实验十四呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备.ppt

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1、实验目的实验目的1 1掌握由掌握由呋喃呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法。甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法。2 2熟悉分布纯化过程和萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。熟悉分布纯化过程和萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。3 3了解了解CannizzaroCannizzaro反应的特点。反应的特点。实验十四实验十四 呋喃甲醇和呋喃甲酸的呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备制备 实验原理实验原理Cannizzaro反应：在在浓浓的的强强碱碱作作用用下下，不不含含-活活泼泼氢氢的的醛醛类类可可以以发发生生分分子子间间自自身身氧化还原反应，其中一分子醛被氧化成酸，另一分子醛被还原为醇。氧化还原反应，其中一分子

2、醛被氧化成酸，另一分子醛被还原为醇。CannizzaroCannizzaro反反应应的的实实质质是是羰羰基基的的亲亲核核加加成成。反反应应涉涉及及了了羟羟基基负负离离子子对对一一分分子子不不含含-H-H的的醛醛的的亲亲核核加加成成，加加成成物物的的负负氢氢向向另另一一分分子子醛的转移和酸碱交换反应，其反应机理表示如下：醛的转移和酸碱交换反应，其反应机理表示如下：在在CannizzaroCannizzaro反反应应中中，通通常常使使用用50%50%左左右右的的浓浓碱碱，其其中中碱碱的的物物质质的的量量比比醛醛的的物物质质量量多多一一倍倍以以上上，否否则则反反应应不不完完全全，未未反反应应的的醛醛

3、与生成的醇混在一起，通过一般蒸馏很难分离。与生成的醇混在一起，通过一般蒸馏很难分离。两种产物的分离两种产物的分离 在碱的催化下，反应结束后产物为呋喃甲醇和呋喃甲酸钠盐。在碱的催化下，反应结束后产物为呋喃甲醇和呋喃甲酸钠盐。容易看出，呋喃甲酸钠盐更易溶于水而呋喃甲醇则更易溶于有机溶容易看出，呋喃甲酸钠盐更易溶于水而呋喃甲醇则更易溶于有机溶剂。因此利用萃取的方法可以方便的分离二组分。有机层通过蒸馏剂。因此利用萃取的方法可以方便的分离二组分。有机层通过蒸馏得到呋喃甲醇产品；水层通过盐酸酸化即得到呋喃甲酸产品。得到呋喃甲醇产品；水层通过盐酸酸化即得到呋喃甲酸产品。仪器和试剂仪器和试剂磁力搅拌磁力搅拌,

4、100,100mL mL 三颈瓶，分液漏斗，蒸馏装置三颈瓶，分液漏斗，蒸馏装置16.416.4mL(19gmL(19g，0.2mol)0.2mol)新蒸呋喃甲醛呋喃甲醛、新蒸呋喃甲醛呋喃甲醛、1616ml 33ml 33氢氧化钠、乙醚、盐酸、无水硫酸镁、刚果红试纸氢氧化钠、乙醚、盐酸、无水硫酸镁、刚果红试纸实验步骤实验步骤注意事项注意事项1.1.本反应是在两相中进行，必须充分搅拌。本反应是在两相中进行，必须充分搅拌。2.2.加加碱碱反反应应要要控控制制好好温温度度，若若温温度度高高于于1212则则反反应应难难控控制制，副副反反应应增增多多，颜颜色色变变深深红红色色；若若温温度度低低于于88则则

5、反反应应过过慢慢，体体系系内内不不断断积积聚聚NaOHNaOH，一旦发生反应即可能猛烈而使温度升高。一旦发生反应即可能猛烈而使温度升高。3.3.加水不宜太多，否则易损失产品。加水不宜太多，否则易损失产品。4.4.酸酸要要加加够够，以以保保证证pH=3pH=3左左右右，使使呋呋喃喃甲甲酸酸充充分分游游离离出出来来，这这是是影影响响呋喃甲酸收率的关键。呋喃甲酸收率的关键。5.5.重重结结晶晶呋呋喃喃甲甲酸酸可可不不用用加加活活性性炭炭，直直接接回回流流溶溶解解、冷冷却却结结晶晶即即可可。注意回流时间不能太长，否则产品会分解。注意回流时间不能太长，否则产品会分解。思考题思考题1.1.乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化，为什么要用刚果红试纸？如不乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化，为什么要用刚果红试纸？如不用刚果红试纸，怎样知道酸化是否恰当？用刚果红试纸，怎样知道酸化是否恰当？2.2.本实验根据什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇？本实验根据什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇？