实验室基础知识课件.ppt

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1、实验室基础知识实验室基础知识化验室安全守则化验室安全守则实验操作注意事项实验操作注意事项分析实验室用水分析实验室用水化学试剂化学试剂常用玻璃仪器常用玻璃仪器有效数字及运算规则有效数字及运算规则原始记录及数据整理原始记录及数据整理净含量的计算净含量的计算化验室安全守则：化验室安全守则：（1）化验室应配备足够数量的安全用品如灭火）化验室应配备足够数量的安全用品如灭火器、冲洗龙头、急救药箱（备创可贴、碘酒、器、冲洗龙头、急救药箱（备创可贴、碘酒、棉签、纱布等）。棉签、纱布等）。（2）分析人员必须认真学习分析规程和有关的）分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发安全

2、技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。（3）进行有危险性的工作，应有第二者陪伴。）进行有危险性的工作，应有第二者陪伴。如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理等。等。（4）玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水）玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。（5）打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时）打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具，在通风柜中进行。应带防护用具，在通风柜中进行。（6）夏季打开易挥发溶剂

3、瓶塞前，应先用冷）夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。水冷却，瓶口不要对着人。（7）稀释浓硫酸的容器、烧杯或锥形瓶要放）稀释浓硫酸的容器、烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！必要时用水冷却。不能相反！必要时用水冷却。（8）蒸馏易燃液体严禁明火。蒸馏过程不得）蒸馏易燃液体严禁明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。离人，以防温度过高或冷却水突然中断。（9）化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容）化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不物相符的标签。严禁将用完的原

4、装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。更新标签而装入别种试剂。（10）操作中不得离开岗位，必须离开时要委）操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。托能负责任者看管。（11）化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验）化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前用肥皀洗手。器皿处理食物。离室前用肥皀洗手。（12）工作时应穿工作服，不应在食堂等公共）工作时应穿工作服，不应在食堂等公共场所穿工作服。场所穿工作服。（13）每日工作完毕检查水、电、气、窗。）每日工作完毕检查水、电、气、窗。实验操作注意事项实验操作注意事项 ：1、养成爱护公物的良好习惯。、养成爱护公物的良好习惯。2、实验台面要

5、保持干净，台面及实验柜内仪、实验台面要保持干净，台面及实验柜内仪器要排放整齐。器要排放整齐。3、不乱抛杂物。、不乱抛杂物。4、实验时选用的玻璃容器大小要合适，要以、实验时选用的玻璃容器大小要合适，要以量选器。量选器。5、用洗液或其他洗涤剂洗涤玻璃容器后，先、用洗液或其他洗涤剂洗涤玻璃容器后，先用普通水冲洗数次，再用蒸馏水每次以少量洗涤用普通水冲洗数次，再用蒸馏水每次以少量洗涤多次。多次。6、要爱护试剂。所有配好的试剂都要贴上标、要爱护试剂。所有配好的试剂都要贴上标签，注明名称、浓度、配制日期及配制人。签，注明名称、浓度、配制日期及配制人。7、实验中的容器应编号。、实验中的容器应编号。8、实验完

6、后，应及时洗净所有仪器。、实验完后，应及时洗净所有仪器。分析实验室用水分析实验室用水 将水纯化，制备能满足分析实验室将水纯化，制备能满足分析实验室工作要求的纯水，这种纯水称为工作要求的纯水，这种纯水称为“分析分析实验室用水实验室用水”。为了叙述方便，也简称。为了叙述方便，也简称为为“纯水纯水”。1、分析实验室用水的规格、分析实验室用水的规格 国家标准国家标准GB6682-1992分析实分析实验室用水规格和试验方法验室用水规格和试验方法将适用于化学将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为分析和无机痕量分析等试验用水分为3个个级别：一级水、二级水和三级水。表级别：一级水、二级水和三级水。表1列

7、列出了各级实验室用水的规格。出了各级实验室用水的规格。项目项目一级水一级水二级水二级水三级水三级水外观（目视观察）外观（目视观察）无色透明液体无色透明液体PH值范围（值范围（25）5.07.5电导率（电导率（25）/(ms/m)0.010.100.50可氧化物质以（可氧化物质以（O）计）计/(mg/L)0.080.4吸光度（吸光度（254nm,1cm光程）光程）0.0010.01蒸发残渣蒸发残渣（1052）/(mg/L)1.02.0可溶性硅以（可溶性硅以（SiO2）计）计/mg/L 0.010.02表表1分析实验室用水规格分析实验室用水规格项目项目实验室用实验室用水三级水水三级水(GB6682

