滴定基本操作-滴定管..ppt

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1、一体化课程234滴定管吸量管容量瓶容量仪器的校正玻璃仪器的简介1概概述述1.可加热的玻璃仪器可加热的玻璃仪器(垫石棉网垫石棉网)用作滴定实验的反应器用作滴定实验的反应器注意事项注意事项装液量不超过锥形瓶容积的装液量不超过锥形瓶容积的1/2锥形瓶锥形瓶主要用途主要用途一般为碘量法测定中专用的一种锥形瓶。一般为碘量法测定中专用的一种锥形瓶。也可用于防止液体挥发物质的反应容器。也可用于防止液体挥发物质的反应容器。主要用途主要用途碘量瓶碘量瓶仪器名称与仪器名称与图形图形主要用途主要用途使用方法及注意事项使用方法及注意事项试剂瓶试剂瓶用于盛放试剂。用于盛放试剂。可分广口瓶和可分广口瓶和细口瓶，广口细口瓶

2、，广口瓶用于盛放固瓶用于盛放固体体（粉末或碎粉末或碎块状）；块状）；细口细口瓶用于盛放液瓶用于盛放液体药体药品。品。都是磨口并配有玻璃塞。有无色都是磨口并配有玻璃塞。有无色和棕色两种，见光分解需避光保和棕色两种，见光分解需避光保存的试剂一般使用棕色瓶。盛放存的试剂一般使用棕色瓶。盛放强碱固体和溶液时，不能用玻璃强碱固体和溶液时，不能用玻璃塞，需用胶塞或软木塞。试剂瓶塞，需用胶塞或软木塞。试剂瓶不能用于配制溶液，也不能用作不能用于配制溶液，也不能用作反应器，不能加热。瓶塞不可互反应器，不能加热。瓶塞不可互换换。2 2.储存仪器储存仪器无无色色广广口口瓶瓶高温高温无无色色细细口口瓶瓶棕棕色色细细口

3、口瓶瓶2 2.储存仪器储存仪器滴滴瓶瓶3 3、其他仪器、其他仪器洗耳球洗耳球干燥器干燥器钻孔器钻孔器表面皿表面皿石棉瓦石棉瓦毛刷毛刷洗瓶洗瓶当用水冲净后内壁留有一层均匀的水膜，不挂水珠也不成股流下。玻璃仪器的洗涤洁净剂是肥皂，洗衣粉，洁净剂是肥皂，洗衣粉，去污粉等去污粉等自来水冲洗自来水冲洗毛刷蘸少许洗洁净毛刷蘸少许洗洁净（洗衣粉）刷洗（洗衣粉）刷洗自来水彻底冲洗自来水彻底冲洗蒸馏水漱洗蒸馏水漱洗刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶三角瓶，试剂瓶玻璃仪器一般洗涤步骤4计量仪器计量仪器计量仪器计量仪器滴定管滴定管吸量管吸量管容量瓶容量瓶 滴定分析基本操作滴定分析

4、基本操作 滴滴 定定 管管117 滴定管滴定管 滴定管是滴定时可以滴定管是滴定时可以准确测量准确测量滴定剂消耗体积滴定剂消耗体积的玻璃仪器，为量出式（的玻璃仪器，为量出式（Ex）计量玻璃仪器，它具）计量玻璃仪器，它具有精密刻度，内径均匀，可连续的根据需要放出不有精密刻度，内径均匀，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。同体积的液体，并能够准确读出液体体积。（一）种类（一）种类 滴定管滴定管按容积不同划分按容积不同划分常量滴定管常量滴定管半微量滴定管半微量滴定管微量滴定管微量滴定管微量滴定管微量滴定管 滴定管滴定管按构造不同划分按构造不同划分普通滴定管普通滴定管自动自动滴定

5、管滴定管自动自动滴定管滴定管按用途不同划分按用途不同划分 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管所说的酸式滴定管和碱式滴定管 常量分析用的滴定管容量为常量分析用的滴定管容量为50mL 和和25mL，最，最小刻度为小刻度为0.1 mL，读数可估读到，读数可估读到0.01 mL常常用用 容积容积10 mL10 mL、分刻度值为、分刻度值为0.05 mL0.05 mL的滴定管有的滴定管有时称为半微量滴定管时称为半微量滴定管 滴定管滴定管酸式滴定管酸式滴定管碱式滴定管碱式滴定管 酸式滴定管又称具酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端塞滴定管

