水质检测方法学习教案.pptx

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1、会计学1水质检测水质检测(jin c)方法方法第一页,共57页。2一、概述一、概述(i sh)水是人类的宝贵水是人类的宝贵(bogu)(bogu)资源,节约用水,人人有责资源,节约用水,人人有责!水是自然界最多的一种资源水是自然界最多的一种资源,是普通而珍贵的是普通而珍贵的一种物质一种物质,但由人类直接利用且易于取得的淡水资但由人类直接利用且易于取得的淡水资源只占全球总水量的源只占全球总水量的3%,3%,十分有限。十分有限。水是很好的溶剂水是很好的溶剂,在工业在工业(gngy)(gngy)冷却循环使用冷却循环使用时天然水获得了大量物质时天然水获得了大量物质,这些物质以溶解这些物质以溶解,胶体胶

2、体,悬浮的状态存在于冷却水中悬浮的状态存在于冷却水中,从而构成了工业从而构成了工业(gngy)(gngy)冷却水的主要成分。冷却水的主要成分。第2页/共57页第二页,共57页。3天然(tinrn)水体第3页/共57页第三页,共57页。4工业用水要求工业用水要求(yoqi)n n原料用水:要求优质水,无色、无味原料用水:要求优质水,无色、无味原料用水:要求优质水,无色、无味原料用水:要求优质水,无色、无味(wwi)(wwi)(wwi)(wwi)、无浊、无浊、无浊、无浊、含盐量适当含盐量适当含盐量适当含盐量适当n n锅炉用水:对水的硬度、含盐量、碱度、锅炉用水:对水的硬度、含盐量、碱度、锅炉用水:

3、对水的硬度、含盐量、碱度、锅炉用水:对水的硬度、含盐量、碱度、pHpHpHpH值、溶解氧值、溶解氧值、溶解氧值、溶解氧等均有严格的要求等均有严格的要求等均有严格的要求等均有严格的要求n n冷却用水:应控制水的硬度、悬浮物、溶解气体、油、冷却用水:应控制水的硬度、悬浮物、溶解气体、油、冷却用水:应控制水的硬度、悬浮物、溶解气体、油、冷却用水:应控制水的硬度、悬浮物、溶解气体、油、其他有机物、藻类、微生物等其他有机物、藻类、微生物等其他有机物、藻类、微生物等其他有机物、藻类、微生物等第4页/共57页第四页,共57页。5二、水的成分二、水的成分(chng fn)水中杂质水中杂质(zzh)(zzh)的

4、组成分为阳离的组成分为阳离子和阴离子子和阴离子阳离子:阳离子:Ca2+Ca2+、Mg2+Mg2+K+K+、Na+Na+、Fe3+Fe3+阴离子:阴离子:OH-OH-、CO32-CO32-、HCO3-HCO3-Cl-Cl-、SO42-SO42-、NO3-NO3-第5页/共57页第五页,共57页。6各离子各离子(lz)对水质的对水质的影响影响在热交换器内产生结垢增加水中的含盐量增加水的腐蚀倾向Ca2+、Mg2+分解、产生碱性腐蚀,在蒸气中产生 CO2腐蚀HCO3-是腐蚀性离子,对不锈钢产生点蚀增加水中的含盐量SO42-与Ca2+结合生成硫酸钙水垢Cl-、SO42-对水质(shu zh)的影响离子(

5、lz)名称第6页/共57页第六页,共57页。7三、水的分析三、水的分析(fnx)对水的分析以分析其硬度、碱度为主。工业(gngy)冷却水的硬度主要决定于钙镁含量,工业(gngy)分析时一般要测总硬度,永久硬度及暂时硬度。第7页/共57页第七页,共57页。8水的分类水的分类(fn li)按含盐量来分按含盐量来分按含盐量来分按含盐量来分 低等含盐量低等含盐量低等含盐量低等含盐量含盐量在含盐量在含盐量在含盐量在200200毫克升以下毫克升以下毫克升以下毫克升以下(yxi)(yxi)中等含盐量中等含盐量中等含盐量中等含盐量含盐量在含盐量在含盐量在含盐量在200200500500毫克升之间毫克升之间毫克

6、升之间毫克升之间 较高含盐量较高含盐量较高含盐量较高含盐量含盐量在含盐量在含盐量在含盐量在50050010001000毫克升之间毫克升之间毫克升之间毫克升之间 高含盐量高含盐量高含盐量高含盐量 含盐量在含盐量在含盐量在含盐量在10001000毫克升以上毫克升以上毫克升以上毫克升以上第8页/共57页第八页,共57页。9水的分类水的分类(fn li)按硬度来分按硬度来分极极 软软 水水硬度在硬度在04度以下度以下软软 水水硬度在硬度在48度之间度之间中等硬水中等硬水硬度在硬度在816度之间度之间硬硬 水水硬度在硬度在1630度之间度之间极极 硬硬 水水硬度在硬度在30度以上度以上常用常用“度度”作

