正磷酸盐的测定.pdf

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1、 正磷酸盐得测定 方法一 磷钼蓝抗坏血酸分光光度法 1 适用范围 本方法适用于原水、循环冷却水与磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水得测定,其测定范围就是 PO43含量为 0、0250mg/L。2 分析原理 在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色得磷钼杂多酸(即磷钼黄),进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)得深浅与 PO43含量成正比,故可用分光光度法在波长 710nm 测定。3 试剂与仪器 3、1 试剂 3、1、1 磷酸二氢钾。3、1、2 硫酸(1+1)溶液 量取一份体积硫酸后,将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装得一份体积(与一份体积硫酸等体积)得水中,例如:量取 10

2、0mL 浓硫酸加入到 100mL 水中,注意:边加入边充分搅拌均匀。(有效期六个月)3、1、3 抗坏血酸 20g/L:称取 10g 抗坏血酸,精确至 0、5g,称取 0、2g 乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na22H2O),精确至 0、01g,溶于 200mL 水中,加入 8、0mL 甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。3、1、4 钼酸铵 26g/L 溶液:称取 13g 钼酸铵,精确至 0、5g,称取 0、5g 酒石酸锑钾(KSbOC4H4O61/2H2O),精确至 0、01g,溶于 200mL 水中,加入 230mL(1+1)硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀

3、释至 500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。3、1、5 磷酸根标准贮备液(0、5mg PO43/mL)称取 0、7165g 已于 105干燥并已恒重过得磷酸二氢钾溶于 100mL 水中并转移到 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀。3、1、6 磷酸根标准工作液(0、02mg PO43/mL)准确吸取 20、00mL 贮备液于 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。3、2 仪器 3、2、1 分光光度计,带有 1cm 得比色皿;3、2、2 中速定性滤纸;3、2、3 50mL 具塞玻璃比色管;4 操作步骤 4、1 标准曲线得绘制 4、1、1 准确移取 0、0,

4、1、0,2、0,3、0,4、0,5、0,6、0,7、0,8、0mL 磷酸根标准工作液于 9 支 50mL 比色管中,用水稀释至 25mL。4、1、2 向各比色管中加入 2、0mL 钼酸铵溶液,3、0mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度后,摇匀。4、1、3 静置 10min 后立即用 1cm 比色皿并以试剂空白为参比,在 710nm 处测定各自得吸光度。4、1、4 以吸光度为纵坐标,磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。4、2 水样得测定 4、2、1 准确吸取 25、00mL 经中速滤纸过滤后得水样(初滤液弃去)于 50mL 比色管中,其余步骤同 4、1、24、1、3。5 分析结果 水样中正磷酸

5、盐(以 PO43表示)含量按下式计算:PO43(mg/L)=m/V 式中:m从标准曲线上查得或按回归方程算得得 PO43得质量,ug;V吸取水样体积,mL;6 测定注意事项 6、1 配制钼酸铵溶液时,应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中,如反向可导致显色不充分。6、2 此法显色与显色溶液得酸度,钼酸铵浓度,还原剂用量,显色温度与时间等条件有关,因此,应控制试剂得加入量,温度每升高 1.色泽增加约 1%,因此,水样与标准得显色温度应一致,如室温变动明显时,可适当缩短或延长显色时间,水样与标准显色时间亦应一致。6、3 操作所用得玻璃器皿,用盐酸溶液(1+5)浸泡 2小时,或用不含磷酸盐得洗涤剂刷

6、洗。6、4 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附得蓝色附着物。6、5 比色时若试剂空白显顔色,不能使用,无色但有吸光度时,需在样品中扣出。7 允许差 6、1 两次平行测定结果之差不大于 0、30mg/L。6、2 所得结果表示至两位小数,取平行测定两结果得算术平均值作为水样得正磷酸盐含量。8 备注 本规程参照 GB/T6913-2008 编制。方法二 磷钒钼黄分光光度法 1 适用范围 本方法适用于锅炉水中正磷酸根含量得测定,其测定范围就是 PO43含量为 130mg/L。2 分析原理 在酸性介质中,磷酸根与钼酸根与偏钒酸根(VO3)反应生成黄色得磷钒钼酸配合物。使用分光光度计时,在

