炭_炭复合材料SiC_SiC+mullite_mullite涂层制备及其高.pdf

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1、第 21 卷摇 第 1 期2 0 1 3 年 2 月摇材摇 料摇 科摇 学摇 与摇 工摇 艺MATERIALS SCIENCE&TECHNOLOGY摇Vol.21No.1Feb.,2013摇 摇 摇 摇 摇 摇炭/炭复合材料 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层制备及其高温性能马摇 超,李贺军,史小红,张正中,吴摇 恒,孙摇 粲(西北工业大学 凝固技术国家重点实验室,西安 710072)摘摇 要:为提高炭/炭复合材料的防氧化性能,采用包埋法与超音速等离子喷涂法相结合,在其表面制备了SiC/SiC+mullite/mullite 多层防氧化涂层.外涂层主要组成是莫来石(mulli

2、te)相.对涂层试样进行了1 500 益恒温氧化和 1 500 益 室温热震测试.实验结果表明,涂层试样经 1 500 益恒温氧化 150 h 后,失重率仅为0.26%;经 1 500 益 室温 15 次热震后,失重率仅为 0.25%,显示出较优异的防氧化、抗热震性能.莫来石(mullite)具有良好的耐高温性能、低的氧扩散率,且 SiC 涂层氧化生成的 SiO2在高温下能够愈合裂纹等缺陷,这是 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层较好防氧化能力的主要原因.关键词:莫来石;超音速等离子喷涂;防氧化;炭/炭(C/C)复合材料中图分类号:TB332文献标志码:A文章编号:1005-

3、0299(2013)01-0079-07Preparation and anti鄄oxidation property of SiC/SiC+mullite/mullitecoating on C/C compositesMA Chao,LI He鄄jun,SHI Xiao鄄hong,ZHANG Zheng鄄zhong,WU Heng,SUN Can(State Key Laboratory of Solidification Processing,Northwestern Polytechnical University,Xi忆an 710072,China)Abstract:To impr

4、ove the oxidation resistance of carbon/carbon(C/C)composites,a SiC/SiC+mullite/mullitecoating was prepared on the surface of C/C composites by solid phase infiltration and supersonic plasma spra鄄ying.The outer coating was mainly composed of mullite phase.The isothermal oxidation test at 1 773 K and

5、ther鄄mal shock test between 1 773 K and room temperature were carried out.The results showed that after 150 h oxi鄄dation at 1 500 益,the weight loss of the coated C/C composite was only 0.26%.The coated specimens also ex鄄hibited good thermal shock resistance,with a mass loss of 0.25%after 15 thermal

6、shocks between 1 500 益 androom temperature.The excellent anti鄄oxidation property of the coating was mainly attributed to high thermal sta鄄bility and low oxygen diffusion rate of mullite.Besides,SiO2could fill in the cracks in mullite coating at hightemperature,which was benefit to improve the oxidat

7、ion resistance.Key words:mullite;supersonic plasma spraying;anti鄄oxidation;Carbon/Carbon(C/C)composites收稿日期:2012-02-12.基金项目:国家自然基金资助项目(50832004;50902111);西北工业大学基础研究基金资助项目(GBKY1021).作者简介:马摇 超(1986-),男,硕士;李贺军(1957-),男,教授,博士生导师,国家杰出青年基金获得者.通信作者:李贺军,E鄄mail:lihejun .摇 摇 炭/炭(C/C)复合材料具有低的密度、高的比强度和比模量,尤其是其力

8、学性能随着温度的升高不降反升的特性,使得该材料成为航空航天领域极具应用潜力的高温工程材料,是目前研究的前沿和热点1-2.然而,在大于 500 益的有氧条件下,C/C 材料会发生明显氧化,限制了其在高温氧化条件下的应用1,3.因此,提高 C/C 复合材料的高温防氧化、抗热震性能是该材料作为高性能结构材料的前提条件.防氧化涂层能够有效阻挡氧气与基体材料的接触,达到保护基体的目的,是 C/C 复合材料高温防氧化的有效途径.碳化硅(SiC)具有优异的防氧化性能以及与 C/C 复合材料良好的物理化学相容性,常被用作 C/C 复合材料多层涂层体系中的连接层或过渡层,如 SiC/MoSi2,SiC/TaSi