6、，它的下端有玻璃旋塞开关，用有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱化性溶液，不能装碱性溶液如性溶液如NaOH等等 碱性滴定管又称无塞碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧来装碱性溶液与无氧化性溶液化性溶液 滴定管滴定管在上部有如下的标注信息：在上部有如下的标注信息：温度温度容积容积0 0刻度刻度 滴定管滴定管无色与棕色两种无色与棕色两种2.半滴半滴的处理的处理操作重点：1.1.规范操作规范操作容量瓶1使使用用前前准准备备

7、2操作方法滴定管的使用（一）（一）滴定管滴定管使用前使用前的准备的准备新拿到一支滴定管，用前应先作一些初步检查，新拿到一支滴定管，用前应先作一些初步检查，初步检查合格后，进行下列准备工作：初步检查合格后，进行下列准备工作：1、洗涤 2、涂凡士林 3、检漏 4、滴定剂溶液的加入（润洗、装液）5、赶气泡当用水冲净后内壁留有一层均匀的水膜，不挂水珠也不成股流下。自来水自来水洗液洗液自来水自来水蒸馏水蒸馏水l少量的污垢可装入约少量的污垢可装入约l0mLl0mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗滴定管内壁，操作时管口对准洗液瓶口，转动滴定管，使洗液润洗

8、滴定管内壁，操作时管口对准洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后，将洗液分别由两端放出。以防洗液外流。洗完后，将洗液分别由两端放出。(碱式滴定管应除去乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住碱式滴定管应除去乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住)注意：注意：不能用去污粉，也不要用铁丝做的毛刷刷洗。不能用去污粉，也不要用铁丝做的毛刷刷洗。无论用哪种方法洗，最后都要用自来水充分洗涤，继而用无论用哪种方法洗，最后都要用自来水充分洗涤，继而用蒸馏水荡洗三次。蒸馏水荡洗三次。1、洗涤、洗涤使用酸式滴定管时，为使旋塞旋转灵活而又不致使用酸式滴定管时，为使旋塞旋转灵活而又不致漏水，一般需将旋塞涂一薄层凡士林。漏水，一般需将旋

9、塞涂一薄层凡士林。2、涂凡士林、涂凡士林方法将滴定管平放在实验台上，取下旋塞芯，用吸水纸将旋塞芯将滴定管平放在实验台上，取下旋塞芯，用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干。和旋塞槽内擦干。然后分别在旋塞芯的两头表面上均匀地涂一层薄薄的凡士林然后分别在旋塞芯的两头表面上均匀地涂一层薄薄的凡士林。将涂好凡士林的旋塞芯插进旋塞槽内，向同一方向旋转旋塞，将涂好凡士林的旋塞芯插进旋塞槽内，向同一方向旋转旋塞，直到旋塞芯与旋塞槽接触处全部呈透明而没有纹路为止。直到旋塞芯与旋塞槽接触处全部呈透明而没有纹路为止。涂凡士林要适量，过多，可能会堵塞旋塞孔，过少则起不到涂凡士林要适量，过多，可能会堵塞旋塞孔，过少则起不到润

10、滑的作用，甚至造成漏水。润滑的作用，甚至造成漏水。把装好旋塞的滴定管平放在桌面上，让旋塞的小头朝上，然把装好旋塞的滴定管平放在桌面上，让旋塞的小头朝上，然后在小头上套一个小橡皮圈（可以从橡皮管上剪下一小圈）后在小头上套一个小橡皮圈（可以从橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脱落。以防旋塞脱落。在涂凡士林过程中特别要小心，切莫让旋塞芯跌落在地上，在涂凡士林过程中特别要小心，切莫让旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管报废。造成整支滴定管报废。检漏的方法是将滴定管用水充满至检漏的方法是将滴定管用水充满至“0”,刻度附近，然后夹在滴定管夹刻度附近，然后夹在滴定管夹上，用吸水纸将滴定管外擦干，静上，用吸水纸将滴定管

11、外擦干，静置置2min，检查管尖或旋塞周围有无，检查管尖或旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动水渗出，然后将旋塞转动180，重，重新检查。如有漏水，必须重新涂油。新检查。如有漏水，必须重新涂油。3、检漏、检漏润洗：润洗：用用待装溶液待装溶液润润洗三次洗三次，用量依次，用量依次为为15、10、5 mL。方法方法是是两手平端滴定两手平端滴定管，慢慢旋转，让管，慢慢旋转，让溶液溶液遍及全管内壁，遍及全管内壁，然后从然后从上上端放出。端放出。4、润洗、装液、润洗、装液装液：装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试 剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。剂瓶往滴定