7、为硬度单位。例如作为硬度单位。例如(lr)10mg/L的的CaO称为称为1德国度,德国度,10mg/L的的CaCO3称为法国度。称为法国度。第9页/共57页第九页,共57页。10水的硬度水的硬度(yngd)l l水的硬度就是水的硬度就是水的硬度就是水的硬度就是(jish)(jish)(jish)(jish)水中钙镁离子的总浓度水中钙镁离子的总浓度水中钙镁离子的总浓度水中钙镁离子的总浓度l l水的硬度分为两种水的硬度分为两种水的硬度分为两种水的硬度分为两种l l碳酸盐硬度碳酸盐硬度碳酸盐硬度碳酸盐硬度 (也称暂时硬度)(也称暂时硬度)(也称暂时硬度)(也称暂时硬度)l l非碳酸盐硬度(也称永久硬

8、度)非碳酸盐硬度(也称永久硬度)非碳酸盐硬度(也称永久硬度)非碳酸盐硬度(也称永久硬度)l l Ca(HCO3)2=CaCO3 +CO2+H2O Ca(HCO3)2=CaCO3 +CO2+H2O Ca(HCO3)2=CaCO3 +CO2+H2O Ca(HCO3)2=CaCO3 +CO2+H2Ol l Mg(HCO3)2=Mg(OH)2 +2CO2 Mg(HCO3)2=Mg(OH)2 +2CO2 Mg(HCO3)2=Mg(OH)2 +2CO2 Mg(HCO3)2=Mg(OH)2 +2CO2第10页/共57页第十页,共57页。11水的碱度水的碱度n n水的碱度是指水中能够与强酸进行中和反应的那些物

9、质水的碱度是指水中能够与强酸进行中和反应的那些物质水的碱度是指水中能够与强酸进行中和反应的那些物质水的碱度是指水中能够与强酸进行中和反应的那些物质(wzh)(wzh)(wzh)(wzh)的量的量的量的量n n碱度是表示水中离子碱度是表示水中离子碱度是表示水中离子碱度是表示水中离子HCO3-HCO3-HCO3-HCO3-、CO32-CO32-CO32-CO32-、OH-OH-OH-OH-浓度的总和浓度的总和浓度的总和浓度的总和n n水的碱度有五种形式:水的碱度有五种形式:水的碱度有五种形式:水的碱度有五种形式:n n OH-OH-OH-OH-单独存在单独存在单独存在单独存在n n HCO3-HC

10、O3-HCO3-HCO3-单独存在单独存在单独存在单独存在n n CO32-CO32-CO32-CO32-单独存在单独存在单独存在单独存在n n OH-OH-OH-OH-和和和和CO32-CO32-CO32-CO32-共共共共同存在同存在同存在同存在n n HCO3-HCO3-HCO3-HCO3-和和和和CO32-CO32-CO32-CO32-共同存在共同存在共同存在共同存在第11页/共57页第十一页,共57页。12水的碱度的分类水的碱度的分类(fn li)n n水的总碱度水的总碱度水的总碱度水的总碱度n n 是指水中是指水中是指水中是指水中HCO3-HCO3-、CO32-CO32-、OH-O

11、H-离子浓度离子浓度离子浓度离子浓度(nngd)(nngd)的总和的总和的总和的总和n n酚酞碱度(酚酞碱度(酚酞碱度(酚酞碱度(P P)n n是指用酚酞做指示剂,用酸滴定至终点时所得到是指用酚酞做指示剂,用酸滴定至终点时所得到是指用酚酞做指示剂,用酸滴定至终点时所得到是指用酚酞做指示剂,用酸滴定至终点时所得到的碱度的碱度的碱度的碱度n n OH-+H+H2O OH-+H+H2On n甲基橙碱度(甲基橙碱度(甲基橙碱度(甲基橙碱度(T T)n n 是指用甲基橙做指示剂,用酸滴定至终点时所得是指用甲基橙做指示剂,用酸滴定至终点时所得是指用甲基橙做指示剂,用酸滴定至终点时所得是指用甲基橙做指示剂,

12、用酸滴定至终点时所得到的碱度到的碱度到的碱度到的碱度n n HCO3-+H+H2O+CO2 HCO3-+H+H2O+CO2第12页/共57页第十二页,共57页。13水中碱度与各离子水中碱度与各离子(lz)的关系的关系T0,P=0CO32-,HCO3-TPP0,T=0CO32-,OH-OH-CO32-HCO3-2P2P,T-P2T,P-TPT第13页/共57页第十三页,共57页。14水中碳酸水中碳酸(tn sun)的平衡关系的平衡关系Ca(HCO3)2 2HCO3 +Ca2+2H+CO32-CaCO3第14页/共57页第十四页,共57页。15水的酸度水的酸度n n水的酸度是指水中所含有的能与强碱