9、2,SiC/ZrC,SiC/Si-W-Cr,SiC/SiC-Si-ZrB2等涂层体系4-9.涂层的制备方法主要包括包埋法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法等,这些方法存在一定不足之处:化学气相沉积法,其制备涂层工艺复杂,周期长,成本高;包埋法获得的涂层厚度及均匀性难以控制,工艺重复性较差,较高的涂层制备温度对 C/C 复合材料基体的力学性能影响较大;溶胶-凝胶法制备的涂层存在结合力差的问题.近年来,超音速等离子喷涂技术的发展引人注目,由于其等离子射流温度高(10 000 益),射流速度大(600 m/s 以上),可喷涂材料十分广泛,并且在喷涂过程中,涂层厚度均匀可控,材料熔融充分且速度大,喷涂材料

10、在基体表面可充分铺展,涂层结构致密,与基体的结合性能优异,可大大缩减涂层制备周期10-11.超音速等离子喷涂法弥补了包埋法、化学气相沉积以及溶胶-凝胶等涂层制备方法的不足,是一种很具吸引力的涂层制备方法.本研究将采用超音速等离子喷涂法制备涂层体系中的外涂层.莫来石(3A12O32SiO2,mullite)为铝的铝硅酸盐化合物,具有较高的熔点(1 828 依10)益以及较多优异的性能12-13:热膨胀系数低、与硅基陶瓷的化学相容性好、化学稳定性高、氧扩散率低、耐高温、没有晶型转变所带来的内应力集中等问题,且莫来石(4.4 5.6 伊10-6/益)与 SiC(4.3 5.4 伊10-6/益)的热膨

11、胀系数接近,常被用作 SiC材料的防氧化保护涂层.安宇龙14等人采用大气等离子喷涂法在不锈钢和镍基高温合金表面制备了 mullite 涂层,Giovanni Di Girolamo 等人15采用大气等离子喷涂技术在不锈钢表面制备了 mullite涂层,Kang N.Lee 等人16采用等离子喷涂法在SiC 表面制备了 mullite 涂层.而采用超音速等离子喷涂法制备 mullite 高温防氧化涂层鲜见报道.在前期研究中,制备的 SiC/mullite 双层涂层经1 500 益氧化 98 h 后失重率为 2.57%,涂层失效主要是高温-室温的热震导致 mullite 外涂层与SiC 内涂层分离

12、,为进一步改善涂层间的结合,本研究在内外涂层间制备了 SiC+mullite 双相中间过渡层,最终得到 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层,对 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层的相组成、微观结构以及 1 500 益 高温防氧化、抗热震性能进行深入研究.1摇 实摇 验1.1摇 涂层制备实验所用基体试样为 2DC/C 复合材料,密度1.70 g/cm3,尺寸 10 mm 伊10 mm 伊10 mm,用 80#砂纸打磨棱角后清洗、烘干备用.SiC/SiC+mullite/mullite 涂层具体制备过程如下.1.1.1摇 SiC 内涂层制备将硅(Si)、碳(C)

13、等粉料按一定比例混合后作为包埋料,将 C/C 试样埋入包埋粉料,经氩气保护在 1 800 2 200 益保温 2 h,得到 SiC-Si 内涂层.1.1.2摇 SiC-mullite 过渡层制备将 SiC、mullite 粉料按一定比例混合,加入一定量的粘结剂,球磨 1 3 h,依次过 200 和 300 目筛,取 200 300 目的粉料作喷涂粉料,采用超音速等离子喷涂设备将 SiC+mullite 喷涂粉料喷涂到带有 SiC 内涂层的 C/C 复合材料试样表面,获得 SiC+mullite 过渡层,喷涂 SiC+mullite 混合粉料采用的工艺参数如表 1 所示,其中,I 为电流,U为电

14、压,P(Ar)为氩气压强,v(Ar)为氩气流量,P(H2)为氢气压强,v(H2)为氢气流量,v 为供粉率,d 为喷涂距离.表 1摇 SiC 和 mullite 混合粉料喷涂工艺参数I/AU/VP(Ar)/MPav(Ar)/(m3h-1)P(H2)/MPav(H2)/(m3h-1)v/(Lmin-1)d/cm350 380110 1401.0 1.45.6 6.20.8 1.21.6 2.010 2080 1001.1.3摇 mullite 外涂层制备本实验所用设备为HEPJet-100 超音速等离子喷涂设备和 SSX-8-18 型硅钼棒加热炉.将 mullite 粉料加入一定量的粘结剂后球磨

