第六章---水蒸气蒸馏法提取天然香料-香料化学教学课件.ppt

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1、第六章第六章 水蒸气蒸馏法提取天然香料水蒸气蒸馏法提取天然香料1、基本原理、基本原理2、常用水汽蒸馏方法、常用水汽蒸馏方法3、水汽蒸馏设备、水汽蒸馏设备4、水汽蒸馏生产实例、水汽蒸馏生产实例水汽蒸馏法水汽蒸馏法萃取法（浸提法）萃取法（浸提法）压榨法压榨法吸附法吸附法超临界萃取超临界萃取分子蒸馏技术分子蒸馏技术1、水蒸气蒸馏的基本原理、水蒸气蒸馏的基本原理水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。的一种方法。适用范围：适用范围：某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品 分离，但易将其

2、破坏；分离，但易将其破坏；混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用 蒸馏、萃取等方法都难于分离的；蒸馏、萃取等方法都难于分离的；从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。被提纯物质必须具备以下几个条件：被提纯物质必须具备以下几个条件：不溶或难溶于水；不溶或难溶于水；共沸腾下与水不发生化学反应；共沸腾下与水不发生化学反应；在在100100左右时，必须具有一定的蒸汽压左右时，必须具有一定的蒸汽压 至少至少 666.5 666.51333Pa1333Pa（5 510mmHg10mmHg）水蒸气蒸馏的基本原理：水蒸气

3、蒸馏的基本原理：根据道尔顿定律，相互不溶根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。出来。p总=p1+p2+pi 对于水和溴苯的混合物，在 95C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯=16kpa和p水=85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水

4、=18，其馏出液的组成可从公式计算：举例说明：举例说明：m m溴苯溴苯:m:m水水=(16157)/(85.318)=1.635/1 =(16157)/(85.318)=1.635/1 由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为 1.635/(1+1.635)=62%1.635/(1+1.635)=62%可以看出：尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由可以看出：尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。要比水多。表表6 61 1 香叶醇、大茴香脑、丁香酚用水汽蒸馏时香

5、叶醇、大茴香脑、丁香酚用水汽蒸馏时 其蒸汽分压与馏出物中组分的含量其蒸汽分压与馏出物中组分的含量表表6 62 2 压力对水蒸气蒸馏香茅醛水油比的影响压力对水蒸气蒸馏香茅醛水油比的影响优点：高温高压，可以降低水、油比，可以提高水汽优点：高温高压，可以降低水、油比，可以提高水汽 蒸馏的效率。蒸馏的效率。缺点：高温高压有可能损坏精油的成分，成本较高。缺点：高温高压有可能损坏精油的成分，成本较高。二、植物原料水汽蒸馏时的水散作用及影响水二、植物原料水汽蒸馏时的水散作用及影响水 汽蒸馏效率的因素汽蒸馏效率的因素水散作用：水散作用：水汽蒸馏时，精油从植物体内扩散到体表，水汽蒸馏时，精油从植物体内扩散到体表

6、，并从植物体表扩散到液相中的过程。并从植物体表扩散到液相中的过程。显微镜显微镜水散作用会影响水汽蒸馏时的速度。水散作用会影响水汽蒸馏时的速度。影响因素：影响因素：温度升高，速度越快，一般水汽蒸馏取沸腾条件。温度升高，速度越快，一般水汽蒸馏取沸腾条件。精油分子的大小，分子直径越大，速度越慢。精油分子的大小，分子直径越大，速度越慢。精油分子的极性，极性越大，速度越快。精油分子的极性，极性越大，速度越快。其他影响水汽蒸馏的因素：其他影响水汽蒸馏的因素：精油在水中的浓度，足够的浓度，才能符合水汽蒸精油在水中的浓度，足够的浓度，才能符合水汽蒸 馏时理论计算公式的要求。馏时理论计算公式的要求。精油蒸汽分子

7、从水层扩散到水面的阻力。精油蒸汽分子从水层扩散到水面的阻力。如：溴苯和苯甲醛分别进行水汽蒸馏，其他条件如：溴苯和苯甲醛分别进行水汽蒸馏，其他条件 相同，苯甲醛相对于溴苯更易被水蒸气带出。相同，苯甲醛相对于溴苯更易被水蒸气带出。原因：原因：溴苯的相对密度大，沉在水的底层，需克服溴苯的相对密度大，沉在水的底层，需克服 透过水层的阻力。透过水层的阻力。苯甲醛是浮在水的表面，可以直接与水蒸气混苯甲醛是浮在水的表面，可以直接与水蒸气混 合而被蒸出。合而被蒸出。三、天然香料生产中常用的水汽蒸馏方法三、天然香料生产中常用的水汽蒸馏方法根据产生蒸汽的热源不同分为：根据产生蒸汽的热源不同分为：间接蒸汽间接蒸汽

8、直接蒸汽直接蒸汽 锅底直接热源锅底直接热源根据香料原料与水蒸气接触的方式，分为：根据香料原料与水蒸气接触的方式，分为：水中蒸馏水中蒸馏 水上蒸馏水上蒸馏 直接水汽蒸馏直接水汽蒸馏见书见书7272页页表表6 63 3 三种蒸馏方式的比较三种蒸馏方式的比较3 3、馏出液的冷却与油水分离、馏出液的冷却与油水分离 尽量在低温下进行油水分离。尽量在低温下进行油水分离。与水形成乳化现象的精油需要进行萃取。与水形成乳化现象的精油需要进行萃取。4 4、发酵蒸馏法、发酵蒸馏法定义：在水汽蒸馏前必须进行适当的发酵处理，这种定义：在水汽蒸馏前必须进行适当的发酵处理，这种 发酵与水蒸气蒸馏相结合的方法。发酵与水蒸气蒸

9、馏相结合的方法。含香成分不是以游离状态存在于植物体内含香成分不是以游离状态存在于植物体内实际生产中的水汽蒸馏设备：实际生产中的水汽蒸馏设备：1 1、古式蒸馏锅、古式蒸馏锅 见见P74P74图图6 61 1 古式水汽蒸馏锅结构示意图古式水汽蒸馏锅结构示意图主要由：加热的炉灶部分主要由：加热的炉灶部分 盛装香料植物的蒸馏锅盛装香料植物的蒸馏锅 起冷却作用的冷凝器起冷却作用的冷凝器（由倒扣的锅与木桶组成）（由倒扣的锅与木桶组成）接收精油与水的接收器兼油水分离器接收精油与水的接收器兼油水分离器采用直火加热发生蒸汽的加热方式采用直火加热发生蒸汽的加热方式生产设备较小，生产能力有限生产设备较小，生产能力有限第三节第三节 水汽蒸馏的实例水汽蒸馏的实例1 1、玫瑰花的水中蒸馏、玫瑰花的水中蒸馏2 2、薄荷的水上蒸馏、薄荷的水上蒸馏3 3、广藿香的蒸馏、广藿香的蒸馏