实验二(水分测定)..ppt

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1、1实实 验验 二二蔬蔬 菜菜 种种 子子 水水 分分 测测 定定2种子水分(也称种子含水量):是指种子种子水分(也称种子含水量):是指种子样样品内含有的水分品内含有的水分 重量(重量(自由水和束自由水和束缚缚水水)占种子)占种子样样品重量的百分率。品重量的百分率。样样品烘前重品烘前重样样品烘后重品烘后重 100%样样品烘前重品烘前重我国是以湿重我国是以湿重为为基数基数计计算的百分率。算的百分率。种子水分种子水分(%)=种子水分的含义种子水分的含义3 种子水分的性质以及与水分测定的关系种子水分的性质以及与水分测定的关系种子水分通常有两种存在状态种子水分通常有两种存在状态:自由水自由水(游离水游离

2、水)和束缚水和束缚水(结合水结合水)。1.自由水自由水(也称游离水也称游离水):(1)存在于)存在于种子细胞间隙内,种子细胞间隙内,具有一般水的特性:可作为溶具有一般水的特性:可作为溶剂,剂,100沸点,沸点,0结冰,容易蒸发。自由水能在细胞间隙中结冰,容易蒸发。自由水能在细胞间隙中流动,自由出入种子内外,流动,自由出入种子内外,种子含水量的变化,主要是自由水种子含水量的变化,主要是自由水的增减。的增减。(2)检验上:在)检验上:在水分测定前和水分测定过程中要防止自由水水分测定前和水分测定过程中要防止自由水的蒸发的蒸发,尤其对高水分种子更应注意,否则会使水分测定结果,尤其对高水分种子更应注意,

3、否则会使水分测定结果偏低。偏低。4测定前:测定前:送检样品必须装在防湿塑料袋中,并尽可能排除送检样品必须装在防湿塑料袋中,并尽可能排除 其中空气。其中空气。样品接收后立即测定样品接收后立即测定(如果样品接收当天不能测定,应将样如果样品接收当天不能测定,应将样 品贮藏在品贮藏在45的冰箱中不能在低于的冰箱中不能在低于0的冰箱中贮存的冰箱中贮存);测定过程中的取样、磨碎、称重须操作迅速测定过程中的取样、磨碎、称重须操作迅速;避免水分蒸;避免水分蒸 发发(磨碎机器转速不能过快,不磨碎种类这一过程所费的时磨碎机器转速不能过快,不磨碎种类这一过程所费的时 间不得超过间不得超过2min);需磨碎的高水分种

4、子应用高水分预先烘干法。需磨碎的高水分种子应用高水分预先烘干法。52.束缚水束缚水(也称结合水也称结合水):(1)存在于种子细胞内存在于种子细胞内,与种子中亲水物质如淀粉、蛋白质,与种子中亲水物质如淀粉、蛋白质 结合在一起;失去水的性质(结合在一起;失去水的性质(-25也不结冰);不易蒸也不结冰);不易蒸 发,也不易受外界条件(温湿度)的影响。发,也不易受外界条件(温湿度)的影响。(2)检验上检验上:种子烘干时,自由水很快蒸发,而束缚水被种:种子烘干时,自由水很快蒸发,而束缚水被种 子内胶体结合缓慢散失。因此,子内胶体结合缓慢散失。因此,必须适当提高温度必须适当提高温度 (如如130)或延长烘

5、干时间才能把这种水分蒸发出来。或延长烘干时间才能把这种水分蒸发出来。6 种子内含物以及与水分测定的关系种子内含物以及与水分测定的关系1.化合水化合水(组织水组织水):通常将种子有机物分解产生的水分称之为通常将种子有机物分解产生的水分称之为 化合水化合水(1)在种子里并不以水分子形式存在,而是种子中某些化)在种子里并不以水分子形式存在,而是种子中某些化 合物的组成部分(如种子内糖类中的合物的组成部分(如种子内糖类中的H和和O元素),失元素),失 掉这种水分,化合物就会分解变质。掉这种水分,化合物就会分解变质。(2)检验上:当水分测定用检验上:当水分测定用103低温烘干法,化合水不会受低温烘干法,

6、化合水不会受 影响;应用高温烘干法时(影响;应用高温烘干法时(130133),如果温度过),如果温度过 高(高(133)或时间过长()或时间过长(1h),这些化台物就会被),这些化台物就会被 分解,使样品烘成焦黄色放出分解水,使水分测定结果偏分解,使样品烘成焦黄色放出分解水,使水分测定结果偏 高。因此,采用高温烘干法时,必须严格掌握规定的温度高。因此,采用高温烘干法时,必须严格掌握规定的温度 和时间。和时间。72.油分:油分:有些植物种子含有较高的油分,油分沸点较低,尤其是芳香有些植物种子含有较高的油分,油分沸点较低,尤其是芳香油含量较高的种子,当温度过高就易挥发,烘失重增加,测油含量较高的种