15、13 h,依次过 200 和 300 目筛,取 200 300 目的粉料作喷涂粉料,采用超音速等离子喷涂设备将mullite 喷涂粉料喷涂到 SiC/SiC+mullite 涂层表面,最终获得 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层,喷涂mullite 工艺参数如表 2 所示.08材摇 料摇 科摇 学摇 与摇 工摇 艺摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 第 21 卷摇表 2摇 mullite 粉料喷涂工艺参数I/AU/VP(Ar)/MPav(Ar)/(m3h-1)P(H2)/MPav(H2)/(m3h-1)v/(Lmin-1)d/cm390 410130

16、1501.0 1.45.8 6.40.8 1.21.8 2.210 2080 100摇 摇最后,将 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层试样放入高温氧化炉进行热处理:温度 1 500 益,时间1 2 h.1.2摇 氧化热震实验所用设备为 DQ2017A 型抗热震试验炉.将SiC/SiC+mullite/mullite 涂层试样装进 Al2O3坩埚中,再放入抗热震试验炉中,进行 1 500 益恒温氧化实验.氧化一定时间后,将装有试样的坩埚从高温炉中取出并冷却至室温,用分析天平测出试样的质量.试样在实验中将进行多次加热-冷却循环,按下式计算试样的氧化失重率.驻W%=m0-m1m0伊

17、100%.式中:驻W%试样的氧化失重率;m0为试样氧化前的质量,g;m1为试样氧化后的质量,g.将 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层试样装进Al2O3坩埚中,再放入抗热震试验炉 1 500 益保温5 min,然后取出试样在室温下冷却 5 min,称重后再快速放入氧化炉中保温5 min,依次重复以上热循环试验,每热震 5 次对试样称重一次,并计算失重率.1.3摇 涂层微观结构分析采用 X爷Pert PRO 型 X 射线衍射分析仪对涂层进行物相分析;使用 VEGA TS5136XM 型扫描电镜对涂层进行微观形貌分析.2摇 结果与讨论2.1摇 涂层微观结构图 1(a)为 SiC/

18、SiC+mullite/mullite 涂层试样热处理前的 X 射线衍射谱图,可以看到,喷涂态涂层主要由 mullite 非晶相组成,只发现少量mullite 和 SiO2晶体峰.这是由于在喷涂过程中,喷涂粉料会经历从高温到室温的急冷过程,到达基体表面的液滴还未来得及完全结晶便冷却凝固形成大量玻璃相,因而喷涂后的涂层组成主要为非晶相15.非晶 mullite 的存在不利于涂层的抗热震性能16-17,原因是其在热震过程中的再结晶会产生相变应力导致涂层开裂.为得到晶态 mullite涂层,对喷涂后的涂层进行了 1 500 益 空气气氛下保温 1 2 h 的热处理.图 1(b)为涂层试样热处理后的

19、X 射线衍射谱图;热处理后,涂层 XRD结果中出现了大量的 mullite 晶体峰,说明在热处理过程中,mullite 非晶相经历了结晶过程,形成mullite 晶体.a-喷涂态;b-1 500 益热处理后图 1摇 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层 XRD 分析结果摇 摇 图 2 为 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层试样热处理前后的表面及截面微观形貌照片.喷涂态的涂层完整、致密,涂层表面呈铺展状态,这是喷涂过程中高温熔融粉料液滴快速到达基体表面后受到较大冲击力作用形成的(图 2(a).涂层的微观结构较为疏松,呈多孔状,这会为高温氧化环境下氧气进入基体提供

20、路径,不利于涂层的防氧化性能(图 2(b).涂层截面形貌(图 2(c)显示涂层总厚度约为 220 250 滋m,涂层之间以及涂层与基体结合紧密,无贯穿性裂纹等明显缺陷存在.经过热处理后,涂层表面出现了微观裂纹,这是由于在 热 处 理 过 程 中,涂 层 试 样 会 经 历 一 次1 500 益 室温的热震过程,涂层中的热应力作用导致微裂纹的产生,如图 2(d)所示.在高温氧化环境下,涂层中 SiC 氧化生成 SiO2玻璃,能够有效愈合涂层中的微裂纹,因此,少量微裂纹的存在不会影响涂层的防氧化性能,涂层整体仍然较为致密.热处理后涂层的表面形貌显示涂层中形成了大量的棒状 mullite 晶体,且涂

