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1、食品分析与检验的一般程序样品的采集、制备和保存;样品的预处理;用适当检测方法进行检测;分析数据处理;分析报告的撰写。第1页/共22页NO.1 样品的采集、制备和保存1 样品的采集 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品),称为样品的采集。第2页/共22页NO.21.1 1.1 正确采样的重要性:两个原则 第一,采集的样品有代表性 第二,采样方法必须与分析目的保持一致 第三,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质 第四,防止及避免待测物质带入有害物质或干扰物质 第五,采样后应迅速送至检验室检验 第六,样品的处理过程应简单易行,所用样品处理装置尺寸应与
2、待检样品相适应第3页/共22页NO.11.2 1.2 采样步骤 需检验的批量食品原始样品平均样品试验样品复验样品保留样品(0.5kg)(0.5kg)(0.5kg)混合、处理缩分采样第4页/共22页NO.11.31.3采样的一般方法1.3.1 因分析对象的性质而异 1)均匀固体物料(如粮食、粉状食品)2)较稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果酱等 3)液体物料(如植物油、鲜乳等)4)组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等 5)小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等)第5页/共22页NO.1第6页/共22页NO.1第7页/共22页NO.11.31.3采样的一般方法 1.3.2 因取样方
3、法的性质而异 1)随机抽样 2)代表性取样 1.3.3 采样数量 1.3.4 采样的注意事项第8页/共22页NO.12样品的制备 按样品状态不同而异 1)液体、浆体或悬浮液体 2)互不相溶的液体 3)固体样品 4)罐头3 样品的保存第9页/共22页NO.2样品预处理(前处理)常用方法有7种,应用时应根据食品的种类、被测组份的理化性质及所选用的分析方法决定选用哪种预处理方法 总原则:消除干扰因素;完整保留被测组份;使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。第10页/共22页NO.2有机物破坏法 适用于:食品中的无机元素 方法:根据操作条件不同 1)干法灰化-灼烧法(坩锅)适用:除汞外 过程:脱水-炭
4、化-分解-氧化-灰化 2)湿法消化 适用:蛋白质等 过程:加入强氧化剂-加热消解 常见强氧化剂:王水,浓硫酸,浓硝酸,高氯酸第11页/共22页NO.2蒸馏法原理:各组份挥发性差异适用于:被测组分与干扰组份挥发性不同方法:1.根据蒸馏物沸点和特性不同:1)水浴2)油浴 3)直接加热2.根据蒸馏装置:1)常压蒸馏 2)减压蒸馏第12页/共22页NO.2溶剂提取法原理:相似相溶法适用性较广方法:1.浸提法(浸泡法)适用于:固体混合物、有机物2.溶剂萃取法适用于:两种溶剂中溶质的重新分配第13页/共22页NO.2盐析法 原理:无机盐使待测物质在溶质中的溶解度降低。第14页/共22页NO.2化学分离法1
5、.磺化法和皂化法2.沉淀分离法3.掩蔽法 eg:双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂,不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。第15页/共22页NO.2色层分离法 常用载体:硅胶、聚酰胺等浓缩:常压浓缩、减压浓缩第16页/共22页NO.3分析结果的数据处理1 有效数字及运算规则 5.4322 5.5415 5.5415 5.54254?运算规则 1)加减:以小数点后有效数字位数最少的为准 eg:3.144+7.123=?2)乘除:以每位数中有效数字位数最少的为准 3.144*7.123=?第17页/共22页NO.3 2 置信度与置信区间 置信度:测定值偏离平均值的越大,其出现的概率越小,则这个概率称为置信度 置信区间:在一定的置信度下,以测定结果的平均值为中心,包括总体平均值在内的可靠性的范围。3 可疑数据的取舍 4 分析结果的t检验 第18页/共22页NO.4分析结果的评价分析结果的评价 精密度:是指多次平行测定结果相互接近的程度。精密度的高低可用偏差来衡量。平均偏差标准偏差第19页/共22页NO.1 准确度:是指测定值与真实值的接近程度。准确度高低可用误差来表示。某一分析方法的准确度,可通过测定标准试样的误差,或作回收试验计算回收率,以误差来判断。第20页/共22页NO.1 添加标题NO.2 添加标题NO.3 添加标题LOGO第21页/共22页感谢您的观看!第22页/共22页