7、子,当温度过高就易挥发,烘失重增加,测定的水分结果就会偏高。所以这类种子应采用定的水分结果就会偏高。所以这类种子应采用103低恒温低恒温法测定。如花生、芸苔属、大豆、棉属等(不能用高温法)。法测定。如花生、芸苔属、大豆、棉属等(不能用高温法)。综上所述,测定种子水分必须保证自由水和束缚水全部除去,综上所述,测定种子水分必须保证自由水和束缚水全部除去,同时要尽可能减少其他挥发性物质的损失,尤其要注意烘干同时要尽可能减少其他挥发性物质的损失,尤其要注意烘干温度的影响。温度的影响。8 种子水分测定的意义种子水分测定的意义 种子水分是影响种子的寿命和安全贮藏的重要因素,也是种子水分是影响种子的寿命和安

8、全贮藏的重要因素,也是种子分级的主要指标之一。种子分级的主要指标之一。1.霉变:霉变:贮藏期间,种子水分过高,呼吸作用旺盛,产生大量贮藏期间,种子水分过高,呼吸作用旺盛,产生大量 呼吸热和水分,会引起种子堆发热而霉变(如本地夏播种子、呼吸热和水分,会引起种子堆发热而霉变(如本地夏播种子、东北种子水分高,东北种子水分高,14到到6月在山东就会产生霉变)。月在山东就会产生霉变)。2.药害药害:高水分种子呼吸旺盛,药剂熏仓时吸入过多药量而产:高水分种子呼吸旺盛,药剂熏仓时吸入过多药量而产 生药害,从而降低生活力。(库存种子越夏熏仓前必须晒种生药害,从而降低生活力。(库存种子越夏熏仓前必须晒种 子)。

9、子)。3.冻害:冻害:高水分种子易发生冻害而降低发芽率。(发生冻害高水分种子易发生冻害而降低发芽率。(发生冻害 胚与胚乳分离,胚部发黑:水分胚与胚乳分离,胚部发黑:水分20不宜在不宜在-2冷冻;冷冻;18 不宜在不宜在-5冷冻;冷冻;17不宜在不宜在-8冷冻)。冷冻)。因此,种子在加工、包装前、熏蒸前、贮藏期间,都必须因此,种子在加工、包装前、熏蒸前、贮藏期间,都必须 进行水分测定。绝不允许不符合安全水分标准的种子入库。进行水分测定。绝不允许不符合安全水分标准的种子入库。9种子水分测定的方法很多,可概括为:种子水分测定的方法很多,可概括为:标准测定法和其他测定法。标准测定法和其他测定法。标推测

10、定方法:标推测定方法:烘干减重法:正式检验报告用。烘干减重法:正式检验报告用。其他方法有:其他方法有:快速法、滴定法、蒸馏法。快速法、滴定法、蒸馏法。其中快速法:利用电子仪器其中快速法:利用电子仪器(如电容式、电阻式水分测定仪:如电容式、电阻式水分测定仪:收购、调运、干燥加工时用收购、调运、干燥加工时用)。10烘干减重法:烘干减重法:低恒温烘干法、低恒温烘干法、高温烘干法和高水分种子预先烘干法。高温烘干法和高水分种子预先烘干法。一、仪器设备一、仪器设备1 干燥箱:干燥箱:电热恒温干燥箱(电烘箱):是水分测定的主要设备,目前常用。电热恒温干燥箱(电烘箱):是水分测定的主要设备,目前常用。2 电动

11、粉碎机:电动粉碎机:用于磨碎样品,常用的有滚刀式。用于磨碎样品,常用的有滚刀式。要求粉碎机结构密闭,粉碎样品时尽量避免室内空气的影响。要求粉碎机结构密闭,粉碎样品时尽量避免室内空气的影响。可将样品磨至规定细度。可将样品磨至规定细度。3 样品盒:样品盒:常用的是铝盒,盒与盖有相同的号码。常用的是铝盒,盒与盖有相同的号码。规格是直径为规格是直径为4.6cm,高,高22.5 cm,盛样品,盛样品4.55g。要求:样品在烘盒内的分布要求:样品在烘盒内的分布0.3g/cm2,保证样品内水分的有效蒸发。保证样品内水分的有效蒸发。另一种是中型样品盒,直径另一种是中型样品盒,直径8cm,一般用于高水分种子预先

