色谱简单流程方框图.doc

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1、1色谱简单流程方框图：1.典型流程中的各部件放空2色谱柱分离原理：利用不同组分在两相间具有不同的分配系数（或吸附平衡常数） ，当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相间反复多次的溶解解析（或吸附脱附） ，使得原来分配系统（或吸附平衡常数）只有微小差别的各组分，产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。3色谱操作条件选择最佳流速的选择：从速率理论方程式知道，载气流速对柱效有明显的影响。如果从小到大改变载气线速，那么它和理论板高 H 的关系如图（1）所示：HH 图（1） 板高 H 与载气线速 关系图载气源气路控制系统气化室色谱柱检测器电桥或放大器记录器或计算积分仪辅助气 源控制器控温器或程序控温器

2、装置各种电源2曲线的最低点，即 H 最小则柱效最高，此点对应的流速即是最佳线速度。对 N2来说，最佳线速为 420600cm/min；而 H2则为 600720cm/min。在实际工作中，往往采用稍高于最佳线速的流速，以缩短分析时间。对于一个内径为4mm 的填充柱，载气流速多选用 5080ml/min。4固定相的使用温度范围 任何一种固定相，都有其使用温度范围。如柱温超过其上限，则固定相会流失或分解，使柱寿命缩短甚至失效，而且污染检测器；如果低于其下限，则固定液粘度变大，使组分在液相中的扩散系数 DL加大，而使传质阻力增高，柱效降低。往往还会出现异常现象，表现为峰形不正常。如果低于固定液的凝固

3、点时，则其已不是液相了，失去了分配能力。一般说来，提高柱温，各组分的挥发度都增加，分配系统变小而组分靠拢，溶剂效率降低，不利于分开。但操作速度快，分析周期短；降低柱温，有利于分离。但柱温太低，组分蒸气在两相中的扩散传质速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，致使峰形变宽、柱效下降，并延长分析时间。甚至组分蒸气会冷凝下来，使分析不能正常进行。5汽化温度 对气化温度的要求：应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。一般高于柱温 50以上，或比样品中组分的最高沸点高出 2040；试样在该温度下，不被分解。汽化温度不足的危害：峰形变宽、峰不对称，降低柱效及分离度；峰形异常，不能重复。汽化温度过高的危害：样

4、品分解，出现极为复杂的峰图，同样给以假象；汽化室橡皮垫变粘，易漏气；6检测温度应保证样品组分蒸气不被冷凝，一般不低于柱温；要考虑检测器对温度的要求。如火焰离子化检测器，温度不能低于 100，防止水蒸汽冷凝，否则会破坏离子室的绝缘性，出现异常现象；要考虑温度对检测器灵敏度的影响，如热导检测器的温度高，则灵敏度降低。注意事项：a.色谱先通载气再开电源，关机时先关电源，在各温度降至室温后再关载气。3b. 使用氢火焰检测器，不点火，为了安全严禁打开氢气气路，换气时先断电源，打开柱箱门，让柱箱内温度下降后再换气瓶，c.热导检测器，以氢气为载气，系统应试漏，尾气必须排到室外，先通载气，后开桥流电源，换气时

5、应关闭桥流电源。d.用气瓶应先开总阀，再开减压器阀，关闭时先关减压器阀，后关总阀。e.使用电脑时应先按显示器电源，后按主机电源，严禁在开机的状态下插拔电缆，不能随意使用电脑的光驱、软驱，以防电脑感染病毒。f.用六通阀时要轻开轻闭，不要用力过度，造成六通阀损坏。g.色谱开机状态下，应经常注意色谱操作条件的变化，出现问题时应尽己所能及时处理，如不能处理的应向有关技术人员或部门反映，使问题及时得到解决。SP-2305 气相色谱仪操作规程1、适用范围：SP-2305（1#、6#）适用于酯柱色谱分析。2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。3、试剂和材料：氢气（纯度99.9%） ，

6、乙醚：AR，6201 载体（0.1800.280） ，5A 分子筛。4、色谱柱：柱长 3m，内径 4mm 不锈钢管。固定相（酯柱）的配制：按固定液邻苯二甲酸二乙酯/6201 载体（0.1800.280）=1：5 的比例称取配柱所需的固定液和载体。将称好的固定液用乙醚充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温 60时老化 12 小时以上，冷却至室温，测器。5、开连接检氢气，气源压力为 0.2MPa，主机的载气压力为 0.140.16MPa，流速 5060ml/min，