13、发生中和反应的物质的量。水的酸度是指水中所含有的能与强碱发生中和反应的物质的量。水的酸度是指水中所含有的能与强碱发生中和反应的物质的量。水的酸度是指水中所含有的能与强碱发生中和反应的物质的量。n n这些这些这些这些(zhxi)(zhxi)(zhxi)(zhxi)物质有以下三类:物质有以下三类:物质有以下三类:物质有以下三类:n n第一类是能全部离解出第一类是能全部离解出第一类是能全部离解出第一类是能全部离解出H+H+H+H+的强酸,如的强酸,如的强酸,如的强酸,如HClHClHClHCl、H2SO4H2SO4H2SO4H2SO4等等等等n n第二类是强酸弱碱所组成的盐类,如第二类是强酸弱碱所组

14、成的盐类,如第二类是强酸弱碱所组成的盐类,如第二类是强酸弱碱所组成的盐类,如(NH4)2SO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4,FeSO4FeSO4FeSO4FeSO4等等等等n n第三类是弱酸,如第三类是弱酸,如第三类是弱酸,如第三类是弱酸,如H2CO3H2CO3H2CO3H2CO3、H2SiO3H2SiO3H2SiO3H2SiO3等等等等第15页/共57页第十五页,共57页。16水的水的pH值值pH值是指溶液中H+离子(lz)浓度的负对数 pH=-lg H+pH值同碱度的关系 pH10:T=OH-+CO32-+HCO3-10pH8.3:T=CO32-+HCO3-8.3

15、pH4.5:T=HCO3-第16页/共57页第十六页,共57页。17四、工业循环冷却水分析(fnx)检测方法第17页/共57页第十七页,共57页。18内容提要(ni rn t yo)水中阳离子的测定 总硬度的测定 钙离子的测定 铁离子的测定 铜离子的测定 水中阴离子的测定 碱度的测定 氯离子的测定 总磷含量的测定 其他检测(jin c)pH的测定 电导率的测定 浊度的测定 第18页/共57页第十八页,共57页。19总硬度总硬度(yngd)的测的测定定 1 1、原理、原理、原理、原理钙离子和镁离子都能与钙离子和镁离子都能与钙离子和镁离子都能与钙离子和镁离子都能与EDTAEDTA形成稳定的络合物,

16、其络合稳定常数分形成稳定的络合物,其络合稳定常数分形成稳定的络合物,其络合稳定常数分形成稳定的络合物,其络合稳定常数分别为别为别为别为1010.71010.7和和和和108.7108.7。在。在。在。在pHpH值为值为值为值为1010时的条件时的条件时的条件时的条件(tiojin)(tiojin)下,钙、镁离下,钙、镁离下,钙、镁离下,钙、镁离子与子与子与子与EDTAEDTA完全络合,此时测定的硬度应是两者的总量,即总硬度。完全络合,此时测定的硬度应是两者的总量,即总硬度。完全络合,此时测定的硬度应是两者的总量,即总硬度。完全络合,此时测定的硬度应是两者的总量,即总硬度。2 2、主要试剂、主要

17、试剂、主要试剂、主要试剂 氨氨氨氨-氯化铵缓冲溶液氯化铵缓冲溶液氯化铵缓冲溶液氯化铵缓冲溶液:PH10:PH10EDTAEDTA标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液:0.01mol/L:0.01mol/L1%1%铬黑铬黑铬黑铬黑T T 第19页/共57页第十九页,共57页。203、测定步骤、测定步骤 取水样取水样50ml(必要(必要(byo)时时先用中速滤纸过滤后再取样)于先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液,加的缓冲溶液,加1-2滴滴1%铬黑铬黑T指指示剂,用示剂,用EDTA标准溶液滴定至标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色时即为溶液由紫红色

18、变为亮蓝色时即为终点。终点。总硬度总硬度(yngd)的测的测定定 50ml水样水样 250ml锥形瓶锥形瓶10ml缓冲液缓冲液 1-2滴铬黑滴铬黑T 终点终点 EDTA溶液溶液第20页/共57页第二十页,共57页。21实验(shyn)示意图 EDTA溶液溶液铬黑铬黑T指示剂指示剂 终点:紫红变亮蓝终点:紫红变亮蓝第21页/共57页第二十一页,共57页。22总硬度总硬度(yngd)的测的测定定4、结果计算、结果计算 总硬度以总硬度以CaCO3计:计:mg/L 式中:式中:M(CaCO3)-CaCO3的摩尔质量,的摩尔质量,g/mol;c(EDTA)-EDTA溶液溶液(rngy)的浓度,的浓度,m

19、ol/L;v -所取水样的体积,所取水样的体积,ml;v1 -滴定时消耗的滴定时消耗的EDTA溶液溶液(rngy)体积,体积,ml。第22页/共57页第二十二页,共57页。23钙离子钙离子(lz)的测定的测定(EDTA滴定法)滴定法)1 1、原理、原理、原理、原理溶液溶液溶液溶液(rngy)PH12(rngy)PH12时,水样中的镁离子沉淀为时,水样中的镁离子沉淀为时,水样中的镁离子沉淀为时,水样中的镁离子沉淀为Mg(OH)2Mg(OH)2,这时用,这时用,这时用,这时用EDTAEDTA滴滴滴滴定,钙则被定,钙则被定,钙则被定,钙则被EDTAEDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗完全络合

