六食品中亚硝酸盐的测定.ppt

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1、食品分析食品分析实验实验课程简介课程简介 食品分析食品分析是专门研究各种食品组成成分的是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科，主要面向术性学科，主要面向“食品科学与工程食品科学与工程”、“食品食品质量与安全质量与安全”等专业本科生。本实验课程是其重要等专业本科生。本实验课程是其重要实践环节，共有学时数实践环节，共有学时数4040学时，教学内容包括学时，教学内容包括“食食品中蛋白质的测定品中蛋白质的测定”等。实验教学主要为技能型实等。实验教学主要为技能型实验环节，以提高学生食品分析的动手操作能力及综验环节，以提

2、高学生食品分析的动手操作能力及综合应用能力。合应用能力。目 录l实验一实验一 容量仪器的校正容量仪器的校正l实验二实验二 密度计、粘度计的使用密度计、粘度计的使用l实验三实验三 食品中脂类的测定食品中脂类的测定l实验四实验四 食品中还原糖的测定食品中还原糖的测定l实验四实验四 食品中蛋白质的测定食品中蛋白质的测定l实验五实验五 食品中亚硝酸盐的测定食品中亚硝酸盐的测定l实验六实验六 食品中砷含量的测定食品中砷含量的测定l实验八实验八 食用油品质检验食用油品质检验l实验九实验九 自选试验自选试验(总酸度的测定，碱滴定法测定饮料中总酸度的测定，碱滴定法测定饮料中苯甲酸，食品中亚硫酸盐的测定，粗纤维

3、的测定等苯甲酸，食品中亚硫酸盐的测定，粗纤维的测定等)实验一实验一 容量仪器的校正容量仪器的校正1.学会正确使用滴定管，移液管和电子天平。2.了解滴定管，移液管的规格，掌握玻璃仪器的校正和洗涤 基于在不同温度下水的密度都已经很准确地测定过。称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的质量换算为容积。【实验目的实验目的】【实验原理实验原理】l1 酸式滴定管的准备l2 移液管的准备l3 校正【实验步骤实验步骤】l养成正确的操作方法，酸式滴定管、移液管的读数准确。l电子天平使用时要小心，不要和水接触。l铬酸洗液使用时要注意安全。l遵守实验操作规程。【注意事项注意事项】实验二实验二 密度计、粘度

4、计的使用密度计、粘度计的使用1、掌握密度计的使用2、掌握粘度计的使用 【实验目的实验目的】【实验内容实验内容】实验三实验三 食品中脂类的测定食品中脂类的测定索氏抽提法索氏抽提法 【实验目的实验目的】【实验原理实验原理】1.认识并学会使用索氏抽提器。2.掌握索氏抽提法测定食品中的粗脂肪 粗脂肪或称乙醚提取物，是指样品中所有可被乙醚提取的物质，除真正脂肪外（三酰甘油酯类），固醇类及溶于脂肪的色素、维生素等，均能溶于乙醚。l1 准确称取干燥的样品，用脱脂滤纸包好，放入脂肪提取器溶提管中l2 量取无水乙醚，倒入溶提管，安装后，放入水浴锅中加热提取l3 取下烧瓶，烘干称重。【实验步骤实验步骤】4.4.结

5、果计算结果计算 式中：式中：m1：干燥后烧瓶净重，：干燥后烧瓶净重，g;m2：干燥后提取物和烧瓶的质量，：干燥后提取物和烧瓶的质量，g;m：样品质量，：样品质量，g;m m2 2-m-m1 1粗脂肪含量粗脂肪含量=100%100%ml操作时采用无水乙醚为溶剂。【注意事项注意事项】实验四实验四 食品中还原糖的测定食品中还原糖的测定 【实验目的实验目的】【实验原理实验原理】1.学习和熟悉直接滴定法的原理。学习和熟悉直接滴定法的原理。2正确掌握直接滴定法的测定还原糖的操作技术。正确掌握直接滴定法的测定还原糖的操作技术。试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基

6、蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），根（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），根据样品液消耗体积计算还原糖量。据样品液消耗体积计算还原糖量。l1标定碱性酒石酸铜溶液l 2样品处理l 3样品预测l 4样品溶液的测定【实验步骤实验步骤】l1绝不能用支吸管吸取多种试剂。绝不能用支吸管吸取多种试剂。l2定容前一定要加两种沉淀剂，沉淀剂要徐定容前一定要加两种沉淀剂，沉淀剂要徐徐加入，边加边轻轻摇动容量瓶。滤液要求澄徐加入，边加边轻轻摇动容量瓶。滤液要求澄清、透明。清、透明。l3过滤时滤纸的折叠采用八分法。过滤时滤纸