12、烘干。,一般用于高水分种子预先烘干。4 干燥器和干燥剂:干燥器和干燥剂:用于冷却经过烘干的样品,防止回潮:盖上要涂上凡士林。用于冷却经过烘干的样品,防止回潮:盖上要涂上凡士林。内放干燥剂内放干燥剂变色硅胶:未吸湿前为蓝色;吸湿后为红色。变色硅胶:未吸湿前为蓝色;吸湿后为红色。吸湿后的变色硅胶要烘干将水分除去,以吸湿后的变色硅胶要烘干将水分除去,以70、时间以呈蓝色为准。、时间以呈蓝色为准。5 分析天平:分析天平:称量快速(数字式),感量应达到称量快速(数字式),感量应达到0.001g.(称(称5g样品)样品)(0.01g感量天平误差感量天平误差0.2)6 其他:其他:磨口瓶、牛角匙、粗纱线手套

13、、毛笔、坩埚钳等。磨口瓶、牛角匙、粗纱线手套、毛笔、坩埚钳等。11实验目的:实验目的:了解蔬菜种子水分测定的意义及了解蔬菜种子水分测定的意义及 掌握电烘箱低温、高温水分测定法(烘干减重法)掌握电烘箱低温、高温水分测定法(烘干减重法)二、材料用具二、材料用具 种子:生菜种子种子:生菜种子 用具:电热式恒温干燥箱、快速烘箱、用具:电热式恒温干燥箱、快速烘箱、1/100克天平、克天平、1/1000克快速天平、称量盒、干燥器、粗天平、克快速天平、称量盒、干燥器、粗天平、广口瓶、坩埚钳、角匙、毛笔等。广口瓶、坩埚钳、角匙、毛笔等。实验原理:实验原理:电烘箱通电后,箱内空气的温度升高,湿度降电烘箱通电后,

14、箱内空气的温度升高,湿度降低,种子样品在高温低湿下,种子内水分受热汽化,样品低,种子样品在高温低湿下,种子内水分受热汽化,样品内部蒸汽压大于样品外部(箱内)的蒸汽压,因此样品内内部蒸汽压大于样品外部(箱内)的蒸汽压,因此样品内水分不断向外扩散到空气中,并通过烘箱的通气孔不断向水分不断向外扩散到空气中,并通过烘箱的通气孔不断向外扩散。根据样品烘干后减轻的重量即可计算样品含水量。外扩散。根据样品烘干后减轻的重量即可计算样品含水量。三、方法步骤(一)电烘箱法低温烘箱法1、把电烘箱的温度调节到100-110摄氏度2、白称量盒先烘干、迅速放入干燥器内冷却,称重,记下盒子的号码与重量。3、把粉碎机调节好,

15、再从平均样品中取出一部分种子约20克,把它磨碎(磨碎的细度:通过1mm圆孔筛的筛下物不得少于60%,而在2mm筛孔上不得多于5%)4、称取试样二份,每份5克,放入称量盒内盖好。(用精确度为0.01克的工业天平)。5、把盛有样品的称量盒的盖子置于底下,迅速放入电烘箱内,待5分钟内回升至105摄氏度时,计算时间,保持105摄氏度,不超过正负2摄氏度。6、经4小时取出,将盒盖盖好,迅速置于干燥器皿内,经16-20分钟冷却再称重,然后再烘干0.5-12时,冷却称重,如此烘干多次,直至恒重,记下重量,也可用一次烘干法,烘经8小时后,冷却,称重。7、结果计算:水分(%)=)样品烘前重量-样品烘后重量)/样

16、品重量 *100高温快速法1、把烘箱的温度调节到140-150摄氏度2、称量盒的准备,样品的磨碎,称取样品等与低温烘箱法相同3、把盛有样品的称量盒的盖子置于盒底,迅速放入烘箱内,此时箱内温度很快下降,在5-10分钟内回升至130摄氏度时开始计算时间,保持130摄氏度,不超过正负2摄氏度4、经60分钟后取出,将盒盖盖好,迅速放入干燥器内,经15-20分钟冷却,然后称重记下结果5、结果计算同上。15试样:试样:需需磨碎种子磨碎种子的送验样品的送验样品最低重量为最低重量为100g100g;不需磨碎种子不需磨碎种子的送验样品的送验样品最低重量为最低重量为50g50g。应装入密封容器里(自封口塑料袋)。