20、而镁离子则无干扰。滴定所消耗完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTAEDTA的物质的物质的物质的物质的量即为钙离子的物质的量。的量即为钙离子的物质的量。的量即为钙离子的物质的量。的量即为钙离子的物质的量。2 2、主要试剂、主要试剂、主要试剂、主要试剂 氢氧化钾溶液氢氧化钾溶液氢氧化钾溶液氢氧化钾溶液(rngy)20%(rngy)20%EDTAEDTA标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液(rngy)0.01mol/L(rngy)0.01mol/L钙指示剂钙指示剂钙指示剂钙指示剂 第23页/共57页第二十三页,共57页。243 3、测定步骤、测定步骤、测定步骤、

21、测定步骤 移取移取移取移取50ml50ml水样(必要时先用中速滤纸水样(必要时先用中速滤纸水样(必要时先用中速滤纸水样(必要时先用中速滤纸(l(l zhzh)过滤后再取样)于过滤后再取样)于过滤后再取样)于过滤后再取样)于250ml250ml锥形瓶中,加锥形瓶中,加锥形瓶中,加锥形瓶中,加20%20%氢氧化钾氢氧化钾氢氧化钾氢氧化钾5ml5ml,加少许钙指示剂,用,加少许钙指示剂,用,加少许钙指示剂,用,加少许钙指示剂,用EDTAEDTA标标标标准溶液滴至溶液由紫红色变成亮蓝色即为终点。准溶液滴至溶液由紫红色变成亮蓝色即为终点。准溶液滴至溶液由紫红色变成亮蓝色即为终点。准溶液滴至溶液由紫红色变

22、成亮蓝色即为终点。钙离子钙离子(lz)的测定的测定(EDTA滴定法)滴定法)50ml水样水样 250ml锥形瓶锥形瓶 5ml氢氧化钾氢氧化钾 少许钙指示剂少许钙指示剂 终点终点 EDTA溶液溶液第24页/共57页第二十四页,共57页。25实验(shyn)示意图 EDTA溶液溶液(rngy)钙指示剂钙指示剂 终点终点(zhngdin):紫红:紫红变亮蓝变亮蓝第25页/共57页第二十五页,共57页。26钙离子钙离子(lz)的测定的测定(EDTA滴定法)滴定法)4 4、结果计算、结果计算、结果计算、结果计算钙离子含量以钙离子含量以钙离子含量以钙离子含量以CaCO3CaCO3计:计:计:计:mg/L

23、mg/L 式中:式中:式中:式中:c c(EDTAEDTA)-EDTA -EDTA溶液的浓度,溶液的浓度,溶液的浓度,溶液的浓度,mol/L;mol/L;v2 -v2 -滴定时消耗的滴定时消耗的滴定时消耗的滴定时消耗的EDTAEDTA溶液的体积溶液的体积溶液的体积溶液的体积(t(t j)j),ml;ml;v -v -所取水样的体积所取水样的体积所取水样的体积所取水样的体积(t(t j)j),ml;ml;M M(CaCO3CaCO3)-CaCO3-CaCO3 的摩尔质量,的摩尔质量,的摩尔质量,的摩尔质量,g/molg/mol。第26页/共57页第二十六页,共57页。27铁离子铁离子(lz)的测

24、定的测定(邻菲罗啉法)(邻菲罗啉法)1 1、原理、原理、原理、原理抗坏血酸将试样中三价铁还原成二价抗坏血酸将试样中三价铁还原成二价抗坏血酸将试样中三价铁还原成二价抗坏血酸将试样中三价铁还原成二价(r ji)(r ji)铁离子,在铁离子,在铁离子,在铁离子,在PH=2.59PH=2.59时,时,时,时,二价二价二价二价(r ji)(r ji)铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物,在波长铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物,在波长铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物,在波长铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物,在波长510nm510nm处有最大吸收。处有最大吸收。处有最大吸收。处有最大吸收。2 2、主要试

25、剂及仪器、主要试剂及仪器、主要试剂及仪器、主要试剂及仪器 分光光度计分光光度计分光光度计分光光度计 邻菲啰啉溶液:邻菲啰啉溶液:邻菲啰啉溶液:邻菲啰啉溶液:2.0g/L 2.0g/L 铁标准溶液铁标准溶液铁标准溶液铁标准溶液 乙酸乙酸(y sun)-(y sun)-乙酸乙酸(y sun)(y sun)氨缓冲氨缓冲溶液:溶液:PH=4.5 PH=4.5 硫酸:硫酸:1+351+35溶液溶液 第27页/共57页第二十七页,共57页。283 3、测定步骤、测定步骤、测定步骤、测定步骤绘制标准曲线绘制标准曲线绘制标准曲线绘制标准曲线 准确称取优级纯硫酸亚铁铵准确称取优级纯硫酸亚铁铵准确称取优级纯硫酸亚

