透射电镜电子衍射衍射花样标定.pptx

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1、一 倒易点阵 单晶体的电子衍射（包括单晶体的电子衍射（包括X X射线单晶衍射）结果射线单晶衍射）结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶晶体点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，面上原子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体结构与电子衍射斑点之间可以通过另外一个假晶体结构与电子衍射斑点之间可以通过另外一个假设的点阵很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过设的点阵很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶倒易点阵可以

2、把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。也可以说，电子衍射斑点体相应晶面的衍射结果。也可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。列的像。倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间（倒易空间）点阵，它的真面目只的一个三维空间（倒易空间）点阵，它的真面目只有从它的性质及其与正点阵的关系中才能真正了解。有从它的性质及其与正点阵的关系中才能真正了解。第1页/共25页1 1倒易点阵中单位矢量的定倒易点阵中单位矢量的定义义设正点阵的原点为设正点阵的原点为O O，基矢为

3、，基矢为a,b,ca,b,c，倒易点阵的原点为，倒易点阵的原点为O*O*，基矢为，基矢为a*,b*,c*a*,b*,c*，则有则有v表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的二基矢所成平面。的二基矢所成平面。式中式中V V为正点阵中单胞的体积：为正点阵中单胞的体积：第2页/共25页第3页/共25页2 2倒易点阵的性质倒易点阵的性质(1)(1)根据倒易点阵中单位矢量的定义和矢量运算法则可根据倒易点阵中单位矢量的定义和矢量运算法则可推出：推出：(2)(2)在倒易点阵中，由原点在倒易点阵中，由原点O*O*指向任意坐标为指向任意坐标为(hkl)的阵的阵点的矢量（

4、倒易矢量）为：点的矢量（倒易矢量）为：式中式中hkl为正点阵中的晶面指数，上式表明：为正点阵中的晶面指数，上式表明：倒易矢量倒易矢量g ghklhkl垂直于正点阵中相应的晶面组垂直于正点阵中相应的晶面组(hkl)(hkl)。倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。(3)(3)倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数。倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数。(4)(4)只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合合(平行平行)的。即倒易矢量是与相应指数的晶向平行的。的。即倒易矢量是与相应指

5、数的晶向平行的。第4页/共25页二二 爱瓦尔德球爱瓦尔德球 斜边斜边AOAO*的中点的中点O O为中心，以为中心，以1/1/为半径作一球，则直角三角形的为半径作一球，则直角三角形的三顶点都落在球面上，这个球称三顶点都落在球面上，这个球称为爱瓦尔德球。设为爱瓦尔德球。设AOAO*为入射电子为入射电子束方向，它照射到束方向，它照射到O O点处的晶体点处的晶体上，一部分透射过去，一部分由上，一部分透射过去，一部分由面间距为面间距为d d的晶面产生衍射，衍的晶面产生衍射，衍射束为射束为AGAG方向，由图可知：方向，由图可知：这就是布拉格定律的矢量式，从这就是布拉格定律的矢量式，从图中得知：图中得知：将

6、布拉格定律改写为：将布拉格定律改写为：，这样电子束的波长，这样电子束的波长、晶面间距晶面间距d d及取向关系及取向关系之间可用一直角三角形表示出来，之间可用一直角三角形表示出来，如图如图3-13-1所示。其中：所示。其中：。现。现以第5页/共25页三三 晶带定理与零层倒易截面晶带定理与零层倒易截面在正点阵中，同时平行于某一晶向的在正点阵中，同时平行于某一晶向的一组晶面构成一个晶带，而这一晶向一组晶面构成一个晶带，而这一晶向称为这一晶带的晶带轴。图称为这一晶带的晶带轴。图3-23-2为正为正空间中晶体的晶带及其相应的零层倒空间中晶体的晶带及其相应的零层倒易截面。易截面。由于零层倒易面上的各倒易矢

7、量都和由于零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴晶带轴r r垂直，故有垂直，故有 即即 这就是这就是晶带定理晶带定理。根据晶带定理，只。根据晶带定理，只要通过电子衍射实验，测得零层倒易要通过电子衍射实验，测得零层倒易面上任意两个矢量，即可求出正空间面上任意两个矢量，即可求出正空间内晶带轴指数。由于晶带轴和电子束内晶带轴指数。由于晶带轴和电子束照射的轴线重合，因此，就可能断定照射的轴线重合，因此，就可能断定晶体样品和电子束之间的相对方位。晶体样品和电子束之间的相对方位。第6页/共25页（a a）正空间；）正空间；（b b）倒易矢量）倒易矢量图图3-3 3-3 立方晶体立方晶体001001晶带的倒易平

