物料低温条件稳定性考察方案.doc

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1、物料低温条件物料低温条件稳稳定性考察方案定性考察方案Protocol of Stability study for material under low temperature目目录录List1.目的目的.32.职责职责.33. 低温条件的低温条件的选选取取.34. 物料的物料的选选取取.35. 验证验证依据文件依据文件 .46. 考察方案考察方案.47. 稳稳定性考察定性考察标标准准.48. 附件附件.61.目的目的对公司物料（包括原辅料和成品）在低温条件下进行稳定性考察，在考察期限内定期进行取样检测，并对检测结果进行汇总分析。通过此考察结果来确定物料在低温条件下是否质量有所影响。2.职责职

2、责3. 低温条件的低温条件的选选取取根据当地的气候条件，冬天最冷的时候，室外最低温度为零下 24 度，室内温度一般都不会低于零度。因此这次的稳定性考察选取最极端的条件上，即温度低于零度，在这个低温条件，对物料进行定期检测，评估物料在低温条件下质量是否有变化。4. 物料的物料的选选取取根据研发部提供的信息，现有的仓库原辅料和原料药对低温条件都不敏感，所以此次稳定性考察选取的物料即为仓库常有物料，见下表：物料名称物料代号分子量CAS 号物料特性2-甲基-5-硝基咪唑/13588054-22-2类白色至黄色粉状固体2，3-二氯苯甲醛175.016334-18-5白色至类白色结晶性粉末间氯苯丙酮168

3、.634841-35-5白色固体二苯并b,f1,4硫氮杂卓-11-10H酮2273159-07-7白色至类白色固体替硝唑247.2819387-91-8白色或淡黄色结晶性粉末非洛地平384.372509-76-3白色至淡黄色结晶或结晶性粉末盐酸安非他酮376.231677-93-7白色粉末富马酸喹硫平441.5111974-72- 2白色或类白色结晶性粉末6. 考察方案考察方案取以上 8 种检测合格的物料，存放冰箱里，温度调节为零下 10 度，进行为期 5 周的稳定性考察，考察期间按规定频率要求进行取样（成品在考察周期内每周进行取样，原辅料只在考察周期结束后进行取样），然后按相应的质量标准，对

4、主要检测项目进行检测（外观、熔点/水分、干燥失重、有关物质、含量）。将分析数据进行汇总分析，根据分析结果来确定物料在低温条件下（零下 10 度）是否质量有所影响，同时确定仓库的温度控制是否需要设定下限。7. 稳稳定性考察定性考察标标准准品名品名监测项监测项目目标标准要求准要求外观白色至类白色结晶性粉末熔点应为 60-64单个杂质不得过 0.1%总杂质不得过 1.0%2,3-二氯苯甲醛色谱纯度主含量不得低于 99.0%外观白色至类白色固体水分不得过 1.0%熔点本品的熔点为 258264主含量不得低于 99.0%2-氨基二苯硫醚不得过 0.1%其它单个杂质不得过 0.3%二苯并b,f1,4硫氮杂

5、卓-11-10H酮色谱纯度总杂质不得过 1.0%外观白色固体苯丙酮不得过 0.15%对氯苯丙酮不得过 0.15%其它单个杂质不得过 0.2%总杂质不得过 1.0%间氯苯丙酮 色谱纯度纯度不得低于 99.0%外观类白色至黄色粉状固体干燥失重不得过 0.1%2-甲基-5-硝基咪唑含量不得低于 99.0%外观类白色或淡黄色结晶性粉末熔程应为 125128。替硝唑干燥失重不得过 0.5%品名品名监测项监测项目目标标准要求准要求杂质 A不得过 0.15%杂质 B不得过 0.15%其他单个未知杂质不得过 0.05%有关物质总杂质不得大于 0.4%含量（HPLC 法）应为 98.0%101.0%含量（滴定法

6、）应为 98.0%101.0%外观白色至淡黄色结晶或结晶性粉末干燥失重应不得过 0.5%杂质 A不得过 0.10%杂质 B不得过 0.15%杂质 C %不得过 0.15最大单个未知杂质不得过 0.10%未知单个杂质之和不得过 0.3%有关物质总杂质不得过 0.5%非洛地平含量测定应为 98.0%101.0%外观白色粉末水分不得过 0.5%RC-1不得过 0.15%RC-2不得过 0.15%RC-3不得过 0.10%RC-4不得过 0.10%盐酸安非他酮有关物质RC-5不得过 0.15%品名品名监测项监测项目目标标准要求准要求RC-6不得过 0.15%其它单个未知杂质不得过 0.10%未知杂质之

