品不变质的手段控制水分是保障食品不变质的手段v食品营养价值的计量食品营养价值的计量食品中的固形物食品中的固形物指食品内将水分排除后的全部残留物，指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。固形物固形物(%)=100%(%)=100%水份（水份（%）第六页，编辑于星期六：十三点 五十分。干燥法 蒸馏法 卡尔费休法第二节第二节 水分的测定水分的测定第七页，编辑于星期六：十三点 五十分。一一 、干燥法干燥法干燥法：直接干燥法和减压干燥法干燥法：直接干燥

4、法和减压干燥法（一）、（一）、干燥法的注意事项干燥法的注意事项干燥法的前提条件干燥法的前提条件水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。分极微。水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。除去结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。第八页，编辑于星期六：

5、十三点 五十分。操作条件的选择：操作条件的选择：1 1）称量瓶的选择）称量瓶的选择 （铝制、玻璃）（铝制、玻璃）v玻璃称量皿玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。制，常用于常压干燥法。v铝制称量盒铝制称量盒质量轻，导热性强，但质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，对酸性食品不适宜，常用于常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。减压干燥法或原粮水分的测定。v选择称量皿的大小要合适，一般样品选择称量皿的大小要合适，一般样品1/31/3高度。高度。第九页，编辑于星期六：十三点 五十分。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取称量皿放入烘箱内，盖子应

6、该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。称重。2）称样量称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；克；固态、浓稠态样品控制在固态、浓稠态样品控制在 35 克；克；含水分较高的样品控制在含水分较高的样品控制在 1520 克；克；第十页，编辑于星期六：十三点 五十分。3）干燥设备）干燥设备4）干燥条件：温度、时间）干燥条件：温度、时间第十一页，编辑于星期六：十三点 五十分。干燥条件干燥条件干燥温度：干燥温度：a.一般是一般是 95105；对含还原糖较多的食品应；对含还原糖较多的食品

7、应 先（先（5060）干燥然后再）干燥然后再105加热。加热。b.对热稳定的谷物可用对热稳定的谷物可用120130 干燥。干燥。c.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。第十二页，编辑于星期六：十三点 五十分。干燥时间：干燥时间：恒重恒重最后两次重量之差最后两次重量之差 2 mg。基本保证水分蒸发完全。基本保证水分蒸发完全。规定时间规定时间根据经验，准确度要求不高的。根据经验，准确度要求不高的。v对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。对于易结块或形成硬皮的样品要加

8、入定量的海砂。第十三页，编辑于星期六：十三点 五十分。(二二)、直接干燥法（常压干燥法）、直接干燥法（常压干燥法）1.原理：原理：在一定的温度（在一定的温度（95105）和压力（常压）下，）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。样品的质量之差为样品的水分含量。2.适用范围：适用范围：3.样品的制备、测定及结果计算。样品的制备、测定及结果计算。第十四页，编辑于星期六：十三点 五十分。样品的预处理（对分析结果影响较大）样品的预处理（对分析结果影响较大）a.采集，处理，保存过程中，要防采集，处理，保存过程

9、中，要防止组分发生变化，特别要防止水分止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他目，其他3040目。目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。进干燥箱，不然烘箱受不了。第十五页，编辑于星期六：十三点 五十分。d.浓稠液体（糖浆、浓稠液体（糖浆、炼乳等）：炼乳等）：加水稀释，最后要加水稀释，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。加入海砂，海砂与加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要后入干燥箱，两者要知重量。知重量。e.含水

10、量含水量 16%的谷的谷类食品，采用两步类食品，采用两步干燥法。如面包，干燥法。如面包，切成薄片，自然风切成薄片，自然风干干1520h，再称量，再称量，磨碎，过筛，烘干磨碎，过筛，烘干。第十六页，编辑于星期六：十三点 五十分。v常压干燥法操作过程：常压干燥法操作过程：烘箱预热烘箱预热 称量皿恒重称量皿恒重m3 准准确称样确称样+称量皿重称量皿重 m1 干燥干燥3h 冷却冷却30min 称量称量 干燥干燥1h 冷冷却却30min 称量称量 反复至恒重准确反复至恒重准确称样称样+称量皿重称量皿重 m2。水分的计算：水分的计算：水分水分%=(m1-m2)/(m1-m3)100%第十七页，编辑于星期六