7、两柱流速要求平衡。6、开电源，设置柱箱温度为 582、汽化温度为 1202、检测温度为1402。7、色谱稳定后，用微量注射器进样 5l。8、定性：采用纯物质追加法定性。49、定量：在工作站中指定百分比面积归一法。关机：1、关数据处理机或色谱工作站。2、关桥流电源，关主机电源，待检测器温度降至 100以下，关载气。GC4000A 色谱仪操作规程1、适用范围：GC4000A（2#、3#、5#）适用于 QF-1、酯柱、硅柱色谱分析。2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站或数据处理机。3、试剂和材料：氢气（纯度99.9%） ，乙醚：AR，6201 载体（0.1800.280） ，

8、5A 分子筛。4、色谱柱：柱长 3m(5#色谱柱长 6m)，内径 3mm 不锈钢管。固定相（QF-1）的配制：按固定液三氟丙基（50%）甲基聚硅氧烷/铬姆沙伯载体（0.1800.280）=1：5 的比例称取配柱所需的固定液和载体。将称好的固定液用丙酮充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温 60时老化 12 小时以上，冷却至室温，连接检测器。5、开氢气，气源压力为 0.25MPa，主机的载气压力为 0.2 MPa，柱压 A、B 压力可调，两柱流速要求平衡。6、开电

9、源，设置柱箱温度为 582、汽化温度为 1202、检测温度为1402。保护保护应高于柱箱温度 20。7、设置温度步骤：开电源， （1）编程灯亮按编程阶数灯亮0按输入柱箱灯亮50按清除按 58按输入热导灯亮25按清除按 140按输入汽化灯亮100按清除按 120按输入转化灯亮100按清除按 0按输入保护灯亮150按清除按 80按输入按输入至就绪灯亮按运行。如检查设置的温度，按总清键后，回到步骤（1） ，如设置正确，按输入键，如错误，按清除键，输入正确值，按输入。5如开电源，直接编程灯亮，按运行键，仪器进入工作状态，并按上次设定值进行温度控制。8、设定桥温（桥温 100 到 150 度）待池体温度

10、稳定后，打开桥流开关，选择适当衰档。9、经过 1 到 2 小时系统稳定，基线走直后，可进样分析. 用微量注射器进样2l。10、定性：采用纯物质追加法定性。11、定量：在工作站中指定百分比面积归一法或校正因子归一法。关机：1、关数据处理机或色谱工作站。2、关 TCD 稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至 100以下，关载气。GC122 气相色谱仪操作规程1、适用范围：GC122（4#）适用于硅柱色谱分析。2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。3、试剂和材料：氢气（纯度99.9%） ，苯：AR，6201 载体（0.1800.280） ，5A 分子筛。4、色谱柱：柱长 3m

11、，内径 3mm 不锈钢管。固定相（硅柱）的配制：按固定液甲基乙烯基硅橡胶/6201 担体，(0.1800.280)mm =1：5 的比例称取配柱所需的固定液和载体。将称好的固定液用苯充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温 100时老化 12 小时以上，冷却至室温，连接检测器。5、开氢气，气源压力为 0.25MPa，主机的载气压力为 0.060.12MPa，两柱流速要求平衡。6、开电源，设置柱箱温度为 902、汽化温度为 1502、检测温度为1502。以设置硅柱为

12、例；6开电源，按柱箱按初始温度按 90按键入；按进样器 B按 150按键入；按热导池按 150按键入；按起始健。若仍用上一次开机时和各温度的设定值，则在开电源后，出现 OVEN 符号时，按起始键即可。7、备灯亮后，打开 TCD 稳流电源，顺时针缓慢转动“电流调节”旋钮，调至 150MA8、线稳定后，可进样分析,用微量注射器进样 2l。9、定量：在工作站中指定校正因子归一法。10、校正因子：甲基单体中各组分的校正因子，可用纯标样称量配制已知标准混合物，在色谱上测量并求出。A、酯柱上的相对校正因子：M2为.0；M1为 1.2。B、硅柱上的相对校正因子（fi）：组份CH3Cl(CH3)2HSiClC