7、 420nm 处,溶液黄色得深浅与磷酸根得含量成正比,故可用分光光度法测定。3 试剂及仪器 3、1 试剂 3、1、1 钒钼酸铵溶液 3、1、1、1 称取 50g 钼酸铵(NH4)6Mo7O24 4H2O与 2、5g 偏钒酸铵,溶于约 300mL 水中。3、1、1、2 量取 195mL 浓硫酸,在不断搅拌下缓慢注入到 400mL 水中,并冷却至室温。3、1、1、3 将 3、1、1、2 倒入 3、1、1、1 中,用水稀释至 1000mL 并摇匀即可。3、1、2 磷酸根标准贮备液(0、5mg PO43/mL)称取 0.7165g 已于 105干燥过得磷酸二氢钾溶于 100mL 水中并转移到 1000

8、mL 容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀。3、1、3 标准工作溶液(0、1mg PO43/mL)准确吸取 PO43标准贮备液 20mL 于 100mL 容量瓶中,以水定容之。3、2 仪器 3、2、1 可见分光光度计。3、2、2 1cm 玻璃比色皿 3、2、3 50mL 具塞玻璃比色管。4 操作步骤 4、1 标准曲线得绘制 4、1、1 按下表于 11 支 50mL 比色管中依次移取一定体积得 PO43标准工作溶液后,用水稀释至半刻度并摇匀。PO43标准系列得配制及吸光度测定 比色管号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 标准工作溶液体积mL 0、00 0、50 1、50 2、50 3、5

9、0 5、00 6、50 7、50 10、0 2、5 5、0 质量 0、00 0、05 0、15 0、25 0、35 0、50 0、65 0、75 1、0 1、25 1、50 吸光度(A)4、1、2 于各比色管中依次加入 5、0mL 显色剂溶液并摇匀之,静置 2min 后以水稀释至刻度,摇匀。4、1、3 在分光光度计上得 420nm 波长处,用 1cm 比色皿,以试剂空白液(不含 PO43得溶液中加入显色剂)作参比,分别测定吸光度值,并将测量结果填入上表。4、1、4 以吸光度为纵坐标,相应得 PO43含量(mg)为横坐标,绘制标准曲线,并用一元线性回归法求出曲线方程及其斜率。4、2 水样得测定

10、吸取经慢速滤纸过滤后得澄清水样 25mL 于 50mL 比色管中,其余操作同 4、1、24、1、3。5 分析结果 水样中正磷酸盐得含量按下式计算:式中:m从标准曲线上查得或按回归方程求得得对应于水样吸光度时所相当得 PO43质量,mg;V吸取水样体积,mL。6 允许差 PO43含量在 110mg/L 间,平行测定两结果之差应不大于 0、12mg/L:取两次平行测定结果得算术平均值作为试样中 PO43得含量。7 注意事项 7、1 影响显色反应得主要因素就是溶液得酸度与温度,故测定水样时得酸度与温度与绘制标准曲线时尽可能一致。若温差大于 5,则应采取必要得加热与冷却措施。7、2 磷钒钼黄杂多酸得黄色可稳定数日,在室温下不受其它因素得影响。7、3 水样澄清透明时不必用慢速滤纸过滤,可直接取样分析;对于浊度较大得循环冷却水必须用慢速滤纸过滤。以防其中难溶性磷酸盐得干扰。另外,滤纸对可溶性磷酸盐有吸附保留作用,故应将初滤液(100mL 左右)弃掉 7、4 根据水样中 PO43得含量,可按下表选用合适得比色皿与测定波长。不同 PO43浓度得比色皿与测定用波长得选择 PO43,mg/L 比色皿,mm 波长,nm 1030 10 450 515 20 420 010 30 420 8 备注 本规程参照 GB/T 6913、493 编制。