11、：十三点 五十分。(三三)、减压干燥法减压干燥法（1）原理：利用水的沸点随原理：利用水的沸点随P的原理，将样品称的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。分比即为水分含量。（2）装置如）装置如（下图）（下图）（3）操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打）操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘箱密开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘箱密封的不好，要重新紧一次门的开关螺栓。封的不好，要重新

12、紧一次门的开关螺栓。第十八页，编辑于星期六：十三点 五十分。第十九页，编辑于星期六：十三点 五十分。(四四)、红外干燥法、红外干燥法 原理：原理：以红外线灯管做为热源（以红外线灯管做为热源（700700300000 nm300000 nm波波长），利用红外线的辐射热加热式样长），利用红外线的辐射热加热式样 ，高效，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱与天平为一体。求出样品的水分。集烘箱与天平为一体。第二十页，编辑于星期六：十三点 五十分。装置装置MA30 MA30 水分测定仪（德），样品最大为水分测定仪（德），样品最大为30g3

13、0g。SCT3A SCT3A 快速水分测定仪（中），样品最快速水分测定仪（中），样品最大量为大量为 100 g 100 g。操作方法操作方法特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。当样品份数较多时，效率反而降低。第二十一页，编辑于星期六：十三点 五十分。二、蒸馏法二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）（应用广泛的为共沸蒸馏）原理：原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，

14、共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根根据水的体积计算水分含量。据水的体积计算水分含量。例：有关沸点：水例：有关沸点：水 100 100 苯苯 80.2 80.2 水水+苯苯 69.25 69.25 第二十二页，编辑于星期六：十三点 五十分。有关相对密度：有关相对密度：(20/4)(20/4)d水水=1.00000 d苯苯=0.87900 d甲苯甲苯=0.86694 特点和使用范围特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的此法为一种高效

15、的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。析方法。析方法。析方法。第二十三页，编辑于星期六：十三点 五十分。步骤步骤准确称取一定样品准确称取一定样品加入约加入约5075ml有机溶剂有

16、机溶剂加热蒸馏加热蒸馏至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度当刻度管水量不再增加当刻度管水量不再增加读数读数第二十四页，编辑于星期六：十三点 五十分。常用的有机溶剂及选择依据常用的有机溶剂及选择依据苯苯甲苯甲苯二甲苯二甲苯 CCl CCl4 4密度密度0.880.880.860.860.860.86 1.59 1.59沸点沸点8080808014014076.876.8常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。第二十五页，编辑于星期六：十三点 五十分。操作注意事项操作注意事项 a.要先接好冷水，且先打开冷凝水。要先接好冷水，且先打

17、开冷凝水。b.试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。去水分备用。c.准确称量适量的样品（估计含水量准确称量适量的样品（估计含水量25ml）。）。d.加热慢慢蒸馏，使加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液滴馏出液/每秒。每秒。计算：水分（计算：水分（%）=(V W)100 V接收管内水的体积。接收管内水的体积。W样品质量。样品质量。第二十六页，编辑于星期六：十三点 五十分。蒸馏法的优缺点蒸馏法的优缺点 优点优点 热交换充分热交换充分 受热后发生化学反应比重受热后发生化学反应比重量法少量法少 设备简单，管理方便设备简单，管理方便 缺点缺点 水与有机溶剂易水与有机溶

18、剂易发生乳化现象发生乳化现象 样品中水分可能完全没有挥样品中水分可能完全没有挥发出来发出来 水分有时附在冷凝管壁上，造成读水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差数误差第二十七页，编辑于星期六：十三点 五十分。三、卡尔三、卡尔费休法（费休法（Karl Fischer)简称费休法或简称费休法或 KF 法。法。19351935年由卡尔年由卡尔菲休提出的测定水分的定量方法，菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂

19、的稳定为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。方法日趋成熟与完善。第二十八页，编辑于星期六：十三点 五十分。原理原理 利用利用I2氧化氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）化还原反应）I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度浓度0.05 0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，时

20、，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。）可以。第二十九页，编辑于星期六：十三点 五十分。vI2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶 硫酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。将将I2、SO2、C5H5N、CH3OH 配在一起成配在一起成为费休试剂。为费休试剂。第三十页，编辑于星期六：十三点 五十分。适用范围适

21、用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。也可用于此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。第三十一页，编辑于星期六：十三点 五十分。v在食品分析中，能用于含水量从在食品分析中，能用于含水量从lppm lppm 到接近到接近l00l00的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、

