废铂催化剂综合回收工艺研究,环境工程硕士论文.docx

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1、废铂催化剂综合回收工艺研究,环境工程硕士论文摘 要 近些年，随着我们国家石油、化工行业发展，铂催化剂使用量逐年增加。在使用经过中，催化剂由于积碳、烧结等原因逐步失去催化活性，需要定期进行更换。报废催化剂中铂资源丰富，远高于我们国家伴生矿中铂的含量，具有较高回收价值。 针对传统湿法回收工艺存在氧化剂毒性大、铂的制取复杂、综合利用程度低的缺点，本论文以某危废处置公司拟填埋的废铂催化剂为研究对象，开展了废催化剂焙烧脱碳、氧化浸出、萃取除杂、电沉积制备铂的试验研究，详细研究内容和结果如下： (1)通过空气焙烧法脱除废催化剂外表积碳，采用单因素实验考察原料粒度、焙烧温度、焙烧时间对失重率的影响，得到最佳

2、焙烧工艺条件：自然粒度、焙烧温度 650、焙烧时间 1.5 h，原料的失重率为 14.9%。 (2)通过盐酸氧化法浸出铂，采用单因素实验考察不同工艺参数对浸出率的影响，得到最佳浸出工艺条件：盐酸浓度 3mol/L、Na Cl O3参加量 6ml、液固比 8:1、反响温度 90、反响时间 90 min，Pt 浸出率达 99.5%。 (3)采用三正辛胺(TOA)萃取 Pt Cl62-，通过单因素实验考察不同工艺参数对萃取和反萃取的影响。研究结果表示清楚，以 -支链伯醇作为改性剂，能够有效消除萃取经过的文章为硕士论文，如需全文请点击底部下载全文链接】 1.2 铂催化剂的应用和失活 1.2.1 铂的催

3、化性质. 1.2.2铂催化剂的. 1.2.3铂催化剂的失活. 1.3废铂催化剂回收技术 1.3.1 预处理 1.3.2铂的富集 1.33铂的溶解. 1.3.4 铂的分离. 1.3.5铂的精炼. 1.4 电沉积技术简介 1.4.1 电沉积原理. 1.4.2电沉积制备纯金属的. 1.5选题意义 1.6技术道路 1.7研究内容 第二章 实验部分 2.1实验原料、试剂和设备 2.1.1实验原料. 2.1.2实验试剂与材料. 2.1.3实验主要设备. 2.2表征方式方法 2.3分析方式方法. 2.3.1分析仪器与工作参数. 2.3.2分析线选择和工作曲线绘制 2.3.3精致细密度和回收率试验. 2.3.

4、4废催化剂元素含量分析. 2.4原料表征 2.4.1原料构造. 2.42原料形貌. 2.4.3原料成分. 第三章. 催化剂脱碳工艺研究 3.1引言 3.2实验原理 3.3实验方式方法， 3.4废催化剂焙烧条件研究 3.4.1原料热重分析 3.4.2原料粒径对焙烧的影响. 3.4.3焙烧温度对焙烧的影响. 3.4.4焙烧时间对焙烧的影响. 3.4.5焙烧产物表征. 3.5本章小结 第四章 催化剂浸出工艺研究 4.1引言 4.2实验原理 4.3实验方式方法， 4.4催化剂浸出条件研究 4.4.1盐酸浓度对浸出的影响. 4.4.2 NaCIO3参加量对浸出的影响 4.4.3液固比对浸出的影响 4.4

5、.4浸出温度对浸出的影响. 4.4.5浸出时间对浸出的影响. 4.5催化剂浸出实验 4.6本章小结 第五章 杂质分离工艺研究 5.1引言 5.2实验原理 5.3实验方式方法 5.3.1铂的分离. 5.3.2铝的分离. 5.3.3 萃取率. 5.3.4反萃取率 5.4铂的分离工艺研究. 5.4.1改性剂对萃取的影响. 5.4.2料液H+ 对萃取的影响 5.4.3TOA体积分数对萃取的影响 5.4.4-支链伯醇体积分数对萃取的影响 5.4.5萃取相比对萃取的影响 5.4.6铂的反萃取. 5.4.7铂的分离实验. 5.5铝的分离工艺研究 5.5.1料液pH对萃取的影响. 5.5.2 P507皂化率对

