黄柏药材标准检验操作规范（2020版药典）.docx

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1、黄柏药材标准检验操作规范（2020版药典）HuangboPHELLODENDRI CHINENSIS CORTEX本品为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮。 习称川黄柏。剥取树皮后，除去粗皮，晒干。【性状】本品呈板片状或浅槽状，长宽不一，厚16mm。外表面黄 褐色或黄棕色，平坦或具纵沟纹，有的可见皮孔痕及残存的灰褐色粗皮； 内表面暗黄色或淡棕色，具细密的纵棱纹。体轻，质硬，断面纤维性，呈 裂片状分层，深黄色。气微，味极苦，嚼之有黏性。【鉴别】（1）本品粉末鲜黄色。纤维鲜黄色，直径1638Hm,常成 束，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；含晶

2、细胞壁木化增厚。石细胞 鲜黄色，类圆形或纺锤形，直径35128|im,有的呈分枝状，枝端锐尖， 壁厚，层纹明显；有的可见大型纤维状的石细胞，长可达900|im。草酸钙 方晶众多。（2）取本品粉末0.2g,加1%醋酸甲醇溶液40mI,于60超声处理20 分钟，滤过，滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g, 加1%醋酸甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸黄柏碱对照品，加 甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各35必分别点于同一硅胶G薄层板上， 以三氯甲烷-甲醇-水（30:15:4）的下层溶液为展开剂，置

3、氨蒸气饱和的展开 缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钿钾试液。供试品色谱中，在与对 照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过12.0% （通则0832第二法）。总灰分不得过8.0% （通则2302） o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定， 用稀乙醇作溶剂，不得少于14.0%。【含量测定】小集碱照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青-0.1%磷酸溶液（50:50）（每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相;检测波长为265nm0理论板数按盐酸小聚碱峰计算应不低于400

4、0。对照品溶液的制备取盐酸小累碱对照品适量，精密称定，加流动相制 成每1ml含O.lmg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g,精密称定，置100ml 量瓶中，加流动相80ml,超声处理（功率250W,频率40kHz） 40分钟，放 冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液5Hl与供试品溶液5203，注入液相 色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含小柴碱以盐酸小柴碱（C2oHi7N04-HCI）计，不得 少于3.0%o黄柏碱照高效液色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 睛。1%

5、磷酸溶液（每100ml加十二烷基磺酸钠0.2g） （36:64）为流动相; 检测波长为284nm0理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取盐酸黄柏碱对照品适量，精密称定，加流动相制 成每1ml含O.lmg的溶液，即得。供试品溶液制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g,精密称定，置具塞 锥形瓶中，精密加入流动相25ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率 40kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤 过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5国，注入液相色谱仪, 测定，即得。本品按干燥品计算，含黄柏碱以盐酸黄柏碱（C20

6、H23NO4-HCI）计，不得 少于0.34%。饮片【炮制】黄柏除去杂质，喷淋清水，润透，切丝，干燥。【性状】本品呈丝条状。外表面黄褐色或黄棕色。内表面暗黄色或淡棕色，具纵棱纹。切面纤维性，呈裂片状分层，深黄色。味极苦。【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。盐黄柏取黄柏丝，照盐水炙法（通则0213）炒干。【性状】本品形如黄柏丝，表面深黄色，偶有焦斑。味极苦，微咸。【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。黄柏炭取黄柏丝，照炒炭法（通则0213）炒至表面焦黑色。【性状】本品形如黄柏丝，表面焦黑色，内部深褐色或棕黑色。体轻， 质脆，易折断。味苦涩。【性味与归经】苦，寒。归肾、膀胱经。【功能与主治】清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮。用于湿热泻痢，黄 疸尿赤，带下阴痒，热淋涩痛，脚气痿壁，骨蒸劳热，盗汗，遗精，疮疡 肿毒，湿疹湿疮。盐黄柏滋阴降火。用于阴虚火旺，盗汗骨蒸。【用法与用量】312g。外用适量。【贮藏】置通风干燥处，防潮。