1回流及蒸馏.ppt

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1、实训项目一回流及蒸馏有机化学实验实验要求：1.1.回流及蒸馏回流及蒸馏回流及蒸馏回流及蒸馏任务书发至同学，同学们自愿结合，任务书发至同学，同学们自愿结合，任务书发至同学，同学们自愿结合，任务书发至同学，同学们自愿结合，2 2人一人一人一人一组；组；组；组；2.2.老师讲解工作任务中的实验目的、实训特点及注意事项；老师讲解工作任务中的实验目的、实训特点及注意事项；老师讲解工作任务中的实验目的、实训特点及注意事项；老师讲解工作任务中的实验目的、实训特点及注意事项；3.3.学生设计实训工艺流程，送交老师确认；学生设计实训工艺流程，送交老师确认；学生设计实训工艺流程，送交老师确认；学生设计实训工艺流程

2、，送交老师确认；4.4.根据实训要求，学生设计实训装置，送交老师确认；根据实训要求，学生设计实训装置，送交老师确认；根据实训要求，学生设计实训装置，送交老师确认；根据实训要求，学生设计实训装置，送交老师确认；5.5.学生安装实训装置，动手进行实际操作；学生安装实训装置，动手进行实际操作；学生安装实训装置，动手进行实际操作；学生安装实训装置，动手进行实际操作；6.6.记录实训过程；记录实训过程；记录实训过程；记录实训过程；7.7.根据评分标准，对自己的整体实训过程进行检查自评，寻根据评分标准，对自己的整体实训过程进行检查自评，寻根据评分标准，对自己的整体实训过程进行检查自评，寻根据评分标准，对自

3、己的整体实训过程进行检查自评，寻找不足，进一步掌握正确的工作过程与方法，训练学生的找不足，进一步掌握正确的工作过程与方法，训练学生的找不足，进一步掌握正确的工作过程与方法，训练学生的找不足，进一步掌握正确的工作过程与方法，训练学生的系统评估能力。系统评估能力。系统评估能力。系统评估能力。一、实验目的一、实验目的 1.1.了解回流和蒸馏的基本原理和意义，掌握实验了解回流和蒸馏的基本原理和意义，掌握实验室中用生石灰制备无水乙醇的方法。室中用生石灰制备无水乙醇的方法。2.2.练习回流及蒸馏操作。了解干燥管的使用方法。练习回流及蒸馏操作。了解干燥管的使用方法。二、实验原理二、实验原理 液体有机物的纯化

4、和分离，溶液体有机物的纯化和分离，溶剂的回收通常是采用蒸馏的方式来完剂的回收通常是采用蒸馏的方式来完成。通过蒸馏还可以测出液体化合物成。通过蒸馏还可以测出液体化合物的沸点，它对鉴定纯粹的有机化合物的沸点，它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定的意义。也有一定的意义。小结小结 根据各组同学反馈的情况，总结一下我根据各组同学反馈的情况，总结一下我们这个实验所用到的药品、实训装置及反应们这个实验所用到的药品、实训装置及反应过程，可参照下列所示的去做：过程，可参照下列所示的去做：一、试剂及仪器一、试剂及仪器圆底烧瓶圆底烧瓶圆底烧瓶圆底烧瓶 250250毫升毫升毫升毫升 1 1个个个个 球形冷凝管球形冷凝管球

5、形冷凝管球形冷凝管 2020厘米厘米厘米厘米 1 1个个个个直形冷凝管直形冷凝管直形冷凝管直形冷凝管 2020厘米厘米厘米厘米 1 1个个个个 吸滤瓶吸滤瓶吸滤瓶吸滤瓶 250250毫升毫升毫升毫升 1 1个个个个温度计温度计温度计温度计 150150 1 1个个个个 量筒量筒量筒量筒 100100毫升毫升毫升毫升 1 1个个个个干燥管（装无水氯化钙）干燥管（装无水氯化钙）干燥管（装无水氯化钙）干燥管（装无水氯化钙）1 1个个个个 接液管接液管接液管接液管 1 1个个个个 乙醇（乙醇（乙醇（乙醇（95%95%）工业工业工业工业 100100毫升毫升毫升毫升 高锰酸钾高锰酸钾高锰酸钾高锰酸钾 少

6、量少量少量少量生石灰（氧化钙）生石灰（氧化钙）生石灰（氧化钙）生石灰（氧化钙）工业工业工业工业 2020克克克克二、实验装置二、实验装置反应装置：三、实验步骤三、实验步骤（一）回流1.在250毫升的圆底烧瓶中，放入100毫升95%的乙醇20克生石灰，用50mL量筒，量取50mL工业酒精倒入圆底烧瓶内，加12粒沸石，装上球形冷凝管，冷凝管的上端接一干燥管，通上冷凝水。2.用电热套进行加热，开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，控制加热温度，回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜，用电加热套加热回流约1小时。（二）蒸馏1.稍冷后，取下球形冷凝管及干燥管，再加入23

7、粒沸石，换上蒸馏头、装有温度计的套管及直形冷凝管、接引管和接收瓶。2.通入冷凝水后用电加热套加热进行蒸馏。开始有馏出液时，要调节温度，使馏出液12滴/秒，直到几乎无液滴流出为止（注意：千万不要蒸干）。将接收瓶中的乙醇量体积，计算回收率。3.然后在一试管中放少量无水乙醇，加入一小粒高锰酸钾晶体，若不呈现紫色，表明产品合格。实验步骤实验步骤四、注意事项四、注意事项 1.蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/32/3。2.以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计。3.在

8、蒸馏过程中，为使水银球能完全被蒸气所包围，故温度计水银球的上缘应位于蒸馏头支管底缘最高点所在的水平线上。五、思考题五、思考题1.1.用反应式表示生石灰起干燥作用的原因。计算用反应式表示生石灰起干燥作用的原因。计算用反应式表示生石灰起干燥作用的原因。计算用反应式表示生石灰起干燥作用的原因。计算100100毫升毫升毫升毫升95%95%的乙醇制成无水乙醇理论上需要多少生的乙醇制成无水乙醇理论上需要多少生的乙醇制成无水乙醇理论上需要多少生的乙醇制成无水乙醇理论上需要多少生石灰？石灰？石灰？石灰？2.2.制备无水试剂应注意什么事项？为什么在回流冷制备无水试剂应注意什么事项？为什么在回流冷制备无水试剂应注意什么事项？为什么在回流冷制备无水试剂应注意什么事项？为什么在回流冷凝管上端要装无水氯化钙干燥管？凝管上端要装无水氯化钙干燥管？凝管上端要装无水氯化钙干燥管？凝管上端要装无水氯化钙干燥管？