13、H3HsiCl2(CH3) 3SiClSiCl4(M1+M2)合峰fi1000.701000.841.231.00组份高 1高 2高 3高 4高 5高 6高 7fi1.251.331.381.511.651.711.80组份高 8高 9高 10高 11高 12高 13fi2.092.362.562.833.013.23C、硅柱上高沸物校正因子的测定：由于所使用的柱温用于高沸物的分析太低，所以高沸物的色谱峰面积主要受吸附影响，热传导的影响较小。因此，假定高沸物各组份的校正因子与其本身的保留值成正比，先用内标法测定出各组份的含量，再用内标法求出各高沸物的校正因子。11、测定在规定的操作条件下，分别

14、在酯柱和硅柱两台仪器上注样品，进行色谱分析，计算出各组份含量。12、计算7在硅柱上得到甲基单体的全组份色谱图，采用实验测定及推算得到的各组份校正因子，以归一法计算百分含量（其中 M1和 M2为合量） 。在酯柱上求出 M1和 M2的含量，进而利用硅柱的结果求出 M1和 M2的含量。计算公式如下：Xi（%）=fiAi /(fiAi)式中：Xi试样中组份 i 的百分含量；fi组份 i 的校正因子； Ai组份 i 的峰面积；mm2计算 M1和 M2含量M1 + M2 =M1 1.2 = =M2关机：1、关数据处理机或色谱工作站。2、关 TCD 稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至 100以下，关载气

15、。17901790 气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程1、适用范围：1790（7#）适用于二甲分析。2、仪器设备：配有氢火焰检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。3、试剂和材料：氢气（纯度99. 9%） ，氮气（纯度99. 9%） ，空气（纯度99. 9%） ，5A 分子筛。4、色谱柱：OV-215 毛细管色谱柱。 5、先通载气，打开各载气的钢瓶总阀，输出压力调至：氢气 0.20Mpa，载气（氮气）0.35Mpa，空气 0.30Mpa，主机压力调至：氢气 0.080.12Mpa，载气0.030.06Mpa，空气 0.180.22Mpa。6、温度设定：8柱温：40 进样温度：150 检测温度

16、：180按电源开关，按柱温 40 输入 ，按进样温度 150 输入 ，按检测温度 180 输入 。7、温度稳定后点火,若点不着,提高氢气压力,点着后恢复氢气压力，开始进样分析。进样量 0.2l。8、程序升温分析，依次输入柱温、初始时间、速率、终始时间、终始时间的数值，然后进样分析，按开始和遥控开关。9、始柱补偿运行：进入下次进样的程序升温前，先按柱补偿再按A输入就开始柱补偿基线补偿运行，完成柱程序后，柱补偿运行自动终止。使用柱补偿：为了柱补偿在下次运行时能正常补偿，必须按信号A - 柱补偿 输入等五键，进样后按开始键和遥控开关，自动执行程序升温及柱补偿功能。10、调基线：按信号 置零 输入 。

17、二、关机：先关电源，待柱温降至室温，关氢气、空气、载气。合成甲基氯硅烷废触体中铜含量的测定合成甲基氯硅烷废触体中铜含量的测定一、原理用碘量法测定总铜量。碘量法是基于碘化钾和二价铜反应析出等物质量的碘，用标准硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。由于二价铜和碘离子反应较慢，滴定至终点时由于又析出碘使蓝色再出现，终点不明显，为此，加硫氰酸钾使生成溶解度更小的 CuSCN，终点明显。反应方程式：2Cu+4I-=2CuI+I22CuI+2SCN-=2CuSCN+2I-I2+2S2O32-= S4O62-+2I-二、仪器9常用玻璃容器三、试剂和溶液（1）碘化钾，分析纯。（2）硫氰酸钾，分析纯，配成 10%的溶液。

18、（3）氟化钾，分析纯。（4）盐酸，分析纯；硝酸，分析纯。将 3 份盐酸与 1 份硝酸配成王水。（5）硫酸，分析纯。配成 C(1/2H2SO4)=2mol/L 溶液。（6）硫代硫酸钠标准溶液：浓度 C（Na2S2O3）=0.01mol/L。（7）淀粉，分析纯。配制成 0.5%的溶液。四、测定步骤1、试样处理：称取 0.5 克（称准至 0.0002 克）试样，放入 250 毫升三角瓶中，缓缓加入王水 20 毫升，小火在石棉网加热，不时轻轻摇动三角瓶，至黄烟消失，冷却，慢慢加入 5 毫升硫酸至冒出大量白烟，赶出 NO3-,取下冷却，加入 20 毫升蒸馏水，用滤纸过滤，滤液用 250 毫升容量瓶接受，