8、面晶带的倒易平面 第7页/共25页四四 电子衍射的基本几何关电子衍射的基本几何关系系 图图3-53-5为电子衍射花样形成为电子衍射花样形成的原理示意图，图中的原理示意图，图中O O和和G G实实际上是际上是O O*和和G G在底版上的投影，在底版上的投影，由图可知：由于由图可知：由于 很小，所以很小，所以 sin2sin22sin2sintg2tg2=R/L=R/L 由布拉格定律知由布拉格定律知sinsin=/2d/2d 所以有：所以有：R d=L 此即为电子衍射的基本公式。此即为电子衍射的基本公式。对于一个衍射花样，若知对于一个衍射花样，若知道道K K值，只要测量出值，只要测量出R R值，即

9、可求值，即可求出产生该衍射斑点的晶面组的出产生该衍射斑点的晶面组的d d值。值。第8页/共25页对于布拉格关系式，也可通过对于布拉格关系式，也可通过相似来导出：相似来导出：上式中上式中K=L 称为电子衍射的相机称为电子衍射的相机常数，常数，L称为相机长度。称为相机长度。上式说明，衍射斑点的上式说明，衍射斑点的 R矢量是产生这一斑点的晶面组矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量倒易矢量 g 按比例的放大，相机常数按比例的放大，相机常数K 就是放大倍数。就是放大倍数。亦即：亦即：第9页/共25页五五 立方晶体衍射花样特立方晶体衍射花样特征征由立方晶体晶面间距公式由立方晶体晶面间距公式 及及可得：可得：

10、第10页/共25页现按指数平方和增大的顺序写出简单立方点阵的衍射指现按指数平方和增大的顺序写出简单立方点阵的衍射指数数(hkl)(hkl)：(100)100)、(110)(110)、(111)(111)、(200)(200)、(210)(210)、(211)(211)、(220)(220)、(221)/(300)(221)/(300)、(310)(310)、(311)(311)、(222)(222)、(320)(320)、(321)(321)、(400)(400)、(410)/(322)(410)/(322)、(330)(330)、(331)(331)、(420)(420)、(421)(421

11、)，其平方和的值分别是其平方和的值分别是1 1、2 2、3 3、4 4、5 5、6 6、8 8、9 9、1010、1111、1212、1313、1414、1616、1717、1818、1919、2020、2121、2222、2424、2525，其中缺，其中缺7 7、1515、2323等项。如等项。如果所有晶面组在满足布拉格定果所有晶面组在满足布拉格定 律时都能产生衍射，则律时都能产生衍射，则它们所对应的衍射角的正弦平方的比应遵循上述可能取它们所对应的衍射角的正弦平方的比应遵循上述可能取值的规律，即：值的规律，即：第11页/共25页实际晶体要产生衍射，除要求满足布拉格定律外，还要实际晶体要产生衍

12、射，除要求满足布拉格定律外，还要满足一定条件，如满足一定条件，如体心立方晶体要求体心立方晶体要求 H+K+LH+K+L为偶数；为偶数；面心立方晶体要求面心立方晶体要求H H、K K、L L为全奇数或全偶数为全奇数或全偶数，否则产，否则产生结构消光生结构消光。因此体心立方晶体和面心立方晶体遵循的。因此体心立方晶体和面心立方晶体遵循的规律如下：规律如下：面心立方晶体：面心立方晶体：体心立方晶体：体心立方晶体：第12页/共25页七七 电子衍射花样的标定电子衍射花样的标定对于一个电子衍射花样，其中的任何一个阵点或圆环对于一个电子衍射花样，其中的任何一个阵点或圆环是那一个晶面组产生的，需要对其进行标定，

13、其是那一个晶面组产生的，需要对其进行标定，其标定标定原理原理为：为：如果电子束入射方向与晶体的如果电子束入射方向与晶体的 UVWUVW方向平行，则方向平行，则产生衍射的晶面产生衍射的晶面 遵循晶带定律：遵循晶带定律：；根据衍射花样与晶体间的几何关系，各衍射斑点或根据衍射花样与晶体间的几何关系，各衍射斑点或衍射环到中央透射斑点的距离与晶面间距满足衍射基衍射环到中央透射斑点的距离与晶面间距满足衍射基本公式：本公式：；两不同方向的倒易矢量确定一个倒易平面，所有衍两不同方向的倒易矢量确定一个倒易平面，所有衍射斑点间均满足矢量关系。射斑点间均满足矢量关系。第13页/共25页1.1.单晶体电子衍射花样的指

