纳米压痕划痕技术在表征薄膜涂层体系力学性能中的应用.pptx

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1、实验目的实验目的1了解纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理。了解纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理。2学习用纳米压痕技术表征薄膜学习用纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系的原理和过程。涂层体系的应力应变关系的原理和过程。3学习用纳米划痕学习用纳米划痕/压痕技术表征薄膜压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理和过程。涂层体系的界面强度的原理和过程。第1页/共25页l结结合合纳纳米米压压痕痕实实验验与与ABAQUS有有限限元元分分析析，表表征征电沉积镍镀层材料的应力应变关系；电沉积镍镀层材料的应力应变关系；l用纳米划痕技术表征用纳米划痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度；压电薄膜的界面强

2、度；l用纳米压痕技术表征用纳米压痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度。压电薄膜的界面强度。实验内容实验内容第2页/共25页实验原理实验原理1纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理2纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系的原理涂层体系的应力应变关系的原理3.纳米划痕技术表征薄膜纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理涂层体系的界面强度的原理4.纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理涂层体系的界面强度的原理第3页/共25页压痕示意图压痕示意图通常情况下，压痕过程包括两个步骤，即所谓的加载过通常情况下，压痕过

3、程包括两个步骤，即所谓的加载过程与卸载过程。程与卸载过程。纳米压痕法测试材料力学性能的基本纳米压痕法测试材料力学性能的基本原原理理PUnloadingLoading载荷载荷-位移曲线位移曲线h硬度硬度:杨氏模量杨氏模量:Oliver-Pharr方法：方法：第4页/共25页2um100um100um70.3IndenterCoatingSubstrate123压头、薄膜与基底几何形状组合图压头、薄膜与基底几何形状组合图l圆锥压头圆锥压头l轴对称模拟轴对称模拟纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的应力应变关系的应力应变关系的原理原理ABAQUS建模建模第5页/共25页Sub

4、strateCoating网格划分示意图网格划分示意图网格划分网格划分l四四节节点点轴轴对对称称线线性性减减缩缩积积分分单元单元(CAX4R)l在在压压头头附附近近采采用用密密网网格格，远远离压头逐渐使用稀疏网格离压头逐渐使用稀疏网格纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的应力应变关系的应力应变关系的原理原理第6页/共25页材料应力应变关系遵循幂强化规律：材料应力应变关系遵循幂强化规律：输入的输入的材料参数材料参数电沉积镍镀层与低碳钢基底的力学性能参数电沉积镍镀层与低碳钢基底的力学性能参数材料材料杨氏模量杨氏模量(GPa)泊松比泊松比屈服强度屈服强度(MPa)应变硬化指数

5、应变硬化指数电沉积镍镀层电沉积镍镀层502500.310020000.10.5低碳钢基底低碳钢基底2100.275000.1纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的应力应变关系的应力应变关系的原理原理第7页/共25页压压入入过过程程数数值值模模拟拟纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的应力应变关系的应力应变关系的原理原理第8页/共25页压入过程数值模拟的结果压入过程数值模拟的结果模拟的电沉积镍镀层的载荷模拟的电沉积镍镀层的载荷-位移曲线位移曲线 与与实实验验测测得得的的载载荷荷-位位移移曲曲线线比比较较，修修正正输输入入参参数数值值，直直至至模模拟

6、拟得得到到的的载载荷荷-位位移移曲曲线线与与实实验验测测得得的的载载荷荷-位位移移曲曲线线重重合合，参参数数值值即即为为薄薄膜真实的力学性能参数值。膜真实的力学性能参数值。纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的应力应变关系的应力应变关系的原理原理第9页/共25页纳米划痕技术表征薄膜纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的界面强度的界面强度的原理原理Kriese等人提出适于估算脆性膜等人提出适于估算脆性膜/脆性基底之间界面强度的理论模型：脆性基底之间界面强度的理论模型：实验用材料为实验用材料为PZT压电薄膜压电薄膜，几何和性能参数如下表：，几何和性能参数如下表：h(nm

7、)(GPa)(GPa)(MPa)350120.950.3046.5224.99第10页/共25页采采用用圆圆锥锥形形金金刚刚石石压压头头，在在连连续续增增加加的的载载荷荷下下划划入入PZT薄薄膜膜。在在最最大载荷为大载荷为100mN的范围内，金刚石压头横向划过的长度为的范围内，金刚石压头横向划过的长度为700m。纳米划痕技术表征薄膜纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的界面强度的界面强度的原理原理（a）（b）(c)(c)(d)(d)划划痕痕过过程程中中(a)划划痕痕距距离离-摩摩擦擦系系数数曲曲线线(b)划划痕痕距距离离-载载荷荷曲曲线线.划划痕痕距距离离-划划痕痕深深度度曲曲线线(c)试