8、)纯净水纯净水(GB17323)生活饮用生活饮用水水(GB5749)PH值范围（值范围（25）5.0-7.05.0-7.06.5-8.5电导率电导率（25）/(s/cm)510实测约330可氧化物质以可氧化物质以（O）计）计/(mg/L)0.4(高锰酸钾耗氧量)1(耗氧量)3蒸发残渣蒸发残渣（1052）/(mg/L)2.0/(溶解性总固体)1000表表2 生活饮用水、纯净水、实验室三级水标准值对照生活饮用水、纯净水、实验室三级水标准值对照2、分析实验室用水的储存和选用、分析实验室用水的储存和选用表表3列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、储存条件及使用

9、范围。储存条件及使用范围。级别级别制备与储存制备与储存使用使用一级水一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经交换混合床处理后，再经0.2m微孔微孔滤膜过滤制取滤膜过滤制取不可储存，使用前制备不可储存，使用前制备有严格要求的分析实有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要验，包括对颗粒有要求的试验，如高压液求的试验，如高压液相色谱分析用水相色谱分析用水二级水二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取可用多次蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中储存于密闭的、专用聚乙烯容器中无机痕量分析等试验，无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析如原子吸

10、收光谱分析用水用水三级水三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取可用蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中，储存于密闭的、专用聚乙烯容器中，也可使用密闭的、专用玻璃容器储存也可使用密闭的、专用玻璃容器储存一般化学分析试验一般化学分析试验表表3分析实验室用水的制备、储存及使用分析实验室用水的制备、储存及使用化学试剂化学试剂1、化学试剂的分类、化学试剂的分类 一般按试剂的化学组成或用途分类，分一般按试剂的化学组成或用途分类，分为：无机试剂、有机试剂、基准试剂、等效为：无机试剂、有机试剂、基准试剂、等效试剂、食品分析试剂、生化试剂、指示剂和试剂、食品分析试剂、生化试剂、指示剂和试纸、高纯物

11、质、标准物质。试纸、高纯物质、标准物质。2、化学试剂的规格及应用范围、化学试剂的规格及应用范围规格按纯度和作用要求分为：高纯、光谱纯、分光纯、规格按纯度和作用要求分为：高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯。基准、优级纯、分析纯和化学纯。应用范围：应用范围：（1）基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的）基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确标准物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。称量后用直接法配制标准溶液。（2）优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于）优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的

12、科学研究和测定工作。精密的科学研究和测定工作。（3）分析纯主成分含量略低于优级纯，杂质含量略）分析纯主成分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要的测定工作。高，用于一般的科学研究和重要的测定工作。（4）化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用）化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于教学实验的一般分析工作。于教学实验的一般分析工作。3、化学试剂的标签颜色、化学试剂的标签颜色我国国家标准我国国家标准GB15346-1994化学试剂化学试剂包装及标志包装及标志规定用不同的颜色标记化学试剂的等规定用不同的颜色标记化学试剂的等级及门类，见表级及门类，见表4 4级别级别中文标志中文标

13、志英文标志英文标志标签颜色标签颜色一级一级二级二级三级三级优级纯优级纯分析纯分析纯化学纯化学纯基准试剂基准试剂生物染色剂生物染色剂GRARCP深绿色深绿色金光红色金光红色中蓝色中蓝色深绿色深绿色玫红色玫红色表表4 4化学试剂的标签颜色化学试剂的标签颜色4、化学试剂、化学试剂 的使用方法的使用方法（1）应熟悉最常用的试剂的性质，如市售酸碱的浓）应熟悉最常用的试剂的性质，如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂的沸点，试剂的度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂的沸点，试剂的毒性等。毒性等。（2）要注意保护试剂瓶的标签，它表明试剂的名称、）要注意保护试剂瓶的标签，它表明试剂的名称、规格、质量，万一

14、掉失应照原样贴牢。分装或配制试规格、质量，万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂不能用的要慎重处理，不应明的物质。无标签的试剂不能用的要慎重处理，不应乱倒。乱倒。（3）为保证试剂不受沾污，应当用清洁的牛角勺从）为保证试剂不受沾污，应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂试剂瓶中取出试剂。（4）不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气）不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气。（5）试剂均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。）试剂均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。（6）应根据实验要求恰当地选用不同规格的试剂。）应根据实