19、用浓度 C(1/2H2SO4)=2mol/L 的硫酸洗涤三角瓶及滤纸 34 次，容量瓶中溶液用蒸馏水稀至刻度，备用。2、用移液管吸取 25 毫升上述处理好的试液于 250 毫升碘量瓶中，加入浓度C(1/2H2SO4)=2mol/L 的硫酸 5 毫升，加水 10 毫升，摇动，再加 5 毫升 10%的硫氰酸钾，呈现血红色，然后加入氟化钾至血红色退至黄色，加入 1 克碘化钾，盖好瓶塞，摇动，放在暗处 5 分钟，用 0.01mol/L 的 Na2S2O3标准溶液滴至黄色，加入 2 滴 0.5%淀粉指示剂，继续用 0.01mol/L 的 Na2S2O3标准溶液滴至蓝色消失即为终点。五、计算铜含量（Cu%

20、）按下式计算：Cu%=CV0.06355250/G25式中：C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。V试样消耗 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准容液的量。G试样的质量，g。100.06355铜的毫摩尔质量。氯甲烷纯度的测定氯甲烷纯度的测定一、范围氯甲烷是直接法合成甲基单体的主要原料，本方法用来测定其纯度，适用于甲基单体合成的控制分析。二、引用标准Q/XHC0091998 混合甲基单体。三、分析方法采用甲基氯硅烷的气相色谱分析方法中的酯柱分析法。GC4001GC4001 气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程1、 开氢气，气源压力为 0.25Mpa，主机的载气压力 0.2Mpa，柱压 A、B 压

21、力可调，两流速要求平衡。2、 通气 5 分钟后，开主机电源，设置柱箱、汽化、热导和保护温度（保护温度应高于柱箱温度 20 度） 。硅柱： 柱箱：90 度 汽化：150 度 热导：150 度 酯柱： 柱箱：60 度 汽化：120 度 热导：140 度以设置酯柱为例：开电源， （1）编程灯亮按编程阶数灯亮0按输入柱箱灯亮50按清除按 60按输入热导灯亮25按清除按 140按输入汽化灯亮100按清除按 120按输入转化灯亮100按清除按 0按输入保护灯亮150按清除按 80按输入按输入至就绪灯亮按运行。如检查设置的温度，按总清键后，回到步骤（1） ，如设置正确，按输入键，如错误，按清除键，输入正确值

22、，按输入。如开电源，直接编程灯亮，按运行键，仪器进入工作状态，并按上次设定值进行温度控制。3、 设定桥温（桥温 100 到 150 度）待池体温度稳定后，打开桥流开关，选择适当衰档。114、 经过 1 到 2 小时系统稳定，基线走直后，可进样分析。关机：1、关数据处理机或色谱工作站。2、关 TCD 稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至 100以下，关载气。GC122GC122 气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程开机；1、 开氢气，气源压力为 0.25Mpa，主机稳流阀调至适当流量，对气路进行检漏。2、 开主机电源，分别设置柱箱、热导池、进样器温度，设置完毕，按起始键。以设置硅柱为例；开电源

23、，按柱箱按初始温度按 90按键入；按进样器 B按 150按键入；按热导池按 150按键入；按起始健。若仍用上一次开机时和各温度的设定值，则在开电源后，出现 OVEN 符号时，按起始键即可。3、 待准备灯亮后，打开 TCD 稳流电源，顺时针缓慢转动“电流调节”旋钮，调至 150MA4、 待基线稳定后，可进样分析。关机：1、关数据处理机或色谱工作站。2、关 TCD 稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至 100以下，关载气。TL9900TL9900 色谱工作站操作规程色谱工作站操作规程1、打开电脑，双击桌面上的“TL9900 色谱工作站”图标，即可进入工作站。2、在工作站主页面中用鼠标左键单击调入

24、方法图标，将出现方法话框，选择通道，编辑积分事件、图象事件、定量方法，在图象事件中选择“采样后计算” ，在定量方法中用鼠标左键单击“百分比”或“校正因子归一” ，在样品栏中单击12“被测样” ，再用鼠标左键单击“被测样”右侧的，选择不建组份表，计算方法中选择峰面积计算方法，单击确定，退出方法编辑窗体。3、采样，单击采样通道的采样图标，图标由红色变为黄色，工作站处于等待采样的状态，注射样品后，同时启动遥控开关或单击黄色采样图标，采样图标此时变为绿色，开始采样，采样中将鼠标移至采样窗体中单击右键，弹出对话框，选择文件名，选择路径，文件名用日期、时间输入，保存，并确定，当采样结束后，自动生成结果图。