8、试件件A;(d)试试件件B.扫描电镜记录的扫描电镜记录的PZT薄膜的剥落：薄膜的剥落：(a)划痕的全貌；划痕的全貌；(b)划痕划痕A的端部；的端部；(c)划痕划痕B的端部的端部.(a)(b)(c)0=PT/PNPN,max(mN)PN,crit(mN)VI(m3)a(m)B0(m)Ad(m2)()G(J/m2)第11页/共25页纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的界面强度的界面强度的原理原理Zheng将将压压电电系系数数和和介介电电系系数数通通过过本本构构方方程程转转换换成成等等效效弹弹性性系系数数，并并运运用用复复合合梁梁理理论论分分析析、推推导导出出界界面面裂裂纹

9、纹扩扩展展的的能能量量释释放放率率以以及及I型型、II型应力强度因子的解析表达式：型应力强度因子的解析表达式：第12页/共25页PZTPZT薄膜试件的压痕载荷薄膜试件的压痕载荷-深度曲线深度曲线三维扫描图三维扫描图纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的界面强度的界面强度的原理原理样品厚度样品厚度(nm)最大载荷最大载荷(mN)残余印痕半径残余印痕半径(nm)断裂区域断裂区域面积面积(m2)剥离区域半径剥离区域半径(nm)能量释放率能量释放率(J/m2)对比分析对比分析第13页/共25页实验设备及材料实验设备及材料1设备：纳米压痕仪设备：纳米压痕仪2样品：电沉积镍镀层试样

10、、样品：电沉积镍镀层试样、PZT压电薄膜试样压电薄膜试样3丙酮清洗剂丙酮清洗剂第14页/共25页实验步骤与方法实验步骤与方法1纳米压痕实验原理讲解；纳米压痕实验原理讲解；2ABAQUS软件模拟压痕过程讲解和演示；软件模拟压痕过程讲解和演示；3分组选择在镍镀层上压入不同的深度进行压痕实验和分组选择在镍镀层上压入不同的深度进行压痕实验和ABAQUS模拟，分析得到电沉积镍镀层的应力应变关系；模拟，分析得到电沉积镍镀层的应力应变关系；4.在在PZT薄膜上进行系列的压痕薄膜上进行系列的压痕/划痕测试，根据给出的公式，划痕测试，根据给出的公式，分析得到分析得到PZT薄膜的界面强度，并对不同的测试模型进行薄

11、膜的界面强度，并对不同的测试模型进行比较。比较。第15页/共25页打开玻璃小窗，搁置样品打开玻璃小窗，搁置样品样品台注意：注意：样品前低后高、左低右高样品前低后高、左低右高 样品间隔大于传感器尺寸样品间隔大于传感器尺寸传感器第16页/共25页(2)开启电脑，打开仪器。开启电脑，打开仪器。防震器防震器1 1光纤灯光纤灯2 2光镜光镜控制器控制器3 3XYZXYZ控制器控制器4 4传感器传感器控制器控制器5 5扫描器扫描器控制器控制器6 6第17页/共25页(3)打开软件，进行打开软件，进行H-Pattern和和AirIndent校准。校准。光学显微镜视场力-时间曲线H-PatternMarkAi

12、r Indent第18页/共25页(4)选择位置，设定载荷、时间参数，进行压痕实验。选择位置，设定载荷、时间参数，进行压痕实验。加载保载卸载时间最大载荷4000uN第19页/共25页(5)实验完毕，拷贝数据，关闭仪器，最后关闭电脑。实验完毕，拷贝数据，关闭仪器，最后关闭电脑。防震器6光纤灯5光镜控制器4XYZ控制器3传感器控制器2扫描器控制器1第20页/共25页纳米压痕测试的注意事纳米压痕测试的注意事项项1.进入实验室必须换鞋，在实验室保持安静，实验过程中进入实验室必须换鞋，在实验室保持安静，实验过程中不能碰触仪器。不能碰触仪器。2.放置样品时遵循前低后高、左低右高的原则，样品间隔放置样品时遵

13、循前低后高、左低右高的原则，样品间隔要大于传感器的尺寸。要大于传感器的尺寸。3.注意开关机顺序。注意开关机顺序。4.实验过程中严格遵照软件提示操作。实验过程中严格遵照软件提示操作。第21页/共25页ABAQUS模拟压痕过程模拟压痕过程a.建立几何模型建立几何模型b.输入参数输入参数c.划分网格划分网格d.提交文件进行计算提交文件进行计算e.用图形读出计算结果并进行后处理用图形读出计算结果并进行后处理第22页/共25页实验报告要求实验报告要求实验后每个人必须书写实验报告，报告内容包括：实验后每个人必须书写实验报告，报告内容包括：1.目的、内容和实验的基本原理；目的、内容和实验的基本原理；2.实验设备型号及有关参数，试样材质及几何尺寸；实验设备型号及有关参数，试样材质及几何尺寸；3.实验和模拟的结果及其分析；实验和模拟的结果及其分析；4.给出结论；给出结论；5.实验体会；实验体会；6.写明报告人班次、姓名及书写报告的日期。写明报告人班次、姓名及书写报告的日期。第23页/共25页 谢谢大家！谢谢大家！第24页/共25页感谢您的观看！第25页/共25页