15、验要求恰当地选用不同规格的试剂。常用玻璃仪器常用玻璃仪器（一）、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表（一）、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表名名 称称主要用途主要用途使用注意事项使用注意事项配制溶液、溶解样品等配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上，使其受热均加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干匀，一般不可烧干加热处理试样和容量分析加热处理试样和容量分析滴定滴定除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞原配塞加热及蒸馏液体加热及蒸馏液体一般避免直火加热，隔石棉网或各种一般避

16、免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热加热浴加热蒸馏；也可作少量气体发蒸馏；也可作少量气体发生反应器生反应器同上同上凯氏烧瓶凯氏烧瓶消解有机物质消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人己及他人洗瓶洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀涤液洗涤沉淀烧杯烧杯锥形瓶锥形瓶平底烧瓶平底烧瓶圆底烧瓶圆底烧瓶名名 称称主要用途主要用途使用注意事项使用注意事项粗略地量取一定粗略地量取一定体积的液体用体积的液体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液壁加

17、入或倒出溶液配制准确体积的配制准确体积的标准溶液或被测标准溶液或被测溶液溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热不能用直火加热，可水浴加热滴定管滴定管（25 50 100ml）容量分析滴定操容量分析滴定操作；分酸式、碱作；分酸式、碱式式活塞要原配；漏水的不能使用；活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定碱式管不能放与橡皮作用的滴定液液量筒、量筒、量杯量杯容量瓶容量瓶名名 称称主要用途主要用途使用注意事项使用注意事项移液

18、管移液管准确地移取一定量的液准确地移取一定量的液体体不能加热；上端和尖端不可不能加热；上端和尖端不可磕破磕破刻度吸管刻度吸管准确地移取各种不同量准确地移取各种不同量的液体的液体同上同上矮形用作测定干燥失重矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、高形用于称量基准物、样品样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配塞要原配试剂瓶：细试剂瓶：细口瓶、广口口瓶、广口瓶、下口瓶瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂见光易分解的试剂不能加热

19、；不能在瓶内配制不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开以免日久打不开装需滴加的试剂装需滴加的试剂同上同上称量瓶称量瓶滴瓶滴瓶名名 称称主要用途主要用途使用注意事项使用注意事项长颈漏斗用于定量分析，长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤作一般过滤比色、比浊分析比色、比浊分析不可直火加热；非标准磨口塞必须原不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗粉刷洗用于冷

20、却蒸馏出的液体用于冷却蒸馏出的液体注意从下口进冷却水，上口出水注意从下口进冷却水，上口出水研磨固体试剂及试样等研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用；不能研磨与玻璃作用的物质用的物质不能撞击；不能烘烤不能撞击；不能烘烤保持烘干或灼烧过的物保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少质的干燥；也可干燥少量制备的产品量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的口处涂适量凡士林；不可将红热的 物物体放入，放入热的物体后要时时开盖体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子以免盖子跳起或冷却后打不开盖子漏斗漏斗（纳氏）（纳

21、氏）比色管比色管冷凝管冷凝管研钵研钵干燥器干燥器（二）、玻璃仪器的洗涤方法（二）、玻璃仪器的洗涤方法1.1.洁净剂及其使用范围洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。、洗液（清洁液）、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。要求的玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、容肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、容量瓶等计量玻璃

22、仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、凯氏烧瓶等特殊要求与管、移液管、量瓶、比色管、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。毛刷刷不下的污垢。2.2.洗液的配制及说明洗液的配制及说明 制法：称取制法：称取20g20g重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有粉加入盛有40mL40mL水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，水的玻璃容

23、器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将360mL360mL浓浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。说明：说明：（1 1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。反操作，以防发生爆炸。（2 2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它

24、能去污的原因）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污的原因为本品具有强烈的氧化作用。为本品具有强烈的氧化作用。（3 3）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗去大部分有机物，尽可能使仪器控干，这样可减器，洗去大部分有机物，尽可能使仪器控干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。少清洁液消耗和避免稀释而降效。（4 4）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。力，不可再用，但能更新再用。更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高

25、锰酸钾粉末，每升约锰酸钾粉末，每升约6 68g8g，至反应完毕，溶液呈棕色，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160160以下加热，以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。（5 5）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。（6 6）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一学反应的作用，将污物

26、洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使其有般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使其有充分作用的机会。充分作用的机会。3 3、玻璃仪器的洗涤方法、玻璃仪器的洗涤方法 洗涤玻璃仪器的方法与要求洗涤玻璃仪器的方法与要求 （1 1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯水冲洗自来水清洗，最后用纯水冲洗3 3次（应顺壁冲洗并充分次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。震荡，以提高冲洗效果）。计量玻璃仪器（如滴