17、在检测期间,应装入密封容器里(自封口塑料袋)。在检测期间,要减少样品暴露于空气中的时间,要减少样品暴露于空气中的时间,不磨碎种子从取不磨碎种子从取样到装入铝盒称重不超过样到装入铝盒称重不超过2min2min辣椒种子、生菜辣椒种子、生菜 50 50克(每组)克(每组)16低恒温烘干法低恒温烘干法:即即1032,8h一次烘干法。一次烘干法。适用于葱属、花生、芸苔属、辣椒属、大豆、棉属、向日葵、亚麻、萝卜、适用于葱属、花生、芸苔属、辣椒属、大豆、棉属、向日葵、亚麻、萝卜、蓖麻、芝麻和茄子。(注意茄科番茄用高温法)蓖麻、芝麻和茄子。(注意茄科番茄用高温法)必须在相对湿度必须在相对湿度70以下的室内进行

18、,否则结果偏低(烘不出去)。以下的室内进行,否则结果偏低(烘不出去)。实验步骤:实验步骤:1.铝盒恒重:水分测定前预先准备。铝盒恒重:水分测定前预先准备。将铝盒于将铝盒于130的条件下烘干的条件下烘干1h,取出后冷却称重,再继续烘干取出后冷却称重,再继续烘干30min,取,取出后冷却称重,当两次烘干结果误差出后冷却称重,当两次烘干结果误差0.002g时,取两次平均值;否则,时,取两次平均值;否则,继续烘干至恒重。继续烘干至恒重。2样品处理:样品接受后立即测定,以防止水分发生变化。样品处理:样品接受后立即测定,以防止水分发生变化。首先,混匀送验样品:可用匙在样品罐内搅拌或将样品罐的罐口对准另一首

19、先,混匀送验样品:可用匙在样品罐内搅拌或将样品罐的罐口对准另一个同样大小的空罐口个同样大小的空罐口,来回倒种子来回倒种子,3次以上。次以上。然后,从中取出两个独立的试验样品然后,从中取出两个独立的试验样品1525g,进行处理,进行处理(小粒种子可不进小粒种子可不进行处理,直接烘干行处理,直接烘干),按表,按表81规定进行处理。规定进行处理。处理后,将样品立即装入磨口瓶,并密封备用。处理后,将样品立即装入磨口瓶,并密封备用。17作物种类磨碎细度燕麦、水稻、甜荞、苦荞、黑麦、高粱属、小麦属、玉米至少有50%的磨碎成分通过0.5mm筛孔的金属丝筛,而留在1.0mm筛孔的金属丝筛子上不超过10%。大豆

20、、菜豆属、豌豆、西瓜、巢菜属需要粗磨,至少有50%的磨碎成分通过4.0mm筛孔棉属、花生、蓖麻磨碎或切成薄片表81 必须磨碎的种子种类及磨碎细度注意:取样时勿直接用手触摸种子,应用勺或铲子。183样品称重:先将烘干的样品盒称重,记下盒号。样品称重:先将烘干的样品盒称重,记下盒号。将处理好的样品在瓶内混匀,用感量将处理好的样品在瓶内混匀,用感量11000 的天平,称的天平,称取试样取试样4.5005.000g两份两份(要求要求0.3gcm2),放在盒),放在盒内摊平。内摊平。4.烘干:使烘箱预热至烘干:使烘箱预热至ll0115(打开箱门温度马上降(打开箱门温度马上降下来)下来)将样品放入距温度计

21、的水银球约将样品放入距温度计的水银球约2.5cm处,迅速处,迅速关闭箱门关闭箱门 使箱温在使箱温在510 min内回升至内回升至103土土2开始计开始计时,烘时,烘8h 戴上手套盖好盒盖戴上手套盖好盒盖(箱内加盖箱内加盖),取出后放,取出后放入干燥器内冷却至室温(约入干燥器内冷却至室温(约3045min)后称重。)后称重。195结果计算结果计算根据烘后失去水的重量计算种子水分百分率,保留根据烘后失去水的重量计算种子水分百分率,保留l位小数:位小数:种子水分种子水分(%)=(样品烘前重样品烘前重-样品烘后重)样品烘后重)/样品烘前重样品烘前重*100%6容许差距与结果报告容许差距与结果报告一个样品两次重复间的差距一个样品两次重复间的差距 0.2(X1X20.2),),否则重做。其结果用平均数表示。精确度为否则重做。其结果用平均数表示。精确度为0.1。(必测项目只有芽率为整数)(必测项目只有芽率为整数)20作业:低温烘干法测定辣椒种子的水分21(二二)高温烘干法高温烘干法 (高温法较快,能用低温法)p131即130133条件下烘1h。1.适合粉质种子:芹菜、石刁柏、燕麦属、甜菜、西瓜、甜瓜属、南瓜属、胡萝卜、大麦、莴苣、番茄、烟草、水稻、菜豆属、豌豆、黑麦、高粱属、菠菜、小麦属、玉米。

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