25、若不理想，可修改左下侧的积分运行参数，方法为用鼠标左键单击左下侧的积分事件窗体中欲修改的参数。使其颜色变蓝，输入修改后的数值，单击窗体中“保存到方法”左侧的小方框。单击用当前方法计算快捷键，能够给出在当前运行参数下的积分结果。另外，可在图谱窗体中按压鼠标左键，向右拖出一条横线，放开。进入放大图，检查基线与拐点，判别情况，可进行手动积分功能，直至得到一个满意的结果。4、查找原始数据：在工作站主页面上，单击“读信号” ，选择通道，查找文件名，双击文件名，可把原始图调出，单击当前方法计算快捷键。如结果不满意，在图谱窗体中按压鼠标左键，向右拖出一条横线，放开，进入放大图，进行手动积分，直到一个满意结果

26、。5 工作站中常见问题的处理：（1）无座标：依次点击“方法调用”所用“通道”“图象事件”“座标” 。（2）用当前方法计算出的计算结果全为零：依次点击“方法调用”所用“通道”“分析结果” 。（3）如不需组份表时：点击“方法调用”“新建库”选择“新建库被测样选择“不建组分表” 。（4）色谱峰一分为二时：修改“积分事件”中的“半峰宽”参数，适当增加参数值。点“保存到方法中”复选框后再点击“用当前方法计算” 。也可以手动积分“合并” 。（5）小峰算不出：参照计算结果的峰面积来修改“积分事件”中的“最小面积（或最小峰高） ”参数，适当减小参数值。也可以手动积分。（6）色谱峰异常：检查注射垫是否泄漏，及时

27、更新注射垫。并检查注射器是13否堵塞。17901790 气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、开机：1、先通载气，打开各载气的钢瓶总阀，输出压力调至：氢气 0.20Mpa，载气（氮气）0.35Mpa，空气 0.30Mpa，主机压力调至：氢气 0.080.12Mpa，载气 0.030.06Mpa，空气 0.180.22Mpa。2、温度设定：柱温：40 进样温度：150 检测温度：180按电源开关，按柱温 40 输入 ，按进样温度 150 输入 ，按检测温度 180 输入 。3、温度稳定后点火,若点不着,提高氢气压力,点着后恢复氢气压力，开始进样分析。固定液：OV-215。进样量 0.2l。3、

28、若进行程升温分析，依次输入柱温、初始时间、速率、终始时间、终始时间的数值，然后进样分析，按开始和遥控开关。4、开始柱补偿运行：进入下次进样的程序升温前，先按柱补偿再按A 输入就开始柱补偿基线补偿运行，完成柱程序后，柱补偿运行自动终止。使用柱补偿：为了柱补偿在下次运行时能正常补偿，必须按信号A - 柱补偿 输入等五键，进样后按开始键和遥控开关，自动执行程序升温及柱补偿功能。5、调基线：按信号 置零 输入 。二、关机：先关电源，待柱温降至室温，关氢气、空气、载气。901901 中控分析一览表中控分析一览表序号分析项目控制指标分析方法分析次数取样地点1脱高回流非控项目硅柱2次/班911B,一楼142

29、脱高塔塔釜高沸75%硅柱间歇911B,一楼3粗单体进料非控项目全分析(二万吨)1次/班（五万吨）1次/班901A911D4脱低塔回流M1+M215%酯柱2次/班911B,一楼5脱低塔塔釜M30.2%QF-12次/班911B,一楼6二元进料非控项目酯柱2次/班911D7二元塔回流M198.5%酯柱2次/班911B,一楼8二元塔塔釜M299.5%QF-12次/班911B,一楼9脱轻塔回流MH15%酯柱2次/班901B,西一楼10脱轻塔塔釜M2H3%酯柱2次/班901B,西一楼11含氢塔回流MH96%酯柱2次/班901B,西一楼12含氢塔塔釜MH3%酯柱2次/班901B,西一楼13共沸塔回流非控项目

