磺胺类药物的分析精.ppt

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1、磺胺类药物的分析第1页，本讲稿共33页磺胺类药物分析磺胺类药物分析 第2页，本讲稿共33页治疗细菌感染性疾病的化学合成药物治疗细菌感染性疾病的化学合成药物 第3页，本讲稿共33页基本结构基本结构对氨基苯磺酰胺对氨基苯磺酰胺一、典型药物结构与性质第4页，本讲稿共33页中国药典2005版收载20余种 磺胺嘧啶磺胺嘧啶 SD磺胺甲噁唑磺胺甲噁唑 SMZ磺胺异噁唑磺胺异噁唑 SIZ磺胺醋酰钠磺胺醋酰钠 SA-Na甲氧苄啶甲氧苄啶 TMP第5页，本讲稿共33页磺胺嘧啶（sulfadiiazine；SD 嘧啶环嘧啶环第6页，本讲稿共33页药物结构与性质第7页，本讲稿共33页磺胺异噁唑（sulfafuraz

2、ole；SIZ）第8页，本讲稿共33页磺胺醋酰钠（sulfacetamide sodium；SA-Na）第9页，本讲稿共33页磺胺甲噁唑（sulfamethoxazole SMZ）第10页，本讲稿共33页课堂活动请对请对磺胺嘧啶磺胺嘧啶进行结构剖析进行结构剖析找官能团找官能团分析化学性质分析化学性质芳香第一胺（弱碱性）磺酰胺（弱酸性）第11页，本讲稿共33页酸碱两性酸碱两性酸碱两性化合物酸碱两性化合物弱碱性：弱碱性：芳香第一胺芳香第一胺弱酸性：弱酸性：磺酰胺基磺酰胺基问题：此性质可用于哪些分析项目？问题：此性质可用于哪些分析项目？基本结构基本结构对氨基苯磺酰胺对氨基苯磺酰胺第12页，本讲稿共3

3、3页芳香第一胺芳香第一胺谁有芳香第一胺？谁有芳香第一胺？重氮化重氮化-偶合反应偶合反应鉴别鉴别含量测定含量测定第13页，本讲稿共33页取代杂环的特性取代杂环的特性含氮杂环含氮杂环具有较强的紫外吸收和红外吸收特征具有较强的紫外吸收和红外吸收特征在酸性条件下，还可与生物碱沉淀剂在酸性条件下，还可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应发生沉淀反应可用于鉴别可用于鉴别。第14页，本讲稿共33页典型药物磺胺嘧啶 第15页，本讲稿共33页二、实例分析磺胺嘧啶磺胺嘧啶第16页，本讲稿共33页白色或类白色结晶性粉末白色或类白色结晶性粉末在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液

4、或氨试液中易溶在氢氧化钠试液或氨试液中易溶在稀盐酸中溶解。在稀盐酸中溶解。取代基为嘧啶环取代基为嘧啶环具有芳香第一胺基具有芳香第一胺基重氮化及重氮化重氮化及重氮化-偶合反应偶合反应具有磺酰胺基具有磺酰胺基与重金属离子的反应与重金属离子的反应 第17页，本讲稿共33页磺胺嘧啶（sulfadiiazine；SD 第18页，本讲稿共33页1.鉴别鉴别2.检查检查3.含量测定含量测定第19页，本讲稿共33页（1）芳香第一胺的反应）芳香第一胺的反应 （2）与芳醛的缩合反应）与芳醛的缩合反应（3）与硫酸铜试液的反应）与硫酸铜试液的反应（4）取代基的反应）取代基的反应 （5）红外分光光度法）红外分光光度法1

5、.鉴别第20页，本讲稿共33页（一）芳香第一胺的反应 第21页，本讲稿共33页鉴别方法：鉴别方法：取供试品约取供试品约50mg，加稀盐酸，加稀盐酸1ml，必要，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性-萘酚试萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。第22页，本讲稿共33页第23页，本讲稿共33页(二二)与芳醛的缩合反应与芳醛的缩合反应磺胺类药物的芳香第一胺能与多种芳醛在磺胺类药物的芳香第一胺能与多种芳醛在酸性溶液中缩合为具有颜色的希夫碱，可酸性溶液中缩合为具有颜色的希夫碱，可供鉴别。如

6、与对二甲氨基苯甲醛在酸性溶供鉴别。如与对二甲氨基苯甲醛在酸性溶液反应生成黄色希夫碱。液反应生成黄色希夫碱。第24页，本讲稿共33页（三）与硫酸铜试液的反应 鉴别方法：鉴别方法：取本品约取本品约0.1g，加水与，加水与0.4%氢氧化钠氢氧化钠溶溶液各液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，振摇使溶解，滤过，取滤液，加加硫酸铜试液硫酸铜试液1滴，即生成滴，即生成黄绿色沉淀黄绿色沉淀，放置后变为放置后变为紫色紫色。第25页，本讲稿共33页解析：解析：磺胺类药物磺酰胺基上的氢原子磺胺类药物磺酰胺基上的氢原子被金属离子（银、铜、钴）取代，生成不同颜色被金属离子（银、铜、钴）取代，生成不同颜色的难溶性的金属

7、盐沉淀。的难溶性的金属盐沉淀。与硫酸铜的反应常用于本类药物的鉴别。与硫酸铜的反应常用于本类药物的鉴别。第26页，本讲稿共33页第27页，本讲稿共33页（四）红外光谱法 磺酰胺、芳胺、嘧啶环及苯环磺酰胺、芳胺、嘧啶环及苯环红外光谱中的特征峰红外光谱中的特征峰 第28页，本讲稿共33页3含量测定磺胺嘧啶：磺胺嘧啶：含有芳香第一胺含有芳香第一胺亚硝酸钠滴定法（永停滴定法亚硝酸钠滴定法（永停滴定法）中国药典中国药典2005版，版，2010版版原料原料亚硝酸钠滴定法；（亚硝酸钠滴定法；（钠盐）钠盐）制剂制剂片剂，混悬液（片剂，混悬液（HPLC）；软膏，眼）；软膏，眼膏（膏（亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法）

8、钠盐制剂（钠盐制剂（亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法）；：）；：第29页，本讲稿共33页（1）原料的含量测定亚硝酸钠滴定法测定方法：测定方法：取本品约取本品约0.5g，精密称定，照永停滴定法，用亚硝酸，精密称定，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于25.03mg的磺胺嘧啶的磺胺嘧啶（C10H10N4O2S）。）。第30页，本讲稿共33页第31页，本讲稿共33页（2）制剂的含量测定高效液相色谱法高效液相色谱法十八烷基硅烷键合硅胶十八烷基硅烷键合硅胶流动相：乙腈流动相：乙腈-0.3%醋酸铵（醋酸铵（20：80）对照品：磺胺嘧啶对照品：磺胺嘧啶外标法外标法检测波长：检测波长：260nm第32页，本讲稿共33页利用紫外特征吸收光谱进行定量分析。利用紫外特征吸收光谱进行定量分析。用分光光度法测定磺胺类药物片剂的溶出用分光光度法测定磺胺类药物片剂的溶出度；度；用双波长分光光度法或高效液相色谱法测用双波长分光光度法或高效液相色谱法测定磺胺类药物定磺胺类药物复方制剂复方制剂的含量的含量 拓展第33页，本讲稿共33页