X射线能量色散谱 EDS.pptx

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1、一、X射线能谱分析的基本原理二、X射线能谱仪三、利用X射线能谱对样品成分进行分析四、X射线能谱仪的工作方式五、X射线能谱分析的优点和缺点第1页/共20页第2页/共20页光电子、荧光X射线及俄歇电子产生过程第3页/共20页一、X射线能谱分析的基本原理 利用一束聚焦到很细且被加速到530Kev的电子束，轰击用显微镜选定的待分析样品上的某个“点”，利用高能电子与固体物质相互作用时所激发出的特征X射线波长和强度的不同，来确定分析区域中的化学成分。能方便地分析从4Be到92U之间的所有元素。第4页/共20页第5页/共20页二、X射线能谱仪图1 X射线能谱仪第6页/共20页第7页/共20页 能谱仪的关键部

2、件是能谱仪的关键部件是Si(Li)检测器，它实际上是一个检测器，它实际上是一个以以Li 为施主杂质的为施主杂质的n-i-p型二极管，其结构示意图如图型二极管，其结构示意图如图2所示。所示。图图2 Si(Li)检测器探头结构示意图检测器探头结构示意图第8页/共20页 一个一个X射线的光子通过射线的光子通过825 m的铍窗口进入探的铍窗口进入探测器后会被测器后会被Si原子所俘获，原子所俘获，Si原子吸收了入射的原子吸收了入射的X射射线光子后先发射一个高能电子，当这个光电子在探测线光子后先发射一个高能电子，当这个光电子在探测器中移动并发生非弹性散射时，就会产生电子器中移动并发生非弹性散射时，就会产生

3、电子空穴空穴对。此时，发射光电子后的对。此时，发射光电子后的Si原子处于高能激发态，原子处于高能激发态，它的能量以发射俄歇电子或它的能量以发射俄歇电子或Si的特征的特征X射线的形式释射线的形式释放出来俄歇电子也会发生非弹性散射而产生电子放出来俄歇电子也会发生非弹性散射而产生电子空穴对空穴对Si的特征的特征X射线也可能被重新吸收而重复以射线也可能被重新吸收而重复以上的过程，还可能被非弹性散射如此发生的一系列上的过程，还可能被非弹性散射如此发生的一系列事件使得最初入射的那个事件使得最初入射的那个X射线光子的能量完全耗尽射线光子的能量完全耗尽在探测器中。在探测器中。第9页/共20页 X射线与射线与S

4、i（Li)晶体相互作用产生一个电子晶体相互作用产生一个电子空空穴对所需的能量穴对所需的能量=3.8 eV。能量为。能量为E的一个的一个X光子产生光子产生的电子的电子空穴对数为：空穴对数为：n=E/相应的电荷量：相应的电荷量：Q=ne=(E/)e这些电荷在电容这些电荷在电容CF上形成的电压脉冲信号：上形成的电压脉冲信号：V=Q/CF这就是一个代表这就是一个代表X光子能量的信息。光子能量的信息。如：如：Fe的的K 线的能量为线的能量为6.4 keV,一个一个Fe的的K 光子能光子能产生产生1684个个电子电子空穴对，相应的电荷为空穴对，相应的电荷为2.7 10-16C,若若CF=1pF,则则V=0

5、.27mV。第10页/共20页 在在检检测测器器两两端端得得到到的的电电荷荷脉脉冲冲信信号号经经过过预预放放大大器器积积分分成成电电压压信信号号并并加加以以初初步步放放大大，主主放放大大器器将将此此信信号号进进一一步步放放大大，最最后后输输入入单单道道或或多多道道脉脉冲冲高高度度分分析析器器中中，按按脉脉冲冲电电压压幅幅度度大大小小进进行行分分类类、累累计计，并并以以X射射线线计计数数(强强度度)相相对对于于x射射线线能能量量的的分分布布图图形形显显示示打打印印出出来来 第11页/共20页三、用XEDS对样品成分进行分析1、定性分析：利用X射线谱仪，先将样品发射的X射线展成X射线谱，记录下样品

6、所发射的特征谱线的波长，然后根据X射线波长表，判断这些特征谱线是属于哪种元素的哪根谱线，最后确定样品中含有什么元素 第12页/共20页2、定量分析 定量分析时，不仅要记录下样品发射的特征谱线的波长，还要记录下它们的强度，然后将样品发射的特征谱线强度(只需每种元素选一根谱线，一般选最强的谱线)与成分已知的标样(一般为纯元素标样)的同名谱线相比较，确定出该元素的含量 为获得元素含量的精确值，还要进行修正，常用的修正方法有“经验修正法”和“ZAF”修正法 第13页/共20页四、X射线能谱仪的工作方式电子探针分析有3种基本工作方式1、定点分析2、线扫描分析3、面扫描分析第14页/共20页1、定点分析

7、对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析；采用多道谱仪并配以电子计算机自动检谱设备，可在很短(15min)时间内定性完成从4Be到92U全部元素的特征X射线波长范围的全谱扫描 第15页/共20页2、线扫描分析 电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析。利用线扫描分析可以获得某一元素分布均匀性的信息当入射电子束在样品表面沿选定的直线轨迹(穿越粒子和界面)进行扫描时，谱仪检测某一元素的特征X射线信号并将其强度(计数率)显示出来，这样可以更直观地表明元素质量分数不均匀性与样品组织之间的关系 第16页/共20页 X射射线

8、线信信号号强强度度的的线线扫扫描描分分析析，对对于于测测定定元元素素在在材材料料内内部部相相区区或或界界面面上上的的富富集集和和贫贫化化，分分析析扩扩散散过过程程中中质质量量分分数数与与扩扩散散距距离离的的关关系系，以以及及对对材材料料表表面面化化学学热热处处理理的的表表面面渗渗层层组组织织进进行行分分析析和和测测定定等等都都是是一一种种十十分分有有效效的的手手段段，但但对对C、N、B以以及及Al、Si等等低低原原子子序序数数的的元元素素，检检测测的的灵灵敏敏度度不不够够高高，定定量量精度较差。精度较差。第17页/共20页3、面扫描分析 电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像 在面扫描图像中，元素质量分数较高的区域应该是图像中较亮的部分若将元素质量分数分布的不均匀性与材料的微观组织联系起来，就可以对材料进行更全面的分析 应该注意，在面扫描图像中同一视域不同元素特征谱线扫描像之间的亮度对比，不能被认为是各该元素相对含量的标志 第18页/共20页五、X射线能谱分析的优点和缺点优点(1)分析速度快(2)灵敏度高 (3)谱线重复性好 缺点(1)能量分辨率低，峰背比低。(2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持 在 液氮冷却的低温状态。第19页/共20页谢谢您的观看！第20页/共20页