14、标化：单晶体电子衍射花样的指标化：（1 1）未知相机常数及晶体结构情况下指标化方法）未知相机常数及晶体结构情况下指标化方法（2 2）已知相机常数和样品晶体结构的衍射花样标定）已知相机常数和样品晶体结构的衍射花样标定（3 3）已知相机常数未知晶体结构情况下的指标化方法：）已知相机常数未知晶体结构情况下的指标化方法：（4 4）标准花样对照法：）标准花样对照法：第14页/共25页选取靠近中心选取靠近中心O O附近且不在一条直线上的四个斑点附近且不在一条直线上的四个斑点A A、B B、C C、D D，分别测量它们的，分别测量它们的R R值，并且找出值，并且找出R Ri i2 2/R/R1 12 2比值

15、规律，比值规律，确定点阵类型及斑点的晶面组指数。确定点阵类型及斑点的晶面组指数。铝单晶电子衍射花样及标定铝单晶电子衍射花样及标定(1)未知相机常数及晶体结构情况下指标化方法未知相机常数及晶体结构情况下指标化方法斑点斑点ABCDR（mm）711.411.318.5R R2 249129.96182.25342.25R Ri i2 2/R/R1 12 2381120hklhkl111220311420表明为面心立方晶体。表明为面心立方晶体。第15页/共25页任取任取A A为为(111)(111)，尝试，尝试B B为为(220)(220)，并测得之间的夹角为，并测得之间的夹角为900900，之间的夹

16、角为之间的夹角为580580，由选取的，由选取的A A，B B点所对应的晶点所对应的晶面指数计算夹角的余弦：面指数计算夹角的余弦：=35.27=35.270 0，显然与实测不符；重新尝试B为()，再计算其夹角，与实测正好相符，说明A为(111)，为()正确。按矢量运算求，及其它斑点的指数：如斑点的指数为()；同理求得斑点的指数为(402)。计算，与实测相符。求晶带轴：选取 ，g2位于g1顺时针方向，则有：第16页/共25页第17页/共25页(2)(2)晶体点阵已知：立方晶系晶体点阵已知：立方晶系点阵参数：点阵参数：a a=b b=c c,9090 与与a无关无关 作出作出|r r2 2*|/|

17、*|/|r r1 1*|*|，|r r3 3*|/|*|/|r r1 1*|*|，关系的标准图或者关系的标准图或者表表,可适用于所有立方晶系晶体。可适用于所有立方晶系晶体。第18页/共25页例例-FeABC第19页/共25页立方立方ZrOZrO2 2电子衍射花样：电子衍射花样：(a)111;(b)011;(c)001;(d)112(a)111;(b)011;(c)001;(d)112第20页/共25页2 2多晶体电子衍射花样的标定方多晶体电子衍射花样的标定方法法(1)(1)多晶体样品的电子衍射花样由一系列不同多晶体样品的电子衍射花样由一系列不同半径的同心圆环组成，如图所示。多晶电子半径的同心圆

18、环组成，如图所示。多晶电子衍射花样的标定程序如下：衍射花样的标定程序如下：测量衍射环的半径测量衍射环的半径RiRi；计算计算 ，确定其最简单的整数比，确定其最简单的整数比，从而确定样品晶体的结构类型，并写出相应从而确定样品晶体的结构类型，并写出相应衍射环的指数；衍射环的指数；计算晶面间距计算晶面间距d(d(如果相机常数未知，可如果相机常数未知，可用标准样品计算出实验条件下电镜的相机常用标准样品计算出实验条件下电镜的相机常数数K=LK=L)，然后根据衍射环的的相对强度，然后根据衍射环的的相对强度，查出卡片，确认与所测数据相对应的查出卡片，确认与所测数据相对应的物相。物相。(2)(2)多晶电子衍射

19、分析的作用主要有两个：其一，利用已知晶多晶电子衍射分析的作用主要有两个：其一，利用已知晶体样品标定相机常数；其二，大量弥散的萃取复型粒子或其体样品标定相机常数；其二，大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子的物相鉴定。它粉末粒子的物相鉴定。第21页/共25页NiFeNiFe多晶纳米薄膜的电子衍射多晶纳米薄膜的电子衍射第22页/共25页非晶态材料电子衍射图的特征非晶态材料电子衍射图的特征第23页/共25页马氏体马氏体18R1 单斜晶型(a)0 1 0 EDP taken from variant D;(b)(b)0 1 0 EDP taken from both variants A and D;(c)(c)0 1 0 EDP taken from variant A;(d)(d)Bright field image of variants D/A/D.第24页/共25页感谢您的观看！第25页/共25页