常用化学试剂(1)...ppt

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1、常用化学试剂 化学试剂种类很多,规格不一,用途各异。作为化验工作人员,对化学试剂的规格,常用试剂的性质应有所了解,以便合理选购,正确使用,妥善管理。一:化学试剂的规格 试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯试剂、光谱纯试剂、基准试剂、分光纯试剂、优级纯试剂、分析试剂和化学纯试剂等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。l(1)优级纯(GR:Guaranteedreagent),又称一级品或保证试剂,99.8%,这种试剂纯度最高,杂质含量最低,适合于重要精密的分析工作和科学研究工作,使用绿色瓶签。l(2)分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高,99.7%,

2、略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。l(3)化学纯(CP),又称三级试剂,99.5%,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)标签。l(4)实验试剂(LR:Laboratoryreagent),又称四级试剂。除了上述四个级别外,目前市场上尚有:l基准试剂(PT:PrimaryReagent):专门作为基准物用,可直接配制标准溶液。l光谱纯试剂(SP:Spectrumpure):表示光谱纯净。但由于有机物在光谱上显示不出,所以有时主成分达不到99.9%以上,使用时必须注意,特别是作基准物时,必须进行标定。l纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(9

3、9.99%)。二:常用化学试剂1:常用酸碱及一般性质.l盐酸HCl:无色液体,发烟,有腐蚀性,为氯化氢的水溶液,有强腐蚀性和强刺激性。l硝酸HNO3:一种强氧化性、腐蚀性的强酸。硝酸易溶于水,常温下其溶液无色透明。硝酸易见光分解,应在棕色瓶中于阴暗处避光保存,严禁与还原剂接触。l硫酸H2SO4:一种最活泼的二元无机强酸,能和许多金属发生反应。高浓度的硫酸有强烈吸水性,可用作脱水剂,碳化木材、纸张、棉麻织物及生物皮肉等含碳水化合物的物质。与水混合时,亦会放出大量热能。其具有强烈的腐蚀性和氧化性,故需谨慎使用。l氨水NH3H2O:是氨气的水溶液,无色透明且具有刺激性气味。易溶于水、乙醇。易挥发,具

4、有部分碱的通性,由氨气通入水中制得。有毒,对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性,能使人窒息。l氢氧化钠NaOH:俗称烧碱、火碱、苛性钠,为一种具有很强腐蚀性的强碱,一般为片状或颗粒形态,易溶于水(溶于水时放热)并形成碱性溶液,另有潮解性,易吸取空气中的水蒸气。l氢氧化钾KOH:白色粉末或片状固体。具强碱性及腐蚀性。溶于水、乙醇,微溶于乙醚。极易吸收空气中水分而潮解,吸收二氧化碳而成碳酸钾。当溶解于水、醇或用酸处理时产生大量热量。2:常用化学试剂及一般性质.l硝酸银AgNO3:无色晶体,易溶于水,水溶液呈中性。见光,受热易分解,析出黑色Ag。应贮于棕色瓶中。l三氧化二砷As2O3:微溶于水,溶于酸、碱

5、。它也是最古老的毒物之一,无臭无味,外观为白色霜状粉末,故称砒霜。l硫酸亚铁FeSO47H2O:蓝绿色单斜结晶或颗粒,无气味。在干燥空气中风化,在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁。溶于水,几乎不溶于乙醇。其水溶液冷时在空气中缓慢氧化,在热时较快氧化。加入碱或露光能加速其氧化。l重铬酸钾K2Cr2O7:为橙红色三斜晶体或针状晶体,溶于水,不溶于乙醇,有毒。是常用氧化剂,通常作为滴定分析中的基准物质。l亚铁氰化钾 K4Fe(CN)6:为铁和氰形成的配位化合物。俗称黄血盐。不溶于乙醇,易溶于水,在水溶液中离解为K+和Fe(CN)64-。铁()盐溶液与亚铁氰化钾反应,得到蓝色的普鲁士蓝沉淀,是鉴定

