《石油产品馏程的测定》实验指导书(模板).pdf

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1、 1 实验一 石油产品馏程的测定 一、实验目的 1.实验室测定石油产品馏程的一种方法。2.了解石油产品常压蒸馏目的及意义。二、实验原理 本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。它是一种间歇式的气化过程。在一定压力下加热纯物质时，其蒸气压随温度升高而增大，当蒸气压与外界压力达到相等时，液体开始沸腾，此时温度称为沸点。纯物质的沸点是压力的单值函数，与测定方法无关。石油及其产品是烃类和非烃类的复杂混合物，它被加热蒸馏时，沸点较低的组分最先汽化馏出，此时的温度称为初馏点(IBP)。在不断加热的情况下，蒸出来的组分的沸点由低逐渐升高，直到最高的组分被蒸馏出来为止，此时温度称为终馏点(

2、EBP)。初馏点到终馏点代表油品的沸点范围，称为沸程或馏程。不同的方法测得的油品沸程是有差别的，因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。油品的馏程是汽油、煤油、柴油的重要质量指标，又是工艺计算的重要基础数据，在生产中常用作控制操作条件的依据。不同油品的馏程测定方法在具体方法上有些差别。最新制定的油品质量标准如轻柴油(GB/T252-2000)等已用GB/T6536-1997取代GB/T255-77(88)测定其馏程。GB/T6536-1997适用于车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、煤油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。方法规定100mL试样按适合于产品性质规定的条

3、件分为几组进行蒸馏。系统地观察温度计读数和冷凝液体积，并根据这些数据计算和报告结果。三、仪器、试剂及材料 仪器：1.石油产品馏程测定仪：符合SH/T0121-92(2004)石油产品馏程测定装置技术条件的各项规定。见图1-1。2.温度计：符合GB/T514-83(91)石油产品试验用液体温度计技术条件。3.量筒(0100mL，刻度1mL)。仪器：93#汽油 四、实验步骤 1.在装试样前，蒸馏烧瓶必须洗净、干燥。如瓶底有少许积炭，对蒸馏没有影响，并能防止突沸，所以每次蒸馏后不必都把积炭除净。如积炭很厚，可用铬酸洗液或碱洗液洗涤除去，用过的蒸馏瓶先用轻汽油洗涤，再用空气吹干或烘干。测定试样温度如不

4、在室温范围内，应将试样放在水浴中，使其达到室温。2.蒸馏汽油前，为保证油蒸汽全部冷凝，冷凝器水槽中应装满蒸馏水，还可以装入少量冰块，使液面达到图1-1中排水支管4的高度。3.向蒸馏烧瓶中放入数粒碎瓷片或封口的玻璃毛细管，以免蒸馏时产生突沸。在蒸馏烧瓶口上紧密的塞上带有温度计的橡胶塞，使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线相重合，并使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一水平面。如图1-2 2 所示。4.用清洁干燥的量筒取试样50mL，体积按凹液面的下边缘计算，试样在注入蒸馏烧瓶时，拿蒸馏烧瓶时注意应使支管向上，以免试样从蒸馏烧瓶支管中流失。5.装有试样和沸石的蒸馏瓶安装在石油产品馏程测定仪中，如图1-1

5、中8的位置。蒸馏瓶支管用橡胶塞与冷凝器上端相连接，如图1-1中1所示。安装时注意切勿折断支管。量取试样的量筒不需经过干燥，就放在冷凝管下面，使冷凝管插入量筒不少于冷凝出口下端不要接触量筒内壁，以便观察初馏液的第一滴液体下落。6.检查仪器安装合乎标准后，先记录大气压力，接上电源，打开仪器调节电流，开始加热。从第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。7.得到初馏点后，移动量筒，使其内壁与冷凝管末端接触，让冷凝液不接触筒壁而流下，以便读取量筒内体积。得到初馏点后使注意馏出速度应控制在每分钟馏出23mL，如开始时馏出速度过快，可将电流适当调小，随着沸点升高，根据馏出速度大小，再逐渐适

6、当安排电流。8.记录开始加热到初馏点的温度，随后每馏出5mL溶液，记录一次温度。当量筒中馏出液达到35mL时，立即停止加热，防止蒸干(试样总体积为50mL)，用余温继续加热蒸馏。9.实验结束时，让蒸馏瓶冷却一段时间后，再拆卸蒸馏瓶，取下瓶塞和温度计。在蒸馏瓶支管中的液体亦应倒入这个量筒中。试样50mL减去馏出液和残留物的总体积之差就是蒸馏损失。其中蒸馏瓶与冷凝管内壁沾去的部分损失是固定的，其他部分损失是汽油中含有的石油气体与轻组分在蒸馏时未冷凝造成的，另一部分是干点时油品分解引起的。图1-1 石油产品馏程测定器示意图 1-冷凝管；2-冷凝器；3-进水支管；4-排水支管；5-蒸馏烧瓶；6-量筒；

7、7-温度计；8-石棉垫；9-上罩；10-喷灯；11-下罩；12-支架；13-托架 3 图1-2 温度计插入位置示意图 五、计算 1.温度计示值应根据温度计检定证上的修正数进行修正，精确到1。2.大气压力高于102.7kPa(770mmHg)或低于100.0kPa(750mmHg)时，馏出温度所受大气压力的影响要按下式计算修正值C：C0.0009(101.3-P)(273+t)(1-1)C0.00012(760-P1)(273+t)(1-2)式中：P-试验时大气压力，kPa；P1-试验时大气压力，mmHg；T-温度计读数，。馏出温度在大气压力P时的数据t和在101.3kPa(760mmHg)时的数据t0，存在以下关系：t0=t+C 3.实际大气压在100.0102.7kPa(750770mmHg)范围内，馏出温度不需要进行上述修正，即认为t=t0 六、数据记录及处理 表 1-1 实验数据记录表 投料 93#汽油(ml)1 2 第一滴回流液 温度 初馏点 温度 馏 分 回 收 体 积(ml)5 10 15 20 25 30 35 终馏点 温度 回收体积(ml)收率(%)损失百分数(%)4 七、思考题 1.蒸馏过程严格控制加热速度的目的是什么？2.如果试样含水对蒸馏过程有何影响？5