30、酯柱2次/班911B,一楼14共沸塔塔釜非控项目酯柱2次/班911B,一楼15三甲塔回流M398%酯柱2次/班901B,西一楼1516一甲产品M198.5%,M30.4%酯柱包装时成品库,V-420817二甲产品M299.5%QF-1、硅柱包装时成品库,V-420918三甲产品M398%酯柱包装时成品库,V-122419含氢产品MH96%酯柱包装时成品库20高沸产品高沸75%硅柱包装时V-120321新鲜CH3CL非控项目酯柱（二万吨）1次/班（五万吨）1次/班901A，一楼中间罐区22回收CH3CL非控项目酯柱（二万吨）1次/班（五万吨）1次/班901A,一楼911A,一楼23粗单体H3CL

31、非控项目酯柱1次/班911A,五楼24塔顶CH3CL非控项目酯柱二万吨）1次/班（五万吨）1次/班901A、四楼911A,五楼25粗单体组成非控项目酯柱（二万吨）4次/班（五万吨）4次/班901A、一楼911A、一楼26触体含Cu量非控项目化学（二万吨）1次/天（五万吨）1次901A、三、四楼911A、三、四16/天楼以上分析项目在生产系统启动或停车时均按“非控项目”判定氯甲烷纯度分析氯甲烷纯度分析1适用范围：用于车间中控分析2地点位号：氯甲烷贮槽 V54023分析项目：氯甲烷含量%4分析方法：色谱数据工作站分析5控制指标：纯度99.9%6分析次数：1 次/4h7试剂和材料：氮气：纯度99.9

32、%；氢气：纯度99.9%；空气；丙酮：AR ； 6201 红色担体（0.1800.280mm） ；5A 分子筛71 仪器和设备：a）气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器；商用电脑一台b）色谱柱：柱长 6m，内径：3mm 不锈钢管固定相的配制：按二甲基环丁砜/6201 担体（0.1800.280mm）=35/65 的比例称取配柱所需的二甲基环丁砜和 6201 担体。先将称好的二甲基环丁砜用丙酮溶解，待完全溶解后，倒入称好的担体使担体刚好完全被溶剂淹没，摇动至在室温下溶剂挥发完全，待松散后可装柱色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测器情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温 35情况下老化 12

33、 小时以上，冷却至室温， 连接检测器c）记录仪器：电脑，内部安装数据处理程序TL-9900 色谱数据工作站（专业版）72 试验程序： a）色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到下述分析条件：柱温：2530 ； 检测：100150； 汽化：常温； 高阻：中氮气压力：0.2Mpa (经 5A 分子筛干燥净化)，色谱“载气压力” 0.2Mpa， “柱压A”0.08Mpa氢气压力：0.2Mpa (经 5A 分子筛干燥净化)，色谱“氢压 A”0.04Mpa， “H2A”30ml/min17空气压力：0.2Mpa (经 5A 分子筛干燥净化),色谱“空气压力”0.2Mpa,“流量A”125ml/minb）在

34、规定的操作下，用六通阀进 2ml 气样进行色谱分析c）定性：采用纯物追加法 d）定量： 在工作站中指定百分比面积归一法氯甲烷含水分析氯甲烷含水分析1适用范围：用于车间中控分析2取样地点：V-54023分析项目：含水量4分析方法：色谱5控制指标：含水量500g/g6分析次数：1 次/4h7试剂和材料：氮气：纯度99.9%；氢气：纯度99.9%；空气； 乙炔：纯度99.9%GDX301 高分子多孔微球：0.1800.280mm；电石(CaC2)71 仪器：a）气相色谱仪 配有氢火焰离子化检测器b）色谱柱：柱长 2m，内径 3mm 不锈钢管。固定相 GDX301，0.1800.280mm 直接装柱备

35、用 c）记录仪：自动平衡记录仪，量程 5mV 或 10mV分析原理：由样品中的气态水 H2O 与电石（CaC2）反应生成 C2H2气体。采用比较法进行定量，即样品中乙炔峰高与标样中乙炔峰高之比等于它们含量之比。见式（2）反应方程式：2H2O（气）+ CaC2 = Ca(OH)2 + C2H2(气)式中：消耗二个体积的水生成一个体积的乙炔。见式（3）取样品：将氯甲烷水份取样器与氯甲烷槽取样口连接，放空半小时以上，控制氯甲烷流速 200ml/min 左右，启动氯甲烷水份取样器的稳压阀，使氯甲烷以1850100ml/min 流速通过电石反应器，15 分钟后用 100ml 注射器取样待分析72 试验程