21、层微观结构比热处理前(图 2(b)更加致密,说明在热处理过程中,非晶 mullite 结晶并长大,填充了原来的微孔,这样更能有效阻碍氧气扩散进入基体,提高了涂18第 1 期马摇 超,等:炭/炭复合材料 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层制备及其高温性能层防氧化性能.从图 2(f)可以看到,热处理后涂层中出现了少量微孔,这是由于喷涂是在大气环境下进行的,喷涂过程中熔融的粉料不可避免地夹带杂质到涂层中,而喷涂粉料制备时加入了少量粘结剂,某些杂质在 1 500 益高温下挥发逸出,从而在涂层中留下微孔.微孔的存在,为氧气在高温下快速扩散进入涂层内部提供了路径,使得氧化初期 SiC 内

22、涂层发生氧化.图 2摇SiC/SiC+mullite/mullite 涂层试样 1 500 益热处理前后表面及截面2.2摇 涂层的防氧化性能图 3 为 SiC 涂层试样及 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层试样在 1 500 益空气中恒温氧化失重曲线.单一 SiC 涂层试样经过 1500 益 恒温氧化9 h后,失重率很快达到 8.38%;而 SiC/SiC+mullite/mullite涂层试样氧化 150 h 后,失重率仅为 0.26%,与前期研究制备的 SiC/mullite 双层涂层相比,防氧化性能有了较大程度提高.这是由于制备 SiC+mullite 双相中间过渡层能

23、够缓解 SiC内涂层与 mullite 外涂层间的热膨胀系数差异,有效改善了内外涂层间的结合,提高了涂层的抗热震性能,从而表现出更优异的防氧化性能.而仝珂等采用采用原位生成法在 SiC 涂层 C/C 复合材料表面制备的 mullite-Si-Al2O3涂层在 1 500 益恒温氧化 75 h 后失重率为 4.6%18;黄剑锋等采用包埋法制备的 SiC-Al2O3-mullite 涂层经1 500 益恒温氧化 130 h 后失重率接近2%19,其利用水热电泳沉积法在 SiC 涂层 C/C 复合材料表面制备的 mullite 涂层在 1 500 益 恒温氧化172 h后失重率为 1.65%19;因

24、此,采用超音速等离子喷涂技术制备的 mullite 涂层显示出较好的防氧化性能.采用原位生成法18和包埋法19制备的外涂层中引入了 Si 或 SiC 等高温易氧化相,其氧化产物 SiO2能够部分弥合涂层裂纹,但 SiO、CO、CO2等气体产物挥发也会破坏外涂层的完整性,从而影响涂层长时间防氧化性能;利用水热电泳沉积法20制备的 mullite 外涂层,其相组成为单一 mullite 相,但由于其制备温度较低,涂层主要以颗粒相组成并存在一定量的微孔,这为高温下氧气快速进入涂层内部提供了通道,本文制备的 mullite 外涂层更为致密,因此,采用超音速等离子喷涂法制备 mullite 涂层具有一定

25、的优势.图 3摇 SiC 涂层试样与 SiC/SiC+mullite/mullite涂层试样摇 摇 根据氧化失重曲线,SiC/SiC+mullite/mullite涂层试样氧化过程大致分两个阶段:增重阶段和失重阶段.氧化初始阶段(0 100 h),氧气通过涂层中的微孔等缺陷进入到涂层内部,发生以下反应:SiC(s)+2O2(g)寅SiO2(s)+CO2(g);(1)2SiC(s)+3O2(g)寅2SiO2(s)+2CO(g).(2)图 4 为涂层试样氧化后的 XRD 谱,SiO2相的存在证实了反应(1)、(2)的发生.SiC 的氧化导致涂层试样重量增加,由于生成的 SiO2在高温下形28材摇

26、料摇 科摇 学摇 与摇 工摇 艺摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 第 21 卷摇成玻璃相,SiO2玻璃具有低的氧扩散系数和一定流动性,能够起到封填 mullite 涂层裂纹的作用,同时 mullite 具有低的氧扩散系数和较好的耐高温性能12-13,因此,涂层有效地阻碍了氧气在涂层中的扩散,防止了基体的氧化.随着氧化时间的增加,生成的 SiO2不断增多,当氧化时间至 100 h时,涂层试样增重率达到 0.83%.因此,涂层试样的增重阶段是由氧气在涂层中的扩散所决定的.当氧 化 进 一 步 进 行,SiO2玻 璃 相 的 粘 度 降低18,21,而随着 CO 和 CO2

