原子发射光谱AES.ppt

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1、 3.3 原子发射光谱原子发射光谱(AES)的的 结构及特点结构及特点一、仪器的简单结构及分析过程一、仪器的简单结构及分析过程 进行光谱分析的仪器设备主要进行光谱分析的仪器设备主要 有光源有光源,分光系统（光谱仪）及分光系统（光谱仪）及观观 测系统（检测系统测系统（检测系统）三部分组成。三部分组成。(一一)激发光源激发光源(见图见图3-7)(二二)分光系统分光系统 (三三)检测系统检测系统图3-11 1.激发光源激发光源:提供蒸发能提供蒸发能,激发能激发能 引入样品（分析用的光源对试样都引入样品（分析用的光源对试样都具有两个作用过程：首先具有两个作用过程：首先,把试样中把试样中的组分蒸发、离解

2、为气态原子的组分蒸发、离解为气态原子,然后然后使这些气态原子激发，使之产生特征使这些气态原子激发，使之产生特征光谱，因此，光源的主要作用是对试光谱，因此，光源的主要作用是对试样的蒸样的蒸 发和激发提供能量发和激发提供能量）1)直线电弧直线电弧 电极温度高，蒸发能力强，灵敏度高，电极温度高，蒸发能力强，灵敏度高，但重现性差（稳定性差），不用来进但重现性差（稳定性差），不用来进 行定量分析行定量分析,而用于定性分析而用于定性分析2)交流电弧交流电弧 强制引燃，稳定性好（重现性好）主强制引燃，稳定性好（重现性好）主 要用于定量分析，电极温度低，激发要用于定量分析，电极温度低，激发 能力强能力强3)高

3、压火花高压火花 激发能力强，稳定性好，用于难激发激发能力强，稳定性好，用于难激发,难电离元素进行定量分析难电离元素进行定量分析4).电感耦合等离子体电感耦合等离子体(ICP)焰炬焰炬 使使Ar电离电离 电离度大于电离度大于1%正、负电荷相等正、负电荷相等 激发能力强，激发能力强，稳定性好稳定性好,价格高价格高2.分光系统分光系统(又名光谱仪又名光谱仪)光谱仪的作用：用来观察光源的光谱仪的作用：用来观察光源的 光谱的仪器，它将光源发射的电磁光谱的仪器，它将光源发射的电磁 波分解（把复合光分成单色光）为波分解（把复合光分成单色光）为 按一定波长次序排列的光谱。按一定波长次序排列的光谱。常用的分光元

4、件可分为棱镜和光常用的分光元件可分为棱镜和光 栅两类栅两类1)棱镜棱镜 .棱镜的色散作用棱镜的色散作用 棱镜是用玻璃，石英，岩盐等材棱镜是用玻璃，石英，岩盐等材 料制作的分光元件。其色散作用料制作的分光元件。其色散作用 可由科希可由科希(Cauchy)经验公式看经验公式看 出：出：式中式中n为棱镜材料的折射率；为棱镜材料的折射率；为波长为波长;A、B、C均为与棱镜材料有关的常数。均为与棱镜材料有关的常数。从上式可见从上式可见：(a)对于给定棱镜（即对于给定棱镜（即A、B为定值），不为定值），不 同波长的光通过时，其折射率各不相同，同波长的光通过时，其折射率各不相同，波长越短，折射率越大，谱线易

5、分开当波长越短，折射率越大，谱线易分开当 包含有不同波长的复合光通过棱镜时，包含有不同波长的复合光通过棱镜时，不同的光就会因折射率不同而分散开来，不同的光就会因折射率不同而分散开来，这种作用称为棱镜的色散作用。这种作用称为棱镜的色散作用。(b)对于不同材料制成的棱镜（对于不同材料制成的棱镜（A，B 不同）其折射率各不相同。不同）其折射率各不相同。可见光区可见光区 玻璃的玻璃的dn/d值最大值最大 紫外区紫外区 石英和氟石的石英和氟石的dn/d值最大值最大 红外区红外区 岩盐的岩盐的dn/d值最大值最大 所以，紫外区用石英棱镜所以，紫外区用石英棱镜,可见光可见光区区用玻璃棱镜，而红外区则用岩盐棱

6、镜用玻璃棱镜，而红外区则用岩盐棱镜 .色散率色散率 分光元件的色散率是指把不同波分光元件的色散率是指把不同波长的光分散开的能力，可用角色散率长的光分散开的能力，可用角色散率和线色散率表征和线色散率表征 棱镜的角色散率用棱镜的角色散率用d/d来表示来表示,其物理意义是指两条波长相差其物理意义是指两条波长相差d的的光线被棱镜色散后所分开的角度的大光线被棱镜色散后所分开的角度的大小。小。是入射光与出射光之间的夹角，是入射光与出射光之间的夹角，称为棱镜的偏向角。称为棱镜的偏向角。线色散率是指波长相差线色散率是指波长相差d的两条的两条谱线在焦面上被分开的距离的大小。谱线在焦面上被分开的距离的大小。式中式