22、乳粉、炼乳及香料等油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。第三十二页，编辑于星期六：十三点 五十分。主要仪器：主要仪器：KFl 型水分测定仪型水分测定仪(上海化工研究院制上海化工研究院制)SDY一一84 型水分滴定仪型水分滴定仪(上海医械专机厂制上海医械专机厂制)试剂：试剂：尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休无水硫酸钠保存无水

23、甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置试剂滴一下，配好费休试剂后，放置2424小时后，进小时后，进行标定且每天要标定。行标定且每天要标定。第三十三页，编辑于星期六：十三点 五十分。标定有三种方法：标定有三种方法：是用纯水进行标定。是用纯水进行标定。用事先配好的水用事先配好的水甲醇标定。甲醇标定。用二水合酒石酸钠标定。用二水合酒石酸钠标定。测定注意：测定注意：甲醇有毒甲醇有毒，操作时注意；，操作时注意；费休试剂可分为甲乙液储存。费休试剂可分为甲乙液储存。第三十四页，编辑于星期六：十三点 五十分。5.其它测定水分方法其它测定水分方法 化学干燥法化学干燥法 气相色谱法气相色谱法

24、微波法微波法 红外吸收光谱法红外吸收光谱法 其它还有声波和超声波法其它还有声波和超声波法，直流和交流电，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。中子法。第三十五页，编辑于星期六：十三点 五十分。GB/T 5009.32003 食品的水分测定食品的水分测定作废作废 1.直接干燥直接干燥 2.减压干燥减压干燥 3.蒸馏蒸馏GB 5009.3-2010 食品安全国家标准食品安全国家标准 食品中食品中水分的测定水分的测定 现行有效现行有效 1.直接干燥直接干燥 2.减压干燥减压干燥 3.蒸馏蒸馏 4.卡尔费休法卡尔费休法 第三十六页，编辑于星期六：十

25、三点 五十分。第三节第三节 水分活度值的测定水分活度值的测定一、水分活度测定意义一、水分活度测定意义水分活度：水分活度：Aw=fAw=f水水/f/f纯水纯水 p p水分压水分压/p/p纯水分压纯水分压意义：影响食品的色、香、味和组织结构等品质；影响着食意义：影响食品的色、香、味和组织结构等品质；影响着食品保藏稳定性。品保藏稳定性。第三十七页，编辑于星期六：十三点 五十分。二、水分活度值的测定方法二、水分活度值的测定方法1 1、AwAw测定仪法测定仪法 第三十八页，编辑于星期六：十三点 五十分。AW测定仪法测定仪法v 原理：在一定温度下主要利用原理：在一定温度下主要利用A AW测定仪测定仪中的传

26、感器根据食品中水的蒸汽压力的变中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正正A AW测定仪的测定仪的A AW为为9.0009.000。v 步骤步骤 仪器校正仪器校正 样品测定样品测定第三十九页，编辑于星期六：十三点 五十分。两张滤纸两张滤纸浸于氯化钡饱和液中浸于氯化钡饱和液中用夹子把它放在样品盒内用夹子把它放在样品盒内将传感器的表头放在样品盒上拧紧将传感器的表头放在样品盒上拧紧于于20恒温烘箱恒温烘箱加热恒温加热恒温3小时后小时后将校正螺丝校正将校正螺丝校正

27、AWAW为为9.009.00第四十页，编辑于星期六：十三点 五十分。取样取样于于15152525恒温后恒温后（果蔬样品迅速捣碎（果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样取汤汁与固形物按比例取样肉和鱼等固体试样需肉和鱼等固体试样需适当切细）适当切细）于容器样品盒内于容器样品盒内将传感器的表头置将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧于样品盒上轻轻地拧紧于于2020恒温烘箱中，加恒温烘箱中，加热热2 2小时后小时后不断观察表头仪器指针的变化情况，等不断观察表头仪器指针的变化情况，等指针恒定不变时，所指的数值即为此温度下试样的指针恒定不变时，所指的数值即为此温度下试样的AWAW值值第四十一页，编辑于星期

28、六：十三点 五十分。第四十二页，编辑于星期六：十三点 五十分。2 2、扩散法（动画演示）扩散法（动画演示）第四十三页，编辑于星期六：十三点 五十分。第四十四页，编辑于星期六：十三点 五十分。习 题1、食品中水分存在状态分为哪几种？、在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？.烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性成分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器中的硅胶已受潮。.蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离；冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品中含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。、在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？、根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。第四十五页，编辑于星期六：十三点 五十分。