6、Fe3+的专属试剂。l铁氰化钾K3Fe(CN)6:为亮红色固体盐,能溶于水、丙酮,微溶于乙醇,不溶于醋酸甲酯与液氮。l硫代硫酸Na2S2O3:无色结晶,又称海波,大苏打。常温下较稳定,干燥空气中易风化,潮湿空气中易潮解。还原剂,能与I2定量反应,是碘量法中的基本试剂。3:常用有机溶剂及一般性质.l乙醇CH3CH2OH:与水混溶,可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。无色透明液体(纯酒精),有特殊香味,易挥发。能与水、氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶。l丙酮CH3COCH3:又名二甲基酮,为最简单的饱和酮。是一种无色透明液体,有特殊的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等

7、有机溶剂。易燃、易挥发,化学性质较活泼。l乙醚C4H10O:无色液体,极易燃,密封保存,微溶于水,易溶于乙醇,丙酮,氯仿,苯。常用作萃取剂。l氯仿(三氯甲烷)CHCl3:无色透明液体。有特殊气味。味甜。高折光,不燃,质重,易挥发。纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶。l苯C6H6:在常温下为一种无色、有甜味的透明液体,并具有强烈的芳香气味。苯可燃,毒性较高,是一种致癌物质。可通过皮肤和呼吸道进入人体,体内极其难降解,因为其有毒,常用甲苯代替。它难溶于水,易

8、溶于有机溶剂,本身也可作为有机溶剂。l甲苯C7H8:无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。l吡啶C5H5N:无色或微黄色液体,有恶臭。溶于水和醇、醚等多数有机溶剂。4:管理和存放 化学试剂大多数具有一定的毒性及危险性。对化学试剂加强管理,不仅是保证分析结果质量的需要,也是确保人民生命财产安全的需要。化学试剂的管理应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同的特点,以不同的方式妥善管理。化学试剂必须分类隔离存放,不能混放在一起,通常把试剂分成下面几类,分别存放。(1)易燃类 易燃类液体极易挥发成气体,遇明火即燃烧,通常把闪点在25以

9、下的液体均列入易燃类。闪点在-4以下者有石油醚、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、缩醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等。闪点在25以下的有丁酮、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等。l这类试剂要求单独存放于阴凉通风处,理想存放温度为一44。闪点在25以下的试剂,存放最高室温不得超过30,特别要注意远离火源。(2)剧毒类 专指由消化道侵人极少量即能引起中毒致死的试剂。生物试验半致死量在5Omg/kg以下者称为剧毒物品,如氰化钾、氰化钠及其他剧毒氰化物,三氧化二砷及其他剧毒砷化物,二氯化汞及其他极毒汞盐,硫酸二甲酯,某些生物碱和毒昔等。l这类试剂要置于阴凉干燥

10、处,与酸类试剂隔离。应锁在专门的毒品柜中,建立双人登记签字领用制度。建立使用、消耗、废物处理等制度。皮肤有伤口时,禁止操作这类物质。(3)强腐蚀类 指对人体皮肤、黏膜、眼、呼吸道和物品等有极强腐蚀性的液体和固体(包括蒸气,如发烟硫酸、硫酸、发烟硝酸、盐酸、氢氟酸、氢溴酸、氯磺酸、氯化砜、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、氯化氧磷、五氧化二磷、无水三氯化铝、溴、氢氧化钠、氢氧化钾、硫化钠、苯酚、无水肼、水合肼等。l存放处要求阴凉通风,并与其他药品隔离放置。应选用抗腐蚀性的材料,如耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子来放置这类药品。料架不宜过高,也不要放在高架上,最好放在地面靠墙处,以保证存放安全。(4)燃爆类 这类

11、试剂中,遇水反应十分猛烈发生燃烧爆炸的有钾、钠、锂、钙、氢化锂铝、电石等。钾和钠应保存在煤油中。试剂本身就是炸药或极易爆炸的有硝酸纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重氮化合物、雷酸盐等,要轻拿轻放。与空气接触能发生强烈的氧化作用而引起燃烧的物质如黄磷,应保存在水中,切割时也应在水中进行。引火点低,受热、冲击、摩擦或与氧化剂接触能急剧燃烧甚至爆炸的物质,有硫化磷、赤磷、镁粉、锌粉、铝粉、萘、樟脑。l此类试剂要求存放室内温度不超过30,与易燃物、氧化剂均须隔离存放。料架用砖和水泥砌成,有槽,槽内铺消防砂。试剂置于砂中,加盖,万一出事不致扩大事态。(5)强氧化剂类 这类试剂是过氧化物或含氧酸