7、的折叠采用八分法。l4注意观察颜色变化：注意观察颜色变化：l5在加热过程一定要保持微沸状态、控制好在加热过程一定要保持微沸状态、控制好时间，在时间，在2min内沸腾完毕，维持沸腾内沸腾完毕，维持沸腾30秒，秒，以以2秒秒1滴的速度滴定。精滴定的滴定毫升数应滴的速度滴定。精滴定的滴定毫升数应控制在控制在0.5-1mL之内。之内。【注意事项注意事项】实验五实验五 食品中蛋白质的测定食品中蛋白质的测定 【实验目的实验目的】【实验原理实验原理】1进一步熟悉蛋白质的性质。进一步熟悉蛋白质的性质。2通过本实验熟悉凯氏定氮法测定蛋白质的原理。通过本实验熟悉凯氏定氮法测定蛋白质的原理。熟练掌握操作技术。熟练掌

8、握操作技术。蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和硫酸铜、蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量即为蛋白质的含量 l1消化l2蒸馏与吸收l3滴定【实验步骤实验步骤】l1所加酸为浓硫酸，请务必小心。加酸后，在未加热前，勿摇所加酸为浓硫酸，请务必小心。加酸后，在未加热

9、前，勿摇动凯氏烧瓶。动凯氏烧瓶。l2为操作方便，氏瓶上的小漏斗可不加。消化过程中如出现为操作方便，氏瓶上的小漏斗可不加。消化过程中如出现起泡严重，可稍停止加热片刻，待泡沫消失后再继续加热。起泡严重，可稍停止加热片刻，待泡沫消失后再继续加热。l3消化过程中，当溶液开始变为浅黄时要求多次荡洗，必务把消化过程中，当溶液开始变为浅黄时要求多次荡洗，必务把粘在瓶壁上的小黑点冲洗干净。消化加热至绿色透明液后，还应粘在瓶壁上的小黑点冲洗干净。消化加热至绿色透明液后，还应加热加热10分钟。分钟。l4加水：一定要等氏瓶冷却后再加；加碱：要沿着瓶壁慢慢加水：一定要等氏瓶冷却后再加；加碱：要沿着瓶壁慢慢加入，不要摇

10、动。加入，不要摇动。l5蒸馏结束后，先将导管尖端提出液面，再撤火，以防倒吸。蒸馏结束后，先将导管尖端提出液面，再撤火，以防倒吸。l6滴定终点甲基红溴甲酚绿混合指示剂的变色点是滴定终点甲基红溴甲酚绿混合指示剂的变色点是pH5.1，酸，酸性：酒红；性：酒红；碱性：绿。碱性：绿。l7蒸馏过程要保证不漏气，否则结果偏低。蒸馏过程要保证不漏气，否则结果偏低。【注意事项注意事项】实验六实验六 食品中亚硝酸盐的测定食品中亚硝酸盐的测定 【实验目的实验目的】【实验原理实验原理】1了解火腿肠中亚硝酸盐的含量。了解火腿肠中亚硝酸盐的含量。2掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中的亚硝盐。掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中的亚硝盐

11、。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，以弱酸性条件下亚硝试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，以弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯横酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成酸盐与对氨基苯横酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为紫红色染料，其最大吸收波长为550nm，测定吸光度与标，测定吸光度与标准比较定量准比较定量l1样品处理l2亚硝酸钠标准曲线绘制和样品测定【实验步骤实验步骤】l1容量瓶加热后应冷却到室温，一为撇去脂肪，一为容量瓶加热后应冷却到室温，一为撇去脂肪，一为准确定容。因容量瓶的刻度线是在一定的温度下（通准确定容。因容量瓶的刻度线是在一定的温度下（通常是室温）。定容时应以水相的液

12、面为基准，不考虑常是室温）。定容时应以水相的液面为基准，不考虑脂肪。脂肪。l2沉淀剂硫酸锌的加入要边加边摇动，以充分沉淀蛋沉淀剂硫酸锌的加入要边加边摇动，以充分沉淀蛋白质。白质。l3所加入显色剂的量应一致，按时间要求放置足够长所加入显色剂的量应一致，按时间要求放置足够长的时间。单位：的时间。单位：mg/kg。l4绘制的标准曲线时，所测的各点应在线上或在两旁绘制的标准曲线时，所测的各点应在线上或在两旁对称，不能都在一旁。作曲线时所有的数据经过回归对称，不能都在一旁。作曲线时所有的数据经过回归处理或找重心作曲线。处理或找重心作曲线。l5注意曲线上的单位注意曲线上的单位【注意事项注意事项】实验七实验

13、七 食品中砷含量的测定食品中砷含量的测定 【实验目的实验目的】【实验原理实验原理】熟悉砷斑法原理、方法，掌握操作技术熟悉砷斑法原理、方法，掌握操作技术 试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。色的色斑，与标准砷斑比较定量。l1样品处理：湿法消解或干法灰化l2定砷管的安装l3标准砷斑的制备与样品的测定。【实验步骤实验步骤】l1炭化开始时火力要缓，否则样品会大量起泡；同时