27、气体不断逸出挥发,气压增大,进而冲破 SiO2玻璃相的阻碍,导致涂层中气孔(图 5(c)、微裂纹等缺陷的进一步增多,最终导致涂层中出现难以愈合的缺陷,这些缺陷为氧气扩散进入基体提供了通道,从而使涂层试样表现为快速失重.图 4摇 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层试样 1 500 益氧化后 XRD 谱摇 摇图 5 为 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层试样1 500 益氧化 150 h 后的表面及截面 SEM 照片.图 5摇SiC/SiC+mullite/mullite 涂层试样 1 500 益氧化后表面及截面 SEM 照片摇 摇 由图 5(a),涂层表面有裂

28、纹的产生,且裂纹沿涂层鼓起处延伸扩展,沿裂纹处还可观察到溢出的 SiO2.由于 SiC 内涂层氧化不断产生挥发性气体,当涂层内气体蒸气压足够大时会引起涂层表面凸起,而试样称重时需要从高温炉内取出冷却,经历多次 1 500 益 室温的热震,涂层沿凸起处容易产生裂纹.由图 5(b),mullite 晶体尺寸由氧化前的 1 2 滋m(图 2(e)长大为 5 10 滋m,证明 氧 化 过 程 中,mullite 晶 体 不 断 长 大.由图 5(d)可知,SiC 涂层几乎被消耗完毕,基体与mullite 涂层之间只能观察到 SiC 氧化生成的SiO2.当涂层中的 SiO2难以愈合 mullite 涂层

29、中的裂纹等缺陷时,氧气就会通过这些缺陷迅速扩散至基体,基体一旦被氧化涂层试样便快速失重.2.3摇 涂层的抗热震性能图 6 为 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层试样1 500 益 室温热震 15 次失重曲线.涂层试样热震 15 次后,失重率仅为 0.25%,显示出较好的抗热震性能,这进一步证明 SiC+mullite 中间过渡层的存在改善了内外涂层间的热失配,减少了涂层经历高温 室温过程时产生的热应力,更利于涂层的完整性.热震 5 次之后,试样失重率呈线性增长,这是由于热震时,涂层中会产生热应力导致裂纹的产生,而涂层氧化时间短,生成的 SiO2不足以愈合涂层的裂纹等缺陷,这为

30、氧气进入涂层内部提供了路径.图 6摇 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层试样 1 500 益 室温热震失重曲线摇 摇 图 7 为涂层试样热震 15 次后表面 XRD 衍射谱图.热震后,涂层仍以 mullite 为主相,同时有少量 SiO2相存在,与恒温氧化后 XRD 结果(图 4)相比,其峰值较低,说明只有较少的 SiC 发生了氧化.图 8 为 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层试样热38第 1 期马摇 超,等:炭/炭复合材料 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层制备及其高温性能震后的 SEM 照片.由图 8(a)可见,涂层表面出现了裂纹和较

31、大孔洞;由图 8(b)可以看到,涂层热震后结构仍较完整,无贯穿性裂纹,说明涂层与基体结合良好,与图 5(d)相比,SiC 内涂层仍较完整,未发生明显氧化.1 500 益-室温热震15 次热震后,涂层仍能对基体提供有效保护,试样未被严重氧化,失重率较低.图 7摇 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层试样 1 500 益 室温热震 15 次后表面 XRD 谱图 8摇 SiC/SiC+mullite/mullite 涂层试样热震 15 次后表面及截面 SEM 照片3摇 结摇 论1)采用包埋法、超音速等离子喷涂法相结合,在 C/C 复合材料表面制备了 SiC/SiC+mul鄄lite/

32、mullite 防氧化涂层,涂层与基体以及内外涂层之间结合紧密;摇摇2)SiC/SiC+mullite/mullite 涂 层 试 样 经1 500 益恒温氧化 150 h 后,失重率为 0.26%,经1 500 益 室温热震 15 次后失重率为 0.25%,表现了优异的防氧化、抗热震性能.3)涂层轻微失重的原因,主要是涂层中产生了不可愈合的裂纹等缺陷,为氧气扩散进入涂层内部提供了途径.参考文献:1摇 李贺军,薛摇晖,付前刚,等.C/C 复合材料高温抗氧化涂层的研究现状与展望J.无机材料学报,2010,25(4):337-343.LI He鄄jun,XUE Hui,FU Qian鄄gang,e

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