12、及其盐,在适当条件下会发生爆炸,并可与有机物、镁、铝、锌粉、硫等易燃固体形成爆炸混合物。这类物质中有的能与水起剧烈反应,如过氧化物遇水有发生爆炸的危险。属于此类的有硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁或钡、铬酸酐、重铬酸铵、重铬酸钾及其他铬酸盐、高锰酸钾及其他高锰酸盐、氯酸钾、氯酸钡、过硫酸铵及其他过硫酸盐、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钡、过氧化二苯甲酰、过乙酸等。l存放处要求阴凉通风,最高温度不得超过30。要与酸类以及木屑、炭粉、硫化物、糖类等易燃物、可燃物或易被氧化物(即还原性物质)等隔离,堆垛不宜过高过大,注意散热。(6)放射性类 一般化验室不可能有放射性物质。化验

13、操作这类物质需要特殊防护设备和知识以保护人身安全,并防止放射性物质的污染与扩散。l以上6类均属于危险品。(7)低温存放类 此类试剂需要低温存放才不至于聚合变质或发生其他事故。属于此类的有甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其他可聚合的单体、过氧化氢、氢氧化铵等。l存放于温度10以下。(8)贵重类 单价贵的特殊试剂、超纯试剂和稀有元素及其化合物均属于此类。这类试剂大部分为小包装。这类试剂应与一般试剂分开存放,加强管理、建立领用制度。常见的有钯黑、氯化钯、氯化铂、铂、铱、铂石棉、氯化金、金粉、稀土元素等。(9)指示剂与有机试剂类 指示剂可按酸碱指示剂、氧化还原指示剂、络合滴定指示剂及荧光吸

14、附指示剂分类排列。有机试剂可按分子中碳原子数目多少排列。(10)一般试剂 一般试剂分类存放于阴凉通风,温度低于30的柜内即可。三:标准物质 1:定义 标准物质(RM)是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料,作为分析测量行业中的“量具,在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平,以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。例如:农产品质量检测用的标准对照品,药品质量控制用的对照品等等。从定义可以看出标准物质具有三个显著特点:(1)具有特性量值的准确性、均匀性、稳定性;(2)量值具有传递性;(3)实物形式的计量标准。2:

15、标准物质的使用2.1标准物质的特点与性质(1)标准物质可用于校准仪器。分析仪器的校准是获得准确的测定结果的关键步骤。仪器分析几乎全是相对分析,绝对准确度无法确定,而标准物质可以校准实验仪器。(2)标准物质用于评价分析方法的准确度。选择浓度水平、准确度水平。(3)标准物质当作工作标准使用,制作标准曲线。仪器分析大多是通过工作曲线来建立物理量与被测组分浓度之间的线性关系。分析人员习惯于用自己配制的标准溶液做工作曲线。若采用标准物质做工作曲线,不但能使分析结果成立在同一基础上,还能提高工作效率。(4)标准物质作为质控标样。若标准物质的分析结果与标准值一致,表明分析测定过程处于质量控制之中,从而说明未

16、知样品的测定结果是可靠的。(5)标准物质还可用于分析化学质量保证工作。分析质量保证责任人可以用标准物质考核、评价化验人员和整个分析实验室的工作质量。具体作法是:用标准物质做质量控制图,长期监视测量过程是否处于控制之中。2.2使用标准物质应注意(1)选用标准物质时,标准物质的基体组成与被测试样接近。这样可以消除基体效应引起的系统误差。但如果没有与被测试样的基体组成相近的标准物质,也可以选用与被测组分含量相当的其它基体的标准物质。(2)要注意标准物质有效期。许多标准物质都规定了有效期,使用时应检查生产日期和有效期,当然由于保存不当,而使标准物质变质,就不能再使用了。(3)标准物质的化学成分应尽可能