7、和不得过 0.3%总杂质不得过 1.0 %。含量应为 98.0%至 102.0%。外观白色或类白色结晶性粉末熔程应为 172176干燥失重不得过 0.5%杂质 B不得大于 0.13%杂质 C不得大于 0.13%杂质 D不得大于 0.13%最大单个未知杂质不得大于 0.10%有关物质总杂质不得大于 0.3%含量（HPLC 法）应为 98.5 %-101.0%富马酸喹硫平含量（滴定法）应为 98.5%101.0%。8. 附件附件附件一：低温条件稳定性考察记录表附件二：低温稳定性考察检验记录质质量分析量分析记录记录文件文件 AS00-378-01 附件一：低温条件稳定性考察记录表品名2-甲基-5-硝

8、基咪唑物料进厂编号考察结果 监测项目标准要求 第 0 周1 个月外观类白色至黄色粉状固体干燥失重不得过 0.1%主含量不得低于 99.0%记录人/日期复核人/日期质质量分析量分析记录记录文件文件 1附件一：低温条件稳定性考察记录表品名2，3-二氯苯甲醛物料进厂编号考察结果 监测项目标准要求 第 0 周1 个月外观白色至类白色结晶性粉末熔点应为 60-64单个杂质：不得过 0.1%总杂质：不得过 1.0%色谱纯度主含量：不得低于 99.0%记录人/日期复核人/日期质质量分析量分析记录记录文件文件 1附件一：低温条件稳定性考察记录表品名间氯苯丙酮批号考察结果 监测项目标准要求 第 0 周1 个月外

9、观白色固体苯丙酮：不得过 0.15%对氯苯丙酮：不得过 0.15%其它单个杂质：不得过 0.2%总杂质：不得过 1.0%色谱纯度纯度：不得低于 99.0%记录人/日期复核人/日期质质量分析量分析记录记录文件文件 1附件一：低温条件稳定性考察记录表品名二苯并b,f1,4硫氮杂卓-11-10H酮批号考察结果 监测项目标准要求 第 0 周1 个月外观白色至类白色固体水分不得过 1.0%熔点本品的熔点为 258264主含量：不得低于 99.0%2-氨基二苯硫醚：不得过 0.1%其它单个杂质：不得过 0.3%色谱纯度总杂质：不得过 1.0%记录人/日期复核人/日期质质量分析量分析记录记录文件文件 1附件

10、一：低温条件稳定性考察记录表品名替硝唑批号考察结果 监测项目标准要求 第 0 周第 1 周第 2 周第 3 周第 4 周第 5 周外观类白色或淡黄色结晶性粉末。熔程应为 125128。干燥失重不得过 0.5%杂质 A 不得过 0.15%杂质 B 不得过 0.15%其他单个未知杂质不得过 0.05%有关物质总杂质不得大于 0.4%含量 （HPLC 法）应为 98.0%101.0%含量 （滴定法）应为 98.0%101.0%记录人/日期复核人/日期质质量分析量分析记录记录文件文件 1附件一：低温条件稳定性考察记录表品名非洛地平批号考察结果 监测项目标准要求 第 0 周第 1 周第 2 周第 3 周

11、第 4 周第 5 周外观白色至淡黄色结晶或结晶性粉末干燥失重应不得过 0.5%杂质 A 不得过 0.10%、 、杂质 B 不得过 0.15%杂质 C 不得过 0.15%最大单个未知杂质不得过 0.10%未知单个杂质之和不得过 0.3%有关物质总杂质不得过 0.5%含量测定应为 98.0%101.0% 记录人/日期复核人/日期质质量分析量分析记录记录文件文件 1附件一：低温条件稳定性考察记录表品名盐酸安非他酮批号考察结果 监测项目标准要求 第 0 周第 1 周第 2 周第 3 周第 4 周第 5 周外观白色粉末水分不得过 0.5%RC-1：不得过 0.15%RC-2：不得过 0.15%RC-3：

12、不得过 0.10%RC-4：不得过 0.10%RC-5：不得过 0.15%RC-6：不得过 0.15%其它单个未知杂质：不得过 0.10%未知杂质之和：不得过 0.3%有关物质总杂质：不得过 1.0 %。含量应为 98.0%至 102.0%。记录人/日期质质量分析量分析记录记录文件文件 1复核人/日期附件一：低温条件稳定性考察记录表品名富马酸喹硫平批号考察结果 监测项目标准要求 第 0 周第 1 周第 2 周第 3 周第 4 周第 5 周外观白色或类白色结晶性粉末熔程应为 172176干燥失重不得过 0.5%杂质 B 不得大于 0.13%杂质 C 不得大于 0.13%杂质 D 不得大于 0.13%最大单个未知杂质不得大于 0.10%有关物质总杂质不得大于 0.3%质质量分析量分析记录记录文件文件 1含量 （HPLC 法）应为 98.5 %-101.0%含量 （滴定法）应为 98.5%101.0%。记录人/日期复核人/日期