26、铁铵准确称取优级纯硫酸亚铁铵0.7020g0.7020g于烧杯中,加水于烧杯中,加水于烧杯中,加水于烧杯中,加水50ml50ml和浓硫酸和浓硫酸和浓硫酸和浓硫酸20ml20ml,溶,溶,溶,溶解后转移入解后转移入解后转移入解后转移入1000ml1000ml容量瓶中,用水稀释容量瓶中,用水稀释容量瓶中,用水稀释容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液至刻度,摇匀。此溶液至刻度,摇匀。此溶液至刻度,摇匀。此溶液(rngy)(rngy)每毫升每毫升每毫升每毫升含铁离子含铁离子含铁离子含铁离子0.100mg0.100mg。取上述溶液。取上述溶液。取上述溶液。取上述溶液(rngy)20ml(rngy)20

27、ml,稀释到,稀释到,稀释到,稀释到100ml100ml容量瓶中。容量瓶中。容量瓶中。容量瓶中。取取取取6 6个个个个50ml50ml的比色管,分别加入的比色管,分别加入的比色管,分别加入的比色管,分别加入0 0、0.50.5、1.01.0、2.02.0、3.03.0、4.0ml4.0ml铁标准液,用铁标准液,用铁标准液,用铁标准液,用1+351+35硫酸调硫酸调硫酸调硫酸调PHPH值值值值=2=2,加,加,加,加3ml3ml抗坏血酸,抗坏血酸,抗坏血酸,抗坏血酸,10ml10ml乙酸缓冲溶液乙酸缓冲溶液乙酸缓冲溶液乙酸缓冲溶液(rngy)(rngy),5ml5ml邻菲邻菲邻菲邻菲罗啉试剂,用

28、水稀释至刻度,在常温下罗啉试剂,用水稀释至刻度,在常温下罗啉试剂,用水稀释至刻度,在常温下罗啉试剂,用水稀释至刻度,在常温下放置放置放置放置15min15min,于分光光度计在,于分光光度计在,于分光光度计在,于分光光度计在510nm510nm处处处处测其吸光度,以测得吸光度(测其吸光度,以测得吸光度(测其吸光度,以测得吸光度(测其吸光度,以测得吸光度(A A)为纵)为纵)为纵)为纵坐标,相对铁浓度为横坐标,绘制工作坐标,相对铁浓度为横坐标,绘制工作坐标,相对铁浓度为横坐标,绘制工作坐标,相对铁浓度为横坐标,绘制工作曲线。曲线。曲线。曲线。铁离子铁离子(lz)的测定的测定(邻菲罗啉法)(邻菲罗

29、啉法)第28页/共57页第二十八页,共57页。29测定水样测定水样 吸取吸取(xq)5.00ml水样于水样于50ml比色管中,加入比色管中,加入0.5ml 1+35硫酸,硫酸,3ml抗坏血酸,抗坏血酸,10ml乙酸乙酸乙酸氨乙酸氨缓冲溶液,缓冲溶液,5ml邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度摇邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度摇匀。在室温下放置匀。在室温下放置15分钟,以空白溶液为参比,用分钟,以空白溶液为参比,用1cm比色皿,在分光光度计比色皿,在分光光度计510nm处以吸光度为纵坐处以吸光度为纵坐标,测定其吸光度。标,测定其吸光度。第29页/共57页第二十九页,共57页。30实验(shyn)示意图 第3

30、0页/共57页第三十页,共57页。31铁离子铁离子(lz)的测定的测定(邻菲罗啉法)(邻菲罗啉法)4 4、结果计算、结果计算、结果计算、结果计算 mg/L mg/L 式中:式中:式中:式中:a-a-从标准曲线上查得的式样中含铁的毫克从标准曲线上查得的式样中含铁的毫克从标准曲线上查得的式样中含铁的毫克从标准曲线上查得的式样中含铁的毫克(ho(ho k)k)数,数,数,数,mgmg;V-V-所取水样的体积,所取水样的体积,所取水样的体积,所取水样的体积,mlml;第31页/共57页第三十一页,共57页。32铜离子铜离子(lz)的测定的测定1 1、原理、原理、原理、原理在在在在PH=8-9.5PH=

31、8-9.5的氨性缓冲溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作的氨性缓冲溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作的氨性缓冲溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作的氨性缓冲溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄色络合物,此络合物用四氯化碳萃取,在用生成黄色络合物,此络合物用四氯化碳萃取,在用生成黄色络合物,此络合物用四氯化碳萃取,在用生成黄色络合物,此络合物用四氯化碳萃取,在440nm440nm波长波长波长波长(bchng)(bchng)处测定吸光度。处测定吸光度。处测定吸光度。处测定吸光度。2 2、主要试剂及仪器、主要试剂及仪器、主要试剂及仪器、主要试剂及仪器 EDTAEDTA柠檬酸