27、定管、移液管、量瓶等）：也可用计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。（2 2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清比色管等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗清洗，最后用纯化水冲洗3 3次。次。（3 3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物

28、沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。（4 4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。4 4、玻璃仪器的干燥、玻璃仪器的干燥 （1 1）晾干）晾干 不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。自然干燥。（2 2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在度在60607070为宜）。为宜）。（3 3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。）计量玻璃仪器应自然沥

29、干，不能在烘箱中烘烤。5 5、玻璃仪器的保管、玻璃仪器的保管要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。垫一张纸片，以免日久粘住。玻璃器皿洗干净的标志是：完全被水均匀地润湿玻璃器皿洗干净的标志是：完全被水均匀地润湿而不挂水珠。而不挂水珠。1.1.滴定管滴定管 （1 1）构造）构造 它是由具有准确刻度的细长玻璃管它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴

30、定时用来测定自管内流出溶液的体仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。积。（2 2）准确度）准确度 a a 常量分析用的滴定管为常量分析用的滴定管为50ml50ml或或25ml25ml，读数，读数可估计到可估计到0.01ml0.01ml，每次滴定所用溶液体积最好，每次滴定所用溶液体积最好在在20ml20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。刻度读数误差影响增大。（三）介绍几种常用的玻璃容器的使用方法（三）介绍几种常用的玻璃容器的使用方法b 10mlb 10ml滴定管一般刻度可以区分为滴定管一般刻度可以区分为0.10.1ml、0.05

31、ml0.05ml。c c 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量为量为1 15ml5ml，可估计读到，可估计读到0.002ml0.002ml。d d 在容量分析滴定时，若消耗滴定液在在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml25ml以以上，可选用上，可选用50ml50ml滴定管；滴定管；10ml10ml以上者，可用以上者，可用25ml25ml滴定管；在滴定管；在10ml10ml以下，宜用以下，宜用10ml10ml或或10ml10ml以下滴定以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。管。以减少滴定时体积测量的误差。2.2.滴定管的种类滴定管的种类 （1 1）酸

32、式滴定管（玻塞滴定管）酸式滴定管（玻塞滴定管）（2 2）碱式滴定管）碱式滴定管（3 3）使用前的准备）使用前的准备 a a 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液润洗三沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液润洗三次，（每次约次，（每次约5 510ml10ml），除去残留在管壁和下端），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。b b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成这时滴定管尖端会有

33、气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻璃珠，气泡即可被溶液排除。曲向上，然后捏开玻璃珠，气泡即可被溶液排除。c c 最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。进行滴定。（4 4）操作注意事项）操作注意事项 a a 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有擦干。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分

34、的管壁，以免手温高于室温（尤其在溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。液滴定时），造成读数误差。b b 使用酸式滴定管时，应将滴定管固定使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配

35、合动作。在转动时，柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。塞顶出。c c 每次滴定须从刻度零开始，以使每次测每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。定结果能抵消滴定管的刻度误差。d d 在装满滴定液后，滴定前在装满滴定液后，滴定前“初读初读”零点，零点，应静置应静置1 12 2分钟再读一次，如液面读数无改变，分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每分钟仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每

36、分钟放出放出6 68m l8m l为宜，更不应成液柱流下，尤其为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等须等1 12 2分钟，使附着在内壁的滴定液流下来分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可。等半分钟后读数亦可。e e 滴定管读数时可垂直夹在滴定管架上或滴定管读数时可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数手持滴定管上端使自由地垂直

37、读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。面上，否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，侧最高点，“初读初读”与与“终读终读”应用同一标准。应用同一标准。f f 滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液等），需用棕色滴定管。定液等），需用棕色滴定管。分析天平的

38、使用分析天平的使用1 1、天平的分类、天平的分类从天平的构造原理来分类，天平分为机械式天平从天平的构造原理来分类，天平分为机械式天平（杠杆天平）和电子天平两大类。（杠杆天平）和电子天平两大类。2 2、选择天平的原则、选择天平的原则不能使天平超载，以免损坏天平。不应使用精度不能使天平超载，以免损坏天平。不应使用精度不够的天平，达不到测定要求的准确度。也不应滥用不够的天平，达不到测定要求的准确度。也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。高精度天平造成不必要的浪费。3 3、称量方法、称量方法(1)(1)直接称量法直接称量法 此法要求试样在空气中稳定，也可用于称此法要求试样在空气中稳定，也可用于称取不是