6、萃取的影响 5.5.3萃取相比对草取的影响 5.5.4铝的反萃取. 5.5.5硫酸铝的制备. 5.6本章小结. 第六章 电沉积制备铂工艺研究. 6.1引言 6.2实验原理 6.3实验方式方法， 6.3.1电化学实验. 6.3.2电沉积实验. 6.4铂的电沉积经过研究 6.5电沉积制备铂条件研究 6.5.1搅拌对电沉积率的影响. 6.5.2电压对电沉积率的影响. 6.5.3温度对电沉积率的影响 6.5.4电沉积产物的表征. 6.6本章小结. 第七章 工艺经济效益估算与分析 7.1小型回收试验 7.2生产成本估算 7.3产品价值估算 7.4经济效益估算分析 7.5本章小节 第八章 结论 本文以某固

7、废填埋场的废铂催化剂为研究对象，根据原料特点，通过焙烧脱碳-氧化浸出-萃取提纯-电沉积回收了铂，同时萃余液经微乳液萃取除杂-蒸发结晶制备了硫酸铝，并对废催化剂回收经过的各工艺条件进行了研究，详细结论如下： (1)通过空气焙烧法去除废催化剂外表的积碳，焙烧经过中载体未发生改变，最佳的焙烧工艺条件:自然粒度、焙烧温度650、焙烧时间1.5 h，原料的失重率达14.9%，有价金属富集了1.18倍，催化剂脱碳效果显着。 (2)采用盐酸氧化法浸出铂，优化的浸出条件：盐酸浓度3mol/L、Na Cl O3参加量6ml、液固比8:1、反响温度90、反响时间90 min，Pt浸出率为99.5%，Al、Mg、N

8、i浸出率分别为4.5%、95.6%、80.2%，载体溶解量适中，浸出液可用于萃取提纯。 (3)采用TOA萃取Pt Cl62-，通过添加-支链伯醇，有效消除了萃取中出现的第三相，最佳的萃取条件：料液H+=0.5 mol/L、TOA体积分数10%、-支链伯醇体积分数5%、萃取相比VO:VA=1:1，Pt、Ni的萃取率分别为99.6%、0.2%。有机相经0.2 mol/L HCl洗涤，采用0.2 mol/L Na OH溶液反萃取3次，Pt反萃取率达99.8%，反萃取液经酸化、浓缩，主要成分为Na2Pt Cl6和Na Cl，杂质含量低，可用作电沉积制取铂的电解液。 (4)采用微乳液从萃取液中分离Al3

9、+，最佳萃取条件为：料液p H=1.5，P507皂化率50%，萃取相比VO:VA=1:1，Al3+、Mg2+、Ni2+萃取率分别为99.3%、1.2%、0.5%。有机相用5 mol/L H2SO4反萃取，Al3+反萃取率达98.5%，反萃取液经蒸发结晶，产物为Al2(SO4)314H2O，质量符合国标规定类产品要求。 (5)采用三电极电池体系，通过线性扫描伏安法研究了Pt Cl62-电沉积经过。研究结果表示清楚，Pt Cl62-电沉积的表观活化能大于16 k J/mol，主要受电化学反响控制。 (6)以提纯的含铂溶液为原料，采用电沉积法制取金属铂，较佳的电沉积条件：低速搅拌，电压2.0 V，电

10、解液温度50，Pt的电沉积率为99.5%，电沉积产品外表平整、Pt含量达99.98%。 (7)通过成本收益估算，采用研发的成套工艺处理1 kg废铂催化剂，直接生产利润达1100元。华而不实，废催化剂中铂的回收是产生良好经济效益的关键因素。 综上，本文提出的废铂催化剂综合回收工艺，铂的回收率高，产品金属铂纯度达3N，实现了废液中铝的再利用，具有良好的环境、经济效益，值得进一步研究和推广。 以下为参考文献 1 宁远涛,杨正芬，文飞铂M北京冶金工业出版社,2018. 2 TW. Hambley. Element 78 -Platnum. Alustralian Jourmnal of Chemist

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