17、地与被测样品相同。(4)标准物质一般应存放在干燥、阴凉的环境中,用密封性好的容器贮存。具体贮存方法应严格按照标准物质证书上规定的执行。否则,可能由于物理、化学和生物等作用的影响,使得标准物质发生变化,引起标准物质失效。2.3标准物质的包装与贮存(1)标准特质的包装应满足该标准特的用途。(2)标准特质的最小包装单元应贴有标准特质标签。标准物质标签上应附有制造计量器具许可证标志。(3)标准物质的储存条件应适合该标准物质的要求和有利于特性量值的稳定。一般应贮存于干燥、阴凉、洁净的环境中。某些有特殊贮存要求的,应有特殊的贮存措施。四:实验室安全 化验分析工作常被称为生产的眼睛,既要为生产工艺控制提供准

18、确可靠的数据,又要把好产品质量关,它是一项非常严肃细致的工作。化验工作中经常接触危险药品,潜在有不少不安全的因素。因此,作为化验工作者,要明确身负的责任,以严肃认真的科学态度对待本职工作。1 1:实验室安全管理制度:实验室安全管理制度l(1)实验室应制定相应实验室规则及实验室安全制度。根据本实验室情况制定严格的操作规程及防火、防盗管理制度,实验室内部人员要严格执行。进入实验室的外来人员都必须遵守实验室有关的规章制度。l(2)实验室工作人员及参加实验的人员必须认真学习实验仪器的安全技术操作规程,熟悉各仪器使用方法及注意事项。l(3)所有药品、试剂都有指定位置,药品、试剂使用和购买后要放入指定位置

19、,各种药品、试剂要有正确清晰的标签,包括名称、浓度、规格等,按正确方法取用。l(4)实验室应指定专人负责实验室设备及人身的安全。负责本室的安全技术监督、检查工作;对于贵重精密仪器设备、危险物品,应由具有业务能力的专人负责操作。l(5)来实验室工作的人员,必须有实验室工作人员在场或经过上机操作培训与考核。实验人员进入实验室应穿着实验服。与实验室工作无关的人员不得擅自进入实验室,外单位来访人员如需进入实验室,必须经实验室负责人批准同意后,才能进入实验室。l(6)不得在实验室饮食、娱乐,使用化妆品,实验室操作用的玻璃容器、器皿不能用来盛载食物和饮料,实验室的冰箱、冰柜不可存放食物。l(7)实验室及走

20、廊禁止吸烟,特别是在有易燃、易爆的试剂气体场所或做有关实验时,严禁烟火。l(8)实验工作结束后,必须关好电源、仪器开关。下班前,实验室负责人必须检查操作的仪器及整个实验室的门、窗和不用的水、电、气路,并确保关好。清扫易燃的纸屑等杂物,消灭隐患。确认安全无误,方可离室。节假日前各室人员应进行安全检查,确保实验室安全。l(9)若仪器设备在运行中,实验人员不得离开现场。对需要长时间连续进行的化学实验,必须派两人轮流替换照看。实验使用过后废液、废碴应按规定收集、排放或到指定地点进行处理,禁止将废溶剂、反应废液向下水道倾倒。l(10)对危险性大的化学反应,如易爆、剧毒等,要经过上级批准,在安全防范措施具

21、备的条件下进行。在进行有毒、有害、有刺激性物质、有腐蚀性物质操作或开展易燃等化学实验时,应戴好防护手套、防爆面具、防护镜,此类实验操作必须确保两人以上。l(11)实验室根据实际情况,配备一定数量的消防器材,消防器材要摆放在明显、易于取用的位置,并定期检查,确保有效,严禁将消防器材移作别用。实验室人员必须熟悉常用灭火器材的使用。如遇火警,除应立即采取必要的消防措施灭火外,应马上报警,并及时向上级报告。火警解除后要注意保护现场。l(12)稀释硫酸时,必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行,只能将浓硫酸慢慢注入水中,边倒边搅拌,温度过高时,应等冷却或降温后再继续进行,严禁将水倒入硫酸中。l(13)开启易挥发液体试剂前,先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟。开启时瓶口不要对人。l(14)易燃溶剂加热时,必须在水浴中进行,避免明火。谢谢!谢谢!

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