32、铵溶液柠檬酸铵溶液柠檬酸铵溶液柠檬酸铵溶液 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2g/L2g/L水溶液水溶液水溶液水溶液铜标准溶液铜标准溶液铜标准溶液铜标准溶液分光光度计分光光度计分光光度计分光光度计 第32页/共57页第三十二页,共57页。33铜离子铜离子(lz)的测定的测定3 3、测定步骤、测定步骤、测定步骤、测定步骤标准曲线的绘制标准曲线的绘制标准曲线的绘制标准曲线的绘制 称取硫酸铜称取硫酸铜称取硫酸铜称取硫酸铜0.3930g0.3930g于烧杯中,加于烧杯中,加于烧杯中,加于烧杯中,加3mlH2O23mlH2O2和和和

33、和8ml1+18ml1+1盐酸溶液,带盐酸溶液,带盐酸溶液,带盐酸溶液,带溶解后加热煮沸以分解剩余的双氧水,冷却后转移入溶解后加热煮沸以分解剩余的双氧水,冷却后转移入溶解后加热煮沸以分解剩余的双氧水,冷却后转移入溶解后加热煮沸以分解剩余的双氧水,冷却后转移入100ml100ml容量瓶中容量瓶中容量瓶中容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,此溶液并稀释至刻度,摇匀,此溶液并稀释至刻度,摇匀,此溶液并稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml1ml含铜离子含铜离子含铜离子含铜离子0.1000mg0.1000mg。将铜离子标准。将铜离子标准。将铜离子标准。将铜离子标准溶液稀释成溶液稀释成溶液稀释成溶液稀释成1ml1ml含

34、铜离子含铜离子含铜离子含铜离子0.00500mg0.00500mg的标准溶液。分别移取此溶液的标准溶液。分别移取此溶液的标准溶液。分别移取此溶液的标准溶液。分别移取此溶液0.000.00、0.200.20、0.500.50、1.001.00、2.002.00、3.003.00、5.00ml5.00ml于于于于7 7支分液漏斗中,加水至支分液漏斗中,加水至支分液漏斗中,加水至支分液漏斗中,加水至50ml50ml,加,加,加,加5.0mlEDTA5.0mlEDTA柠檬酸铵溶液和柠檬酸铵溶液和柠檬酸铵溶液和柠檬酸铵溶液和4 4滴甲酚红指示剂,用滴甲酚红指示剂,用滴甲酚红指示剂,用滴甲酚红指示剂,用1

35、+11+1氨水调至氨水调至氨水调至氨水调至溶液由红色变为浅紫色为止,加溶液由红色变为浅紫色为止,加溶液由红色变为浅紫色为止,加溶液由红色变为浅紫色为止,加5.0ml5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,摇匀。静置摇匀。静置摇匀。静置摇匀。静置5min5min,加,加,加,加10.0ml10.0ml四氯化碳,用力摇荡四氯化碳,用力摇荡四氯化碳,用力摇荡四氯化碳,用力摇荡2min2min,静置分层后,静置分层后,静置分层后,静置分层后,吸干漏斗颈管内的水分,再塞入一小团脱脂棉,弃去最初流出的有机吸干漏斗颈管内的水分

36、,再塞入一小团脱脂棉,弃去最初流出的有机吸干漏斗颈管内的水分,再塞入一小团脱脂棉,弃去最初流出的有机吸干漏斗颈管内的水分,再塞入一小团脱脂棉,弃去最初流出的有机(y(y uj)uj)相,然后将有机相,然后将有机相,然后将有机相,然后将有机(y(y uj)uj)相移入相移入相移入相移入1cm1cm比色皿中,在比色皿中,在比色皿中,在比色皿中,在440nm440nm波长处,波长处,波长处,波长处,以四氯化碳为参比,测量吸光度。各吸光度减去空白吸光度后,以吸以四氯化碳为参比,测量吸光度。各吸光度减去空白吸光度后,以吸以四氯化碳为参比,测量吸光度。各吸光度减去空白吸光度后,以吸以四氯化碳为参比,测量吸

37、光度。各吸光度减去空白吸光度后,以吸光度为纵坐标,各溶液中含铜的毫克数为横坐标作图。光度为纵坐标,各溶液中含铜的毫克数为横坐标作图。光度为纵坐标,各溶液中含铜的毫克数为横坐标作图。光度为纵坐标,各溶液中含铜的毫克数为横坐标作图。第33页/共57页第三十三页,共57页。34铜离子铜离子(lz)的测定的测定n n试样测定试样测定试样测定试样测定n n 供测铜的水样在采样时应即刻加入硝酸酸化,硝酸加入量为供测铜的水样在采样时应即刻加入硝酸酸化,硝酸加入量为供测铜的水样在采样时应即刻加入硝酸酸化,硝酸加入量为供测铜的水样在采样时应即刻加入硝酸酸化,硝酸加入量为2ml/1000ml2ml/1000ml2