39、指定质量的试样。取不是指定质量的试样。在天平上准确称出容器的质量，然后在天在天平上准确称出容器的质量，然后在天平上增加欲取质量数的砝码，用药勺盛试样，在平上增加欲取质量数的砝码，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整试样的量至达到指定质量。称量完后，将试样全试样的量至达到指定质量。称量完后，将试样全部转移入实验容器中。部转移入实验容器中。减量法减量法 此法用于称固体粉末状物质。将适量试此法用于称固体粉末状物质。将适量试样装入称量瓶中。称量瓶是带有磨口塞的小样装入称量瓶中。称量瓶是带有磨口塞的小玻璃瓶，它的优点在于质量较小，可直接在玻

40、璃瓶，它的优点在于质量较小，可直接在天平上称量，并有磨口玻璃塞，以防止试样天平上称量，并有磨口玻璃塞，以防止试样吸收空气中的水分等。吸收空气中的水分等。称量步骤如下：先准确称出称量瓶和试样称量步骤如下：先准确称出称量瓶和试样的总量的总量W1，然后取出称量瓶（用纸条裹着），然后取出称量瓶（用纸条裹着），放在容器的上方。将称量瓶倾斜，用称量瓶盖轻放在容器的上方。将称量瓶倾斜，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中，当倾出的敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中，当倾出的试样已接近所需要的质量时将瓶竖起，再用称量试样已接近所需要的质量时将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下，然瓶盖

41、轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下，然后盖好瓶盖。将称量瓶放回天平盘上，称量质量后盖好瓶盖。将称量瓶放回天平盘上，称量质量为为W2。两次质量之差（。两次质量之差（W1-W2）就是试样的）就是试样的质量。这种称量方法叫减量法。按上法依次进行，质量。这种称量方法叫减量法。按上法依次进行，可称取多份试样。若从称量瓶中倒出的药品太多，可称取多份试样。若从称量瓶中倒出的药品太多，不能再倒回称量瓶中，要重新称量。不能再倒回称量瓶中，要重新称量。4、电光分析天平电光分析天平的使用方法：的使用方法：(1)使用前检查天使用前检查天平是否水平，调平是否水平，调整水平；检查天整水平；检查天平环码是否跳落，平环码是否

42、跳落，机械加码旋钮是机械加码旋钮是否在零的位置。否在零的位置。(2)调零点：接通电源，轻轻转动升降钮，启动调零点：接通电源，轻轻转动升降钮，启动天平，此时灯泡发亮，光幕上可以看到标尺的天平，此时灯泡发亮，光幕上可以看到标尺的投影在移动，当投影稳定后，通过调整调屏拉投影在移动，当投影稳定后，通过调整调屏拉杆使刻线与标尺的零线重合。杆使刻线与标尺的零线重合。(3)称量：在称量物体前，可先在台秤上粗称一称量：在称量物体前，可先在台秤上粗称一下物体的质量，以便称量时加放合适的砝码；下物体的质量，以便称量时加放合适的砝码；打开侧门，把物体放在天平左盘中心，在右盘打开侧门，把物体放在天平左盘中心，在右盘上

43、加放合适的砝码，若标尺往正数方向移，要上加放合适的砝码，若标尺往正数方向移，要加砝码；若标尺往负数方向移，表示砝码重，加砝码；若标尺往负数方向移，表示砝码重，要减砝码，调整砝码直至刻线与标尺上某一读要减砝码，调整砝码直至刻线与标尺上某一读数重合为止，记下读数。天平休止后记下砝码数重合为止，记下读数。天平休止后记下砝码和环码质量。砝码、环码和读数相加即为物体和环码质量。砝码、环码和读数相加即为物体质量。称量完后，应使机械加码旋钮调至零的质量。称量完后，应使机械加码旋钮调至零的位置。位置。(4)清洁：污染时用含少量中性洗涤剂的柔软布清洁：污染时用含少量中性洗涤剂的柔软布擦拭。擦拭。4 4、维护与保

44、养、维护与保养 (1).(1).天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平室应避开附近常有较大振动的地方。室应避开附近常有较大振动的地方。(2).(2).安装天平的室内应避免日光照射，室内温度也不能安装天平的室内应避免日光照射，室内温度也不能变化太大，保持在变化太大，保持在17172323范围为宜；室内要干燥，保持范围为宜；室内要干燥，保持湿度湿度555575%75%范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。体、粉尘切忌侵入天平和室内。(3).(3).天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛

