使用微量硫分析仪的安全规程.pdf

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1、微量硫分析仪使用安全规程 本规程适用于 TY-2000 型微量硫测定仪，检测原理是用色谱柱分离被测成分，用 FPD 检测器检测硫的含量。2.断电后重新启动步骤：1）开机前，面板上有四个电源开关（分别是：高压、放大器、柱温、检测器）应全不关闭（向下）。2）首先打开氮气钢瓶总阀，松开氮气减压阀,氮气输出压力为0.20.25Mpa，面板上氮气压力表指针应在规定位置。3）打开“放大器”、“柱温”、“检测室”三个电源开关（向上）；色谱柱选择旋钮设置“TCP”位置，进样阀置“取样”位置。4）预热不少于 30 分钟，当“状态页”柱温显示应接近给定值，确认加热块外壳已烫伤；但注意不要长时间触摸，以免烫伤。5）

2、按步骤 2）开氮气的要求分别开氧气和氢气，并将氧气和氢气压力调到规定值；调整好后，三组压力不能随意变动，每次启动前，检查三组压力是否正确，否则要将压力表指针调整到位。6）点火前必须先确认“高压”开关在向下位置（关闭），再用镊子揭盖点火，盖上盖子后再开“高压”开关；观察“状态页”上“输入信号”数值应有几个 mv 的增大，否则火没有点燃。以后如果要检查是否熄火，或通过开关判断探测器是否正常“高压”开关并观察“输入信号”的变化来进行。7）慢慢调“细调”电位计旋钮，分几次使“输入信号”数值到0.3mv 左右。8）按“基线”按键显示信号曲线，基线稳定后，可注入样品进行分析。3.关机方法：1）如果只是暂时

3、不进样，只关“高压”开关（向下），并把中的列选择“TCP”位置。其他，尤其是三个压力旋钮，不应随意更换。2）长时间不停机：a 先关“高压”开关，再关“柱温”和“放大器”开关，中的列选择“TCP”位置。b 先关氢气瓶总阀，松开氢气瓶减压阀。c 再关氧气瓶总阀，松开氧气瓶减压阀。d 等待面板上的氢气和氧气压力表指示零（即燃烧室已经熄火）后，当检测器温度降到室温后关“检测室”开关。e 恒温温室冷却至室温后，再关掉“放大器”和后面的“电源”开关。f 最后，关闭主载气阀，松开载气瓶减压阀。3）突然停电和关机 a 关面板上有四个电源开关（向下）；b 关闭氢气瓶主阀和减压阀；c 关闭氧气瓶主阀和减压阀；d

4、关氮气瓶总伐和减压阀（如果时间短，也可以不使用氮气。）4.样品分析 1)开“高压”开关，按“基线”按键显示信号曲线。2)设置采样阀“取样”位置。3)选择色谱柱，其中：“GDX”柱用于 SF6 等无机物分析。“TCP”柱用于 CS2 等有机物分析。注意：基线更改将在列切换后引起。4)调节“细调”旋纽使信号数值在 0.3mv 左右；在“基线页”按“清零”或“删除”键可以自动调整曲线显示范围。5)打开打印机电源开关（如果配置了打印机），把纸型选择开关置“连续纸”位置。6)如果在基线稳定后使用手动注射，注射样品 30ml 后马上把进样阀旋到“进样”位置，接着按“开始/停止”键启动分析过程（带有进样电机

5、的仪器直接按“开始/停止键”）。按键后状态显示从“基线”或“停止”变成“进样”，几秒钟后再变成“取样”。7)等待出峰结束后（分析时间按工艺规定），再按“开始/停止”键结束分析；如果有打印机，将自动打印分析结果。设置采样阀 回“取样”位置。8)也可以按“出峰”查看分析结果的键（一共可以保存 10 个峰），其中：t-出峰（保留）时间（分：秒）h-峰高（mv）s-面积 最后一项是含量。9)如果连续注射，重复过程“6)”、“7)”。5.微量硫分析仪使用中应注意的问题：1）要待 FPD 烟囱部分温度升至高于 100后（约 1 小时），才能点燃氢焰，否则，无法分析检测器中的积水。2）新安装的色谱柱老化时，

6、应使 FPD 与色谱柱脱开，否则溶剂进入 FPD，有可能污染检测器，导致灵敏度下降。3）高压电源开关打开时，禁止打开探测器盖，以免光电倍增管老化。光电倍增管的管脚分压电阻，装配时已接妥，一般情况下不要拨弄它。4）打开氧气或空气时，要慢慢由小到大，不要一下开大，以免发生意外。5）停机时，要先关氧气，再关氢气，然后再依次关掉“高压”,“柱温”；试验室冷却至室温后，再关掉“检测室”；恒温温室冷却至室温后，再关掉“放大器”和后面的“电源”开关和载气。6）避免恒温室的温度超过色谱柱允许的最高温度，否则将导致检测器污染，灵敏度下降，色谱柱变质，硫化物吸附损失增加，最终无法分析。7）启动时，特别注意恒温箱的升温过程是否正常。