12、管中倒溶液，直至充满零刻线以上。注意注意 ：混匀后的操作液应直接倒入滴定管中，不混匀后的操作液应直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。润润洗完毕，装洗完毕，装入入滴定滴定剂剂至至“0”刻度以上，刻度以上，检查旋塞附近（或橡皮管内）及管端检查旋塞附近（或橡皮管内）及管端有无气泡。有无气泡。如有气泡，应将其排出。排出气泡时，如有气泡，应将其排出。排出气泡时，对酸式滴定管是用右手拿住滴定管使对酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它倾斜约它倾斜约30，左手迅速打开旋塞，使，左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉；对碱式滴定管溶液冲下将气泡赶掉；对碱式滴定管可将橡

13、皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的右上方，气泡即被溶液压出。右上方，气泡即被溶液压出。5、赶气泡、赶气泡 滴定管的操作方法滴定管的操作方法6、调节零点、调节零点 7、滴定、滴定8、读数、读数 9、数据记录、数据记录 滴定管的操作方法滴定管的操作方法排除气泡后，装入溶液至排除气泡后，装入溶液至“0”刻度以上刻度以上5mm左右，放置左右，放置1min，慢慢打开旋塞使，慢慢打开旋塞使溶液面慢慢下降，调节液面处于溶液面慢慢下降，调节液面处于0.00mL处。将处。将滴定管垂直地夹在滴定管架上。滴定管垂直地夹在滴定管架上。6、调节零点调节零点酸式滴定管：酸式滴定管：左手无名指和小指

14、弯向手左手无名指和小指弯向手心，用其余三指控制旋塞旋转不要将旋塞向外心，用其余三指控制旋塞旋转不要将旋塞向外顶，也不要太向里紧扣，以免使旋塞转动不灵。顶，也不要太向里紧扣，以免使旋塞转动不灵。7、滴定、滴定碱式滴定管碱式滴定管:左手无名指和中指夹住尖嘴，拇指左手无名指和中指夹住尖嘴，拇指与食指向侧面挤压玻璃珠所在部位稍上处的乳胶与食指向侧面挤压玻璃珠所在部位稍上处的乳胶管，使溶液从缝隙处流出。管，使溶液从缝隙处流出。但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管。珠下部的乳胶管。必须掌握三种加液方法：必须掌握三种加液方法：逐滴滴加逐滴滴加（3

15、4滴滴/秒，见滴成线）秒，见滴成线）；加加1滴；滴；加半滴。加半滴。滴定速度滴定速度的的控制控制间隔滴加间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加即加一滴摇几下，再加、再摇再摇半滴滴加半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色溶液出现明显的颜色变化变化.加半滴溶液的方法是先加半滴溶液的方法是先使溶液悬挂在出口尖嘴上，以锥形瓶口内壁接触液使溶液悬挂在出口尖嘴上，以锥形瓶口内壁接触液滴，再用少量蒸馏水吹洗瓶壁滴，再用少量蒸馏水吹洗瓶壁,再充分摇匀再充分摇匀.连续滴加连续滴加：开始可稍快，呈

16、开始可稍快，呈“见滴成线见滴成线”，这时为，这时为10 mL/min，即，即每秒每秒34滴左右滴左右。注意不能滴成。注意不能滴成“水水线线”，这样，滴定速度太快，这样，滴定速度太快7、滴定、滴定用碱式滴定管滴加半滴溶液时，应放开食指与拇指，用碱式滴定管滴加半滴溶液时，应放开食指与拇指，使悬挂的半滴溶液靠入瓶口内。使悬挂的半滴溶液靠入瓶口内。若在烧杯中进行滴定，加半滴溶液时，若在烧杯中进行滴定，加半滴溶液时，用玻棒末端承接悬挂的半滴溶液，放入用玻棒末端承接悬挂的半滴溶液，放入 溶液中搅拌。注意玻棒只能接触液滴，溶液中搅拌。注意玻棒只能接触液滴，不能接触管尖。不能接触管尖。7、滴定、滴定 滴入半滴

17、溶液时，也可采用滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶倾斜锥形瓶的方法，的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释数太多，造成被滴物过度稀释 7、滴定、滴定7、滴定、滴定边滴边摇瓶边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行或烧杯内进行 在在锥形瓶锥形瓶中进行滴定中进行滴定时：时：用右用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约台高约23cm，滴定管下端深入瓶口，滴定管下端深入瓶口内约内约1cm。左手控制滴定速