14、坩锅局部炭化开始时火力要缓，否则样品会大量起泡；同时坩锅局部受热不均匀，会破裂。一定要打开坩锅盖。受热不均匀，会破裂。一定要打开坩锅盖。l2样品和移入茂福炉后，也要打开半边盖子。中途加双氧水要样品和移入茂福炉后，也要打开半边盖子。中途加双氧水要先冷却再加。先冷却再加。l3将各定砷瓶中的定砷管，装好滤纸条、棉花、试纸，并把各将各定砷瓶中的定砷管，装好滤纸条、棉花、试纸，并把各反应瓶与定砷管配套、编号（因仪器的瓶上与定砷管的塞子大小反应瓶与定砷管配套、编号（因仪器的瓶上与定砷管的塞子大小不一致，弄错了会漏气）。不一致，弄错了会漏气）。l4溶解灰分时，先用少许水使之润湿，再加盐酸溶解，注意勿溶解灰分

15、时，先用少许水使之润湿，再加盐酸溶解，注意勿让灰分冲出坩锅。要将灰分无损地转移到反应瓶中。让灰分冲出坩锅。要将灰分无损地转移到反应瓶中。l5定砷瓶要彻底清干净、编号。定砷瓶要彻底清干净、编号。l6锌粒加入有大有小，加入后立即盖好定砷管，并在锌粒加入有大有小，加入后立即盖好定砷管，并在25下放下放置置1小时。小时。l7砷有毒操作小心。砷有毒操作小心。l8所用滤纸的纸质应一致。所用滤纸的纸质应一致。【注意事项注意事项】实验八实验八 食用油品质检验食用油品质检验 【实验目的实验目的】1、学习实际样品的品质鉴定方法，通过对食用油、学习实际样品的品质鉴定方法，通过对食用油主要特征的分析，综合训练食品分析

16、的基本技能主要特征的分析，综合训练食品分析的基本技能(试样的制备，分析条件及方法的选择、标准溶液试样的制备，分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定、标准曲线的制作以及数据处理等技的配制及标定、标准曲线的制作以及数据处理等技能能)。2、掌握鉴别食用油品质好坏的基本检验方法、掌握鉴别食用油品质好坏的基本检验方法 【实验原理实验原理】用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解油样，然后用碱标准溶用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解油样，然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根椐油样质量和消耗碱液的液滴定其中的游离脂肪酸，根椐油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。油脂在氧化过程中产生的过氧化物量计算出油脂酸价。油脂在氧

17、化过程中产生的过氧化物很不稳定，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标很不稳定，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出碘量计算过氧化值；用三氯甲烷准溶液滴定，根据析出碘量计算过氧化值；用三氯甲烷甲醇溶解样品，基于被测样品中过氧化物将二价铁离甲醇溶解样品，基于被测样品中过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子，三价铁离子与硫氰酸钾反应生成子氧化成三价铁离子，三价铁离子与硫氰酸钾反应生成血红色络合物，对可见光有选择性吸收，通过测定吸光血红色络合物，对可见光有选择性吸收，通过测定吸光度来计算过氧化值。度来计算过氧化值。l1.油的感官检验l 2.酸价测定l 3.过氧化值的测定【实验步骤

18、实验步骤】l1.试剂的配置用量要求经过计算试剂的配置用量要求经过计算,是使用的最小是使用的最小量量l2.互相配合互相配合,合理安排时间合理安排时间.l3.有机溶剂的配制作和使用在通风橱进行有机溶剂的配制作和使用在通风橱进行,使用使用时注意安全时注意安全,不要与明火接触不要与明火接触,用水浴锅用水浴锅.l4.进行平行实验进行平行实验.【注意事项注意事项】实验九实验九 自选实验自选实验 一、总酸度的测定一、总酸度的测定根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算仪酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算仪食品中

19、的总酸含量。食品中的总酸含量。l 苯甲酸钠在苯甲酸钠在HCl的作用下生成苯甲酸，苯的作用下生成苯甲酸，苯甲酸在乙醚的作用下萃取于乙醚层，加热去乙甲酸在乙醚的作用下萃取于乙醚层，加热去乙醚，得到苯甲酸，此过程重复三到四次，然后醚，得到苯甲酸，此过程重复三到四次，然后将苯甲酸溶于中性乙醇，最后用将苯甲酸溶于中性乙醇，最后用NaOH标液滴标液滴定此苯甲酸乙醇溶液以酚酞做指示剂，滴定至定此苯甲酸乙醇溶液以酚酞做指示剂，滴定至红色。红色。二、碱滴定法测定饮料中苯甲酸二、碱滴定法测定饮料中苯甲酸l盐酸副玫瑰苯胺比色法盐酸副玫瑰苯胺比色法亚硫酸盐与四氯汞钠生成稳定的络合物，再与亚硫酸盐与四氯汞钠生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其颜色与亚硫酸盐含量成正比。其颜色与亚硫酸盐含量成正比。三、食品中亚硫酸盐的测定三、食品中亚硫酸盐的测定l样品脱脂后，经一定浓度的酸和碱处理样品脱脂后，经一定浓度的酸和碱处理后，可除去其中糖类及蛋白质，再用乙后，可除去其中糖类及蛋白质，再用乙醚或乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除醚或乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量即为粗纤维。矿物质的量，所余量即为粗纤维。四、粗纤维的测定四、粗纤维的测定