38、ml/1000ml2ml/1000ml。水样中含有机物和悬浮物极少时,取酸化后的水样。水样中含有机物和悬浮物极少时,取酸化后的水样。水样中含有机物和悬浮物极少时,取酸化后的水样。水样中含有机物和悬浮物极少时,取酸化后的水样50.0ml50.0ml50.0ml50.0ml于烧杯中,加于烧杯中,加于烧杯中,加于烧杯中,加2.0ml2.0ml2.0ml2.0ml硝酸,盖上表面皿,加热微沸硝酸,盖上表面皿,加热微沸硝酸,盖上表面皿,加热微沸硝酸,盖上表面皿,加热微沸10min10min10min10min,冷却后移入分,冷却后移入分,冷却后移入分,冷却后移入分液漏斗中,用水稀释至液漏斗中,用水稀释至液

39、漏斗中,用水稀释至液漏斗中,用水稀释至50ml50ml50ml50ml,5.0mlEDTA5.0mlEDTA5.0mlEDTA5.0mlEDTA柠檬酸铵溶液,以下步骤为标柠檬酸铵溶液,以下步骤为标柠檬酸铵溶液,以下步骤为标柠檬酸铵溶液,以下步骤为标准曲线绘制操作相同。取准曲线绘制操作相同。取准曲线绘制操作相同。取准曲线绘制操作相同。取50.0ml50.0ml50.0ml50.0ml蒸馏水代替试样,其余操作均与水样测蒸馏水代替试样,其余操作均与水样测蒸馏水代替试样,其余操作均与水样测蒸馏水代替试样,其余操作均与水样测定相同,所测吸光度定相同,所测吸光度定相同,所测吸光度定相同,所测吸光度(gun

40、gd)(gungd)(gungd)(gungd)为空白吸光度为空白吸光度为空白吸光度为空白吸光度(gungd)(gungd)(gungd)(gungd)。第34页/共57页第三十四页,共57页。35铜离子铜离子(lz)的测的测定定4 4、结果计算、结果计算、结果计算、结果计算 试样试样试样试样(sh yn(sh yn)吸光度减去空白吸光度后,从标准曲线吸光度减去空白吸光度后,从标准曲线吸光度减去空白吸光度后,从标准曲线吸光度减去空白吸光度后,从标准曲线上查出试样上查出试样上查出试样上查出试样(sh yn(sh yn)中铜离子的含量,计算水样中铜中铜离子的含量,计算水样中铜中铜离子的含量,计算水

41、样中铜中铜离子的含量,计算水样中铜离子的浓度离子的浓度离子的浓度离子的浓度x x为:为:为:为:mg/L mg/L 式中:式中:式中:式中:-从标准曲线上查得的铜离子的毫克数,从标准曲线上查得的铜离子的毫克数,从标准曲线上查得的铜离子的毫克数,从标准曲线上查得的铜离子的毫克数,mgmg;v-v-测定时所取水样的体积,测定时所取水样的体积,测定时所取水样的体积,测定时所取水样的体积,mlml。第35页/共57页第三十五页,共57页。36碱度的测定碱度的测定(cdng)1 1、原理、原理、原理、原理以酚酞为指示剂,用标准盐酸溶液滴至酚酞变色,此以酚酞为指示剂,用标准盐酸溶液滴至酚酞变色,此以酚酞为

42、指示剂,用标准盐酸溶液滴至酚酞变色,此以酚酞为指示剂,用标准盐酸溶液滴至酚酞变色,此时完成下列反应:时完成下列反应:时完成下列反应:时完成下列反应:OH-+H+=H2OOH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-CO32-+H+=HCO3-由此测得的碱度称为由此测得的碱度称为由此测得的碱度称为由此测得的碱度称为(chn(chn wi)wi)酚酞碱度。酚酞碱度。酚酞碱度。酚酞碱度。然后继续以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴至甲然后继续以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴至甲然后继续以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴至甲然后继续以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴至甲基橙变色,此时完成下列反应:基

43、橙变色,此时完成下列反应:基橙变色,此时完成下列反应:基橙变色,此时完成下列反应:HCO3-+H+=H2CO3HCO3-+H+=H2CO3由甲基橙变色所测得的总碱度称为由甲基橙变色所测得的总碱度称为由甲基橙变色所测得的总碱度称为由甲基橙变色所测得的总碱度称为(chn(chn wi)wi)甲基橙甲基橙甲基橙甲基橙碱度,甲基橙碱度又称为碱度,甲基橙碱度又称为碱度,甲基橙碱度又称为碱度,甲基橙碱度又称为(chn(chn wi)wi)总碱度。总碱度。总碱度。总碱度。第36页/共57页第三十六页,共57页。37碱度的测定碱度的测定(cdng)2 2、主要试剂、主要试剂、主要试剂、主要试剂 酚酞酚酞酚酞酚

44、酞(fn ti)(fn ti)指示剂指示剂指示剂指示剂;0.2%;0.2%甲基橙指示剂甲基橙指示剂甲基橙指示剂甲基橙指示剂;0.1%;0.1%盐酸标准溶液盐酸标准溶液盐酸标准溶液盐酸标准溶液,0.1mol/L,0.1mol/L第37页/共57页第三十七页,共57页。383 3、测定步骤、测定步骤、测定步骤、测定步骤移取移取移取移取50.00ml50.00ml水样放入水样放入水样放入水样放入250ml250ml锥形瓶中锥形瓶中锥形瓶中锥形瓶中,加酚酞指示剂加酚酞指示剂加酚酞指示剂加酚酞指示剂2-32-3滴滴滴滴,若呈红色若呈红色若呈红色若呈红色,则则则则用用用用0.1mol/L0.1mol/L的