7、中f是照相物镜焦距是照相物镜焦距,是焦面是焦面对波长为对波长为 的主光线的倾斜角。实的主光线的倾斜角。实用上常采用倒线色散率用上常采用倒线色散率d/dl，其意其意义是焦面上单位长度内容纳的波长义是焦面上单位长度内容纳的波长数，单位是数，单位是nm/mm。棱镜的色散率并非是一常数，其棱镜的色散率并非是一常数，其数值随波长的增加而降低。数值随波长的增加而降低。.分辨率分辨率 仪器的理论分辨率仪器的理论分辨率 R值值大大 分辨能力分辨能力强分辨率强分辨率 是是500060000之间之间：两条谱线的平均波长：能分辨两条谱线的波长差2)光栅光栅 光栅实际上就是一系列相距很光栅实际上就是一系列相距很 近，

8、等距，等宽，平行排列的狭缝近，等距，等宽，平行排列的狭缝阵列。光栅有透射光栅和反射光栅阵列。光栅有透射光栅和反射光栅 之分，目前大多采用平面反射式闪之分，目前大多采用平面反射式闪 耀光栅作色散元件。光栅是利用光耀光栅作色散元件。光栅是利用光的衍射作用进行分光。的衍射作用进行分光。3.检测系统检测系统 在原子发射光谱中，被检测的信在原子发射光谱中，被检测的信 号是元素的特征辐射，常用的检测号是元素的特征辐射，常用的检测 方法有目视法、摄谱法和光电法。方法有目视法、摄谱法和光电法。1)目视法目视法 是用眼睛观察试样中元素的特征是用眼睛观察试样中元素的特征 谱线或谱线组，以及比较谱线强谱线或谱线组，

9、以及比较谱线强 度的大小来确定试样的组成和含度的大小来确定试样的组成和含 量。用于定性和半定量分析。量。用于定性和半定量分析。2)光电法光电法 光电法利用光电倍增管作光电转光电法利用光电倍增管作光电转换元件，把代表谱线强度的光信号换元件，把代表谱线强度的光信号转换成电信号，然后由电表显示出转换成电信号，然后由电表显示出来，或进一步把电信号转换为数字来，或进一步把电信号转换为数字显示出来。显示出来。3)摄谱法摄谱法 是将感光板置于分光系统的焦面是将感光板置于分光系统的焦面 处，接受被分析试样的光谱的作用而处，接受被分析试样的光谱的作用而 感光（摄谱），在经过显影、定影等感光（摄谱），在经过显影、

10、定影等 操作制得光谱底片，谱片上有许多距操作制得光谱底片，谱片上有许多距 离不等，黑度不同的光谱线。然后在离不等，黑度不同的光谱线。然后在 映谱仪上，观察谱线的位置及大致强映谱仪上，观察谱线的位置及大致强 度，进行定性分析及半定量分析。度，进行定性分析及半定量分析。在测微光度上测光谱线的黑度，进在测微光度上测光谱线的黑度，进 行定量分析行定量分析二、特点二、特点 1.灵敏度高灵敏度高 10-210-4%10-410-6%2.选择性高选择性高 3.分析速度快、方法简便分析速度快、方法简便 4.用量少用量少三、定性方法三、定性方法 1.标准物质比较法标准物质比较法 分析样品中一种或几种元素时分析样

11、品中一种或几种元素时,用此用此方法。方法。例例:Cu 样品样品 含含Cu的两条灵敏线的两条灵敏线,说明试样中含说明试样中含铜铜 Cu元素元素2.标准谱图比较法标准谱图比较法 (“标准谱图标准谱图”是在一张张放大是在一张张放大20倍以后的不同波段的铁光谱图上准倍以后的不同波段的铁光谱图上准确标出确标出68种元素的主要光谱线的图种元素的主要光谱线的图片，片，铁光谱的谱线非常丰富，且在铁光谱的谱线非常丰富，且在各波段中均有容易记忆的特征光谱，各波段中均有容易记忆的特征光谱，故可作为一根很好的波长标尺，与故可作为一根很好的波长标尺，与实际光谱板进行比较实际光谱板进行比较)分析试样时分析试样时,将试样与

12、纯铁并列摄将试样与纯铁并列摄谱谱,摄得的谱片置于映谱仪上放大摄得的谱片置于映谱仪上放大20倍倍,再与标准光谱图进行比较再与标准光谱图进行比较,比较比较时时,将两套铁光谱的谱线对准后将两套铁光谱的谱线对准后,就可由就可由标准光谱图上找出试样中一些谱线是标准光谱图上找出试样中一些谱线是由那些元素产生的。由那些元素产生的。Fe:样品样品:通过比较通过比较,可得到所含元素及波长可得到所含元素及波长适用于样品的全分析适用于样品的全分析3.波长测定法波长测定法 当用上述方法仍旧无法确定未知当用上述方法仍旧无法确定未知 试样中的某些谱线属于何种元素时试样中的某些谱线属于何种元素时,则可用波长测定法。用比长仪准确则可用波长测定法。用比长仪准确 测出该谱线的波长测出该谱线的波长x,然后查光谱然后查光谱 手册手册,从波长表上查出与已知谱线从波长表上查出与已知谱线 相对应的元素。相对应的元素。