36、序：a）色谱启动后进行必要的调节，点火后并达到下述分析条件：柱温：110； 检测：120； 汽化：常温； 高阻：中氮气压力：0.2Mpa(经 5A 分子筛干燥净化)，流速 40ml/min 氢气压力：0.2Mpa(经 5A 分子筛干燥净化)，流速 40ml/min 空气压力：0.2Mpa(经 5A 分子筛干燥净化)，流速 280ml/min b）标准样品的制备：采用静态配气法，用微量注射器，抽取适量纯乙炔与100ml 空气混匀，用带 0.5ml 定量管的六通阀定量进样，色谱图中乙炔峰高与样品乙炔峰高接近，标样中乙炔含量按式（1）计算：W 标=v1001000=10-3v （1）式中：W 标标样

37、中乙炔的百分含量，%v所取纯乙炔的体积，l100配标样所取空气的体积，mlc）用六通阀 0.5ml 的定量管连续二次以上进配制好的标样,得到标样的平均乙炔峰高 h 标,相同分析条件下连续两次以上进样品,得到样品的平均乙炔峰高 h样，则样品中乙炔含量按式（2）计算：W 样=h样/h标W标 （2）式中：W 样样品中乙炔的含量，%h 样样品的峰高，mmh 标标样的峰高，mm再按式（3）换算为氯甲烷中质量 g/g 含水量试样中含水量=1/2.81042 （g/g） （3）式中：2.8为比例系数八甲基环四硅氧烷分析八甲基环四硅氧烷分析1. 适用范围： 用于车间中控分析2. 取样地点： 脱高塔回流3. 分

38、析项目： D4 含量194. 分析方法： 色谱5. 控制指标： D498%6. 分析次数： 1 次/2h7. 试剂和材料： 氮气： 纯度99.9%； 氢气： 纯度99.9%； 空气固定液 OV-1 或 SE-3071 仪器设备： a）气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器；商用电脑一台b）色谱柱：购置商品毛细管柱，柱长 30m；内涂固定液 OV-1 或 SE-30C） 记录仪器：电脑，内部安装数据处理程序TL-9900 色谱数据工作站（专业版）72 试验程序：a）启动色谱仪，进行必要的调节，以达到下述分析条件：OV-1 柱 ： 柱温：160； 检测：200； 汽化：220SE-30 柱 ： 柱温

39、180； 检测：200； 汽化：220氮气压力：0.2Mpa (经 5A 分子筛干燥净化) ,色谱“载气压力” 0.2Mpa ,“柱压B” 0.08Mpa氢气压力：0.2Mpa (经 5A 分子筛干燥净化) ,色谱“氢压 B” 0.04Mpa ,“氢气B”30ml/min空气压力：0.2Mpa (经 5A 分子筛干燥净化) ,色谱“空气压力”0.2Mpa ,“流量A”125ml/minb）测定：在规定的操作条件下，用 1l 微量注射器进液样 0.1l 进行色谱分析c）定性：保留时间对照法d）定量：在工作站中设置百分比面积归一法脱高塔釜混合环体分析脱高塔釜混合环体分析 二甲基硅氧烷混合环体分析二

40、甲基硅氧烷混合环体分析1.适用范围：用于车间中控分析 1.适用范围：用于车间中控分2 取样地点：脱高塔塔釜 2.取样地点：脱高塔测线出料3 分析项目：D4 含量 3.分析项目：MM 含量；20（D4+D5）含量 4 分析方法：色谱分析 4.分析方法：色谱5 控制指标：D410 5.控制指标：MM0.1%； (D4+D5)85%6 分析次数：1 次/2h 6.分析次数：1 次/2h其他同 D4 分析（略） 其它同 D4 分析（略）脱低塔回流混合环体分析脱低塔回流混合环体分析 脱低塔塔釜混合环体分析脱低塔塔釜混合环体分析1. 适用范围：用于车间中控分析 1. 适用范围：用于车间中控分析2. 取样地

41、点：脱低塔回流 2. 取样地点：脱低塔塔釜3. 分析项目：D4 含量 3. 分析项目：D3 含量4. 分析方法：色谱分析 4. 分析方法：色谱分析5. 控制指标：D440 5. 控制指标：D30.15%6. 分析次数：1 次/2h 6. 分析次数：1 次/2h其它同 D4 分析（略） 其它同 D4 分析（略）GC-4000AGC-4000A 氢火焰色谱操作法氢火焰色谱操作法一 . 开机开机1. 先通载气先通载气 步骤： 打开各载气钢瓶总阀， 调节各减压阀使压力为0.2Mpa， GC-2#, GC-3#色谱“载气压力”调节为 0.2Mpa， “柱压 B”调节为0.06Mpa0.1Mpa, GC-