45、盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,记下盐酸的用量记下盐酸的用量记下盐酸的用量记下盐酸的用量P(ml)P(ml);若酚酞加水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去若酚酞加水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去若酚酞加水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去若酚酞加水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,再在水样再在水样再在水样再在水样中加中加中加中加1-21-2滴甲基橙指示剂滴甲基橙指示剂滴甲基橙指示剂滴甲基橙指示剂,继续继续继续继续(jx)(jx)用盐酸标准溶液滴定至橙色用盐酸标准溶液滴定

46、至橙色用盐酸标准溶液滴定至橙色用盐酸标准溶液滴定至橙色,并并并并记下盐酸的总用量记下盐酸的总用量记下盐酸的总用量记下盐酸的总用量T(ml)T(ml);碱度的测定碱度的测定(cdng)50ml水样水样 250ml锥形瓶锥形瓶2-3滴甲基橙滴甲基橙 2-3滴酚酞滴酚酞 终点终点 HCl溶液溶液 HCl溶液溶液 无色无色第38页/共57页第三十八页,共57页。39实验(shyn)示意图 HCl溶液溶液(rngy)酚酞指示剂酚酞指示剂甲基橙指示甲基橙指示剂剂 终点终点(zhngdin):红色:红色无无色色橙色橙色第39页/共57页第三十九页,共57页。404 4、结果、结果、结果、结果(ji gu(j

47、i gu)计算计算计算计算酚酞酚酞酚酞酚酞(fn ti)(fn ti)碱度碱度碱度碱度 mmol/L mmol/L甲基橙碱度甲基橙碱度甲基橙碱度甲基橙碱度 mmol/L mmol/L 式中:式中:式中:式中:C-C-盐酸标准溶液浓度,盐酸标准溶液浓度,盐酸标准溶液浓度,盐酸标准溶液浓度,mol/Lmol/L;V-V-水样的体积,水样的体积,水样的体积,水样的体积,ml;ml;P-P-滴至酚酞滴至酚酞滴至酚酞滴至酚酞(fn ti)(fn ti)退色时消耗盐酸的体积,退色时消耗盐酸的体积,退色时消耗盐酸的体积,退色时消耗盐酸的体积,ml;ml;T-T-滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积,滴至甲基橙变

48、色时消耗盐酸的总体积,滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积,滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积,mlml。第40页/共57页第四十页,共57页。41氯离子的测定氯离子的测定(cdng)1 1、原理、原理、原理、原理用标准用标准用标准用标准AgNO3AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成溶液滴定水样中的氯离子形成溶液滴定水样中的氯离子形成溶液滴定水样中的氯离子形成AgClAgCl沉淀,以铬酸钾为指示剂,沉淀,以铬酸钾为指示剂,沉淀,以铬酸钾为指示剂,沉淀,以铬酸钾为指示剂,当当当当Cl-Cl-沉淀完毕沉淀完毕沉淀完毕沉淀完毕(wnb)(wnb)后,后,后,后,Ag+Ag+与与与与CrO42-CrO42-

49、形成红色沉淀形成红色沉淀形成红色沉淀形成红色沉淀 2Ag+CrO42-=Ag2CrO42Ag+CrO42-=Ag2CrO4(红色)(红色)(红色)(红色)2 2、主要试剂、主要试剂、主要试剂、主要试剂 AgNO3AgNO3标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液,0.01mol/L;,0.01mol/L;K2CrO4K2CrO4溶液溶液溶液溶液,0.5%,0.5%水容液;水容液;水容液;水容液;0.5%0.5%酚酞酚酞酚酞酚酞 1+300 硝酸硝酸(xio sun)Cu(NO3)2.%容液容液第41页/共57页第四十一页,共57页。423 3、测定步骤、测定步骤、测定步骤、测定步骤 移取移取移取移取5

50、0.00ml50.00ml水样于水样于水样于水样于250ml250ml锥形瓶中,加入锥形瓶中,加入锥形瓶中,加入锥形瓶中,加入2 2滴酚酞指示剂,滴酚酞指示剂,滴酚酞指示剂,滴酚酞指示剂,用用用用1+3001+300硝酸调硝酸调硝酸调硝酸调pHpH值,使酚酞由红色刚变无色,再加入值,使酚酞由红色刚变无色,再加入值,使酚酞由红色刚变无色,再加入值,使酚酞由红色刚变无色,再加入5%5%铬酸钾铬酸钾铬酸钾铬酸钾1ml1ml,最后用硝酸银标准溶液,最后用硝酸银标准溶液,最后用硝酸银标准溶液,最后用硝酸银标准溶液(rngy)(rngy)滴定至滴定至滴定至滴定至溶液溶液溶液溶液(rngy)(rngy)变淡

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