18、度，便滴。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好边摇配合好，如图，如图1所示所示7、滴定、滴定 在在烧杯烧杯中滴定时中滴定时：将烧杯放在将烧杯放在滴定台上，调节滴定管的高度。滴定台上，调节滴定管的高度。使其下端伸入烧杯内约使其下端伸入烧杯内约lcmlcm。滴。滴定管下端应在烧杯中心的左后定管下端应在烧杯中心的左后方处方处(放在中央影响搅拌，离杯放在中央影响搅拌，离杯壁过近不利搅拌均匀壁过近不利搅拌均匀)。左手滴。左手滴加溶液，右手持玻璃棒搅拌溶加溶液，右手持玻璃棒搅拌溶液，如图液，如图2 2所示。所示。7、滴定、滴定滴定时应注意以下几点

19、：1.摇瓶时，转动腕关节，使溶液向摇瓶时，转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）同一方向旋转（左旋、右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管出口尖，但勿使瓶口接触滴定管出口尖嘴。嘴。2.滴定时，左手不能离开旋塞任其滴定时，左手不能离开旋塞任其自流。自流。3.眼睛应注意观察溶液颜色的变化，眼睛应注意观察溶液颜色的变化，而不要注视滴定管的液面。而不要注视滴定管的液面。7、滴定、滴定4.滴定结束后，弃去滴定管内剩余的溶液，随即洗滴定结束后，弃去滴定管内剩余的溶液，随即洗净滴定管，并用水充满滴定管，以备下次再用。净滴定管，并用水充满滴定管，以备下次再用。5.每次滴定应从每次滴定应从“0”分度开始分

20、度开始（除混合碱的测定）（除混合碱的测定）。7、滴定、滴定8、读数读数一般读数应遵守下列原则一般读数应遵守下列原则:（1 1）、注入溶液或放出溶液后，须等待）、注入溶液或放出溶液后，须等待30s-1min30s-1min后才能后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下）读数（使附着在内壁上的溶液流下）（2 2）、）、读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大右手大拇指拇指和和食指食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂垂直直，然后再读数。，然后再读数。8、读数读数 （3 3）、）、无色和浅色溶液的弯月面，读数时，无色和浅色溶液

21、的弯月面，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，视线与弯月面应读弯月面下缘实线的最低点，视线与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线应与弯月面下下缘实线的最低点相切，即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。缘实线的最低点在同一水平面上。初读数与终初读数与终读数应取同一标准。读数应取同一标准。如图所示。如图所示。对于有色溶液对于有色溶液(如如KMnOKMnO4 4、I I2 2等等)，其弯月，其弯月面是不够清晰的，读数时，视线应与液面两侧面是不够清晰的，读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。如图所示。的最高点相切，这样才较易读准。如图所示。(4)(4)对于对于 “蓝带蓝带”滴定

22、管，读数方法与上述相同。滴定管，读数方法与上述相同。当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的上下当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的上下两个尖端相交，此上下两尖端相交点的位置，即两个尖端相交，此上下两尖端相交点的位置，即为蓝带管的读数的正确位置。为蓝带管的读数的正确位置。8、读数读数 （5 5）、）、读取的值必须读至毫升小数后第二位，即要求估计到读取的值必须读至毫升小数后第二位，即要求估计到 0.01mL0.01mL。正确掌握估计。正确掌握估计0.01mL0.01mL读数的方法很重要。读数的方法很重要。滴定管上二个小刻度之间为滴定管上二个小刻度之间为0.1mL0.1mL，是如此之小，要估计其十

23、，是如此之小，要估计其十分之一的值，对一个分析工作者来说是要进行严格训练的。为分之一的值，对一个分析工作者来说是要进行严格训练的。为此，可以这样来估计，当液面在此二小刻度之间时，即为此，可以这样来估计，当液面在此二小刻度之间时，即为0.05mL0.05mL；若液面在二小刻度的三分之一处，即为；若液面在二小刻度的三分之一处，即为0.03mL0.03mL或或0.07mL0.07mL当液面在二小刻度的五分之一时，即为当液面在二小刻度的五分之一时，即为0.02mL0.02mL等等。等等。8、读数读数 读取的值必须至毫升小数后第读取的值必须至毫升小数后第二位，即要求估计到二位，即要求估计到 0.01mL 0.01mL。记录为小数点后两位记录为小数点后两位。如图示如图示 即为即为2525.3333mLmL。9、数数据记录据记录 10.整理实验台整理实验台滴定管用完后的洁净滴定管用完后的洁净处理处理：清洗、倒置、晾干清洗、倒置、晾干并分离保管并分离保管 滴定管滴定管滴定管使用操作练习滴定管使用操作练习规范使用规范使用