42、4#色谱“载气压力”调节为 0.2Mpa， “柱压 A”调节为0.06Mpa0.08Mpa。2. 温度设定温度设定 按色谱面板电源桉钮， 按钮指示灯亮，表明电源接通，然后进行温度设定。GC-2#色谱温度设定值：柱温: 160 汽化: 220 检测: 200； 保护：200步骤: 按“编程”按钮, “阶数”灯亮, 按“清除”按钮, 按“0”按钮, 按21“输入”按钮, “柱箱”灯亮按清除按钮，按“1” 、 “6” 、 “0”各按钮,按“输入”按钮, “热导”灯亮, 按“清除”按钮,按“0”按钮,按“输入”按钮,“汽化”灯亮,按“清除”按钮,按“2” 、 “2” 、 “0”三个按钮, 按“输入”按

43、钮,“转化”(即氢焰)灯亮, 按“清除”按钮,按“2” 、 “0” 、 “0”三个按钮, 按“输入”按钮,“保护”灯亮, 按“清除”按钮,按“2” 、 “0” 、 “0”三个按钮,再连续按“输入”按钮, 直到“就绪”灯亮为止, 然后按“运行”按钮，等待设定温度稳定：柱温检查：按“Tc”按钮 ；汽化温度检查：按“T1”按钮；检测温度检查：按“T2”按钮GC-3#、GC-4#温度设定方法同 GC-2#色谱，所不同的只是温度设定值不同而己 GC-3#色谱温度设定值： GC-4#色谱温度设定值：柱温：180 柱温: 25汽化：220 汽化：常温检测：200 检测：1001503点火点火 步骤：a）GC

44、2#、GC3#色谱“空气压力”输入为 0.2Mpa， “氢压B”输入为 0.040.05Mpa. GC4#色谱“空气压力”输入为 0.2Mpa,“氢压A”输入为 0.040.05Mpa。 按点火按钮，若点不着火，可将“空气压力”降半点火，点着后恢复“空气压力” ，然后进样分析。 b）SP2305-1#色谱将空气和氢气比例外调节适当后进行点火，然后进样分析。二 关机关机 先关闭电源, 打开色谱柱箱门降温至室温, 关闭氢气、空气和氮气。SP-2305ESP-2305E 型氢焰色谱操作法型氢焰色谱操作法一一开机开机1 先通载气先通载气 步骤：打开氮气钢瓶总阀，调节减压阀使压力为 0.2Mpa，调节色

45、谱载气流量计阀，用皂膜流量计测定载气流速，使其为 5060ml/min。2 温度设定温度设定 按色谱仪温控箱电源开关，其指示灯亮，再依次打开柱温、检测温控电源开关，各指示灯亮，适当调节各温度控制旋扭，使温度符合以下分22析条件： 柱温：110； 检测：120； 汽化：常温3 点火点火 在色谱升温时可打开微电流放大器电源开关，稳定半小时后可对色谱仪进行调节：将“极性选择”开关切换到“零点” ，依次调节“放大调零” ，“记录调零” ，调好后将“极性选择”开关切换到“检测-+”或“检测+-”位置，将“记录调零”位置调至“测量”位置，开启氢气和空气流量计阀，调节氢气和空气比例，进行点火。待基线稳定后可进行分析。纸速600mm/h。二关机关机 分析完毕，依次关闭记录仪纸速及电源开关，微电流放大器电源开关，恒温箱的柱温、检测温控电源开关及恒温箱的电源开关，最后关闭氢气、空气流量计阀，使火熄灭，待柱温降至室温后，再关闭各气源钢瓶总阀。数据工作站操作注意事项数据工作站操作注意事项电脑在开机前先由有关人员检查色谱、电脑主机、显示器间各电缆线是否连接好，确认后，将显示器背面的电源插头插入电源插座上。一 开机开机 先按下显示器面板电源按钮，指示灯亮，再 按下主机面板上电源按钮，指示灯亮，稍等待后，显示器显示桌面，用鼠标左键点击桌面上的“TL-色谱数据工作站”图标，打开工作站窗口，按