45、刷刷净，天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净，天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。如发现部分硅胶由变色天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。如发现部分硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。天平室应注为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。意随手关门。(4).(4).天平放妥后不宜经常搬动。必须搬动时，应将天平天平放妥后不宜经常搬动。必须搬动时，应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能随意拆下。盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能随意拆下。(5)(5)移动天平位置后，应校正后，方可使用。移动天平位置后，应校正后，方可使用。误差误差 在分析过程中，由于分析时所

46、使用的仪器、在分析过程中，由于分析时所使用的仪器、采用的方法以及分析时的环境条件和分析者的采用的方法以及分析时的环境条件和分析者的观察能力等多方面的限制，分析所得到的结果观察能力等多方面的限制，分析所得到的结果往往与客观存在的真实数值有着一定的差异。往往与客观存在的真实数值有着一定的差异。这个分析值与真实值之间的差异，叫做误差。这个分析值与真实值之间的差异，叫做误差。一、误差的分类一、误差的分类按来源和性质可分为两大类：按来源和性质可分为两大类：系统误差系统误差随机误差随机误差1、系统误差、系统误差(1)来源：来源：仪器误差、方法误差、试剂误差、操作误差。仪器误差、方法误差、试剂误差、操作误差

47、。(2)特点：特点：单向性单向性重复性重复性可测性可测性2、偶然误差、偶然误差(1)来源来源 可能是由于环境（气压、温度、湿度）可能是由于环境（气压、温度、湿度）的偶然波动或仪器的性能、分析人员对各份的偶然波动或仪器的性能、分析人员对各份试样处理时不一致所产生的。试样处理时不一致所产生的。(2)特点：特点：不确知性不确知性随机性随机性过失误差过失误差来源：来源：因操作不细心，加错试剂，读数错误，因操作不细心，加错试剂，读数错误，计算错误等引起结果的差异计算错误等引起结果的差异 二、控制和消除误差的方法二、控制和消除误差的方法 1正确选取样品量正确选取样品量2增加平行测定次数，减少偶然误差增加平

48、行测定次数，减少偶然误差3对照试验对照试验4空白试验空白试验5校正仪器和标定溶液校正仪器和标定溶液6严格遵守操作规程严格遵守操作规程一、一、有效数字有效数字 所谓有效数字就是实际能测得的数字。所谓有效数字就是实际能测得的数字。数据中凡能够正确反映一定数据中凡能够正确反映一定“量量”的数字的数字叫有效数字叫有效数字 有效数字及运算规则有效数字及运算规则二、有效数字中二、有效数字中“0”的意义的意义 “0”在有效数字中有两种意义：一种是作在有效数字中有两种意义：一种是作为数字定值，另一种是有效数字为数字定值，另一种是有效数字。物质物质称量瓶称量瓶2 2H H2 2C C2 2O O4 42H2H2

49、 2O O称量纸称量纸质量质量（）（）10.143010.14302.10452.10450.21040.21040.01200.0120有效数有效数字位数字位数位位5 5位位4 4位位3 3位位1如在分析天平上称量物质，得到如下质量：如在分析天平上称量物质，得到如下质量：综上所述，数字中间的综上所述，数字中间的“0”和末尾的和末尾的“0”都是有效数字，而数字前面所有的都是有效数字，而数字前面所有的“0”只只起定值作用。起定值作用。例如例如4500 4.5103 4.50103 4.500103 2位有效数字位有效数字3位有效数字位有效数字4位有效数字位有效数字 以以“0”结尾的正整数，有效数

50、字的位数不确结尾的正整数，有效数字的位数不确定。定。2如用滴定管、移液管和吸量管时如用滴定管、移液管和吸量管时(1)当用当用50mL滴定管测定溶液体积时滴定管测定溶液体积时a.如测量体积大于如测量体积大于10mL小于小于50mL时，应记时，应记录为录为4位有效数字。位有效数字。b.如测定体积小于如测定体积小于10mL，应记录，应记录3位有效数字位有效数字 例如写成例如写成24.22 例如写成例如写成8.13 mL(2)当用当用25mL移液管移取溶液时，应记录为移液管移取溶液时，应记录为25.00mL(3)当用当用50mL容量瓶配制溶液时，应记录为容量瓶配制溶液时，应记录为50.00mL。总而言