氨氮的测定水杨酸分光光法学习教案.pptx

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1、会计学1氨氮的测定水杨酸分光光法氨氮的测定水杨酸分光光法第一页，编辑于星期日：十六点 四十六分。一、方法出处GB/T 5750.5 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法二、适用范围生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。三、测定原理在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其色度与氨氮含量成正比。第1页/共6页第二页，编辑于星期日：十六点 四十六分。四、试剂的配制四、试剂的配制1 1、亚硝基铁氰化钠溶液（、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L10g/L）：称取）：称取1g1g亚硝基铁氰亚硝基铁氰化钠，用纯水稀释至化钠，用纯水稀释至100m

2、L100mL。如发现空白值增高，应重配。如发现空白值增高，应重配。如发现空白值增高，应重配。如发现空白值增高，应重配。2 2、氢氧化钠溶液（、氢氧化钠溶液（280g/L280g/L）：称取）：称取140g140g氢氧化钠氢氧化钠,用纯水用纯水稀释至稀释至500mL500mL。3 3、柠檬酸钠溶液（、柠檬酸钠溶液（400g/L400g/L）：称取）：称取200g200g柠檬酸钠柠檬酸钠,用纯水用纯水稀释至稀释至500mL500mL。4 4、含氯缓冲液：称取、含氯缓冲液：称取12g12g无水碳酸钠及碳酸氢钠，溶于无水碳酸钠及碳酸氢钠，溶于100mL100mL纯水中。加入纯水中。加入34mL34mL

3、次氯酸钠溶液，并加纯水至次氯酸钠溶液，并加纯水至200mL200mL，放置，放置1h1h后可用。后可用。第2页/共6页第三页，编辑于星期日：十六点 四十六分。5 5、水杨酸、水杨酸-柠檬酸盐溶液柠檬酸盐溶液(显色剂显色剂)：称取水杨酸，加入：称取水杨酸，加入氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加亚硝基铁氰化氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加亚硝基铁氰化钠溶液和钠溶液和25mL25mL柠檬酸钠溶液，摇匀。柠檬酸钠溶液，摇匀。临用时配制。临用时配制。临用时配制。临用时配制。6 6、氨氮标准储备液（、氨氮标准储备液（1000mg/L1000mg/L）：称取氯化铵，溶于纯）：称取氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至

4、水中于容量瓶内定容至1000mL1000mL。7 7、氨氮标准使用液（、氨氮标准使用液（5mg/L5mg/L）：吸取氨氮标准储备液于）：吸取氨氮标准储备液于1000mL1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度。容量瓶中，用纯水稀释至刻度。8 8、硫酸溶液（）：取浓硫酸，用纯水稀释到、硫酸溶液（）：取浓硫酸，用纯水稀释到1000mL1000mL（）。临用时，用纯水稀释）。临用时，用纯水稀释1010倍。倍。9 9、硫酸锌溶液（、硫酸锌溶液（100g/L100g/L）：称取）：称取10g10g七水合硫酸锌溶于七水合硫酸锌溶于100mL100mL水中。水中。第3页/共6页第四页，编辑于星期日：十六点 四

5、十六分。五、样品预处理无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL硫酸溶液作为吸收液。2、混凝沉淀：取50mL水样，加入硫酸锌溶液，氢氧化钠溶液，静置数分钟，取上清液供比色使用。第4页/共6页第五页，编辑于星期日：十六点 四十六分。六、分析步骤六、分析步骤1 1、标准系列的制备：分别吸取氨氮标准使用液、标准系列的制备：分别吸取氨氮标准使用液0 0、和于、和于7 7支支10mL10mL具塞比色管中。加纯水至具塞比色管中。

6、加纯水至10mL10mL刻刻度。度。2 2、吸取吸取10mL10mL澄清水样或水样蒸馏液于澄清水样或水样蒸馏液于10mL10mL具塞比色具塞比色管中。管中。3 3、向标准管和水样管中各加水杨酸、向标准管和水样管中各加水杨酸-柠檬酸盐溶液，柠檬酸盐溶液，立即加入含氯缓冲液，充分混匀，静置立即加入含氯缓冲液，充分混匀，静置90min 90min 测定。测定。4 4、于、于655nm655nm波长下，用波长下，用1cm1cm比色皿，以纯水为参比，比色皿，以纯水为参比，测定吸光度。测定吸光度。5 5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氨氮质量。、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氨氮质量。第5页/共6页第六页，编辑于星期日：十六点 四十六分。