《七p区非金属元素化合物的性质实验》实验指导书(模板).pdf

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1、实验七 p 区非金属元素化合物的性质实验(一)碳、硼、硅、氮、磷 一、实验目的 1.掌握硼酸及硼砂的主要性质，练习硼砂珠的有关实验操作。2.了解可溶性硅酸盐的水解性和难溶性硅酸盐的生成与颜色。3.掌握硝酸，亚硝酸及其盐的重要性质。4.了解磷酸盐的主要性质。5.掌握 CO2-3、NH+4、NO-2、NO-3、PO3-4 的鉴定。二、实验原理 硼酸是一元弱酸，但它在水中的解离不同于一般的一元弱酸。能与水中的羟基配位而放出氢离子。如下式所示 B(OH)3+H2O=B(OH)4-+H+(7-1)这是由于它是路易斯酸，在硼酸水溶液中加入多元醇，由于多元醇羟基的配位反应，使溶液的酸性增强。硼砂的水溶液因水

2、解而成碱性。硼砂溶液与酸反应可以析出硼酸。硼砂受强热脱水融化为玻璃体，与不同金属的氧化物或盐类熔融生成具有不同特征颜色的偏硼酸复盐，即硼砂珠实验。将碳酸盐溶液与盐酸反应生成的 CO2通入 Ba(OH)2溶液中，使 Ba(OH)2溶液变浑浊，可用此方法鉴定 CO2-3。鉴定 NH+4 常用的方法有两种，一种是与 OH-反应，生成的 NH3(g)使红色的石蕊试纸变蓝，另一种是与奈斯勒试剂(K2HgI4的碱性溶液)反应：NH+4+2HgI2-4+4OH-HgOHgNH2I(s)+7I-+3H2O (7-2)因 NH+4 与奈斯勒试剂的量不同，沉淀的颜色也不同一般是从红棕色到深褐色。亚硝酸极不稳定。亚

3、硝酸盐与强酸反应先生成亚硝酸，然后分解为 N2O3和H2O。N2O3又能分解成 NO 和 NO2。亚硝酸盐中的氮化合价为+3，属于中间价态，因此在酸性溶液中做氧化剂，一般被还原成 NO，与强氧化剂作用时有生成硝酸盐。NO-2 与 FeSO4溶液在 HAc 介质中反应生成棕色的Fe(NO)(H2O)52+(简写成Fe(NO)2+)Fe2+NO-2+2HAcFe3+NO+3H2O+2Ac-(7-3)Fe2+NOFe(NO)2+(7-4)NO-3 与 FeSO4溶液在浓 H2SO4介质中反应生成棕色的Fe(NO)2+3Fe2+NO-3+4H+3Fe3+NO+2H2O (7-5)Fe2+NOFe(NO

4、)2+(7-6)在试液与浓硫酸液层界面处生成的Fe(NO)2+呈棕色环状。此方法用于鉴定NO-3，称为棕色环法。NO-2 的加入对 NO-3 的鉴定有一定的干扰，加入尿素并微热，可除去 NO-2。2NO-2+CO(NH2)2+2H+2N2+CO2+3H2O (7-7)碱金属金属的磷酸盐和铵的磷酸盐、磷酸一氢盐易溶于水，大多数磷酸二氢盐易溶于水，碱金属的磷酸盐也溶于水。焦磷酸盐和三聚磷酸盐都有配位作用。PO3-4 与(NH4)2MoO4溶液在 HNO3介质中反应，生成黄色的磷钼酸铵沉淀，可用此反应鉴定 PO3-4。三、仪器、试剂及材料 仪器：点滴板，水浴锅。试 剂：HCl(2molL-1，6mo

5、lL-1)，H2SO4(1molL-1，6molL-1)，HNO3(2molL-1)，HAc(2molL-1)，NaOH(2molL-1，6molL-1)，Ba(OH)2(饱和)，Na2CO3(0.1molL-1)，NaHCO3(0.1molL-1)，Na2SiO3(0.5molL-1)，NH4Cl(0.1molL-1)，BaCl2(0.5molL-1)，KI(0.02molL-1)，KMnO4(0.01molL-1)，KNO3(0.1molL-1)，Na3PO4(0.1molL-1)，Na2HPO4(0.1molL-1)，NaH2PO4(0.1molL-1)，CaCl2(0.1molL-1)

6、，CuSO4(0.1molL-1)，Na4P2O7(0.5molL-1)，Na5P3O10(0.1molL-1)，Na2B4O710H2O(s)，H3BO3(s)，Co(NO3)26H2O(s)，CaCl2(s)，CuSO45H2O(s)，ZnSO47H2O(s)，Fe2(SO4)3(s)，FeSO47H2O(s)，NiSO47H2O(s)，CO(NH2)2(s)，NH4NO3(s)，Co(NO3)2(s)，Na3PO412H2O(s)，Na2CO3(s)，NaHCO3(s)，NaNO2(0.1molL-1，1molL-1)，甘油，甲基橙，奈斯勒试剂，淀粉试液，钼酸铵试剂，锌粉，铜屑。材料：p

7、H 试纸，红色石蕊试纸，镍铬丝。四、实验步骤 1.硼酸和硼砂的性质(1)在试管中加入约 0.5g 硼酸晶体和 3mL 去离子水，观察溶解情况。微热后使其全部溶解，冷却至室温，用 pH 试纸测定溶液 pH 值。然后在溶液中加入 1滴甲基橙指示剂，并将溶液分成两份，在其中一份加入10 滴甘油，混合均匀，比较两份溶液的颜色，写出相应的离子方程式。(2)在试管中加入约 1g 硼砂和 2mL 去离子水，微热使其溶解，用 pH 试纸测定溶液 pH 值。然后加入 1mL 浓度为 6molL-1H2SO4溶液，将试管放在冷水中冷却，并用玻璃棒不断搅拌，片刻后观察硼酸晶体的析出，写出相应的离子方程式。2.CO2

8、-3 的鉴定 在试管中加入 1mL0.1molL-1Na2CO3溶液，再加入半滴管 2molL-1HCl 溶液，立即用带导管的塞子盖紧试管口，将产生的气体通入 Ba(OH)2饱和溶液中，观察现象，写出有关反应方程式。3.硅酸盐的性质 在试管中加入 1mL0.5molL-1Na2SiO3溶液，用 pH 试纸测定其 pH 值。然后逐滴加入 6molL-1HCl 溶液，使溶液的 pH 在 6-9，观察硅酸凝胶的生成(若无凝胶生成可微热)。4.NH+4 的鉴定 在试管中加入少量 0.1molL-1NH4Cl 溶液和 2molL-1NaOH 溶液，微热用湿润的红色的石蕊试纸在试管口检验检验逸出的气体，写

9、出相关方程式。5.亚硝酸及其盐的性质(1)在试管中加入 10 滴 1molL-11NaNO2，然后再加入 6molL-1H2SO4，观察溶液和液面上气体的颜色(若室温较高，应将试管放在冷水中冷却)，写出相关方程式。(2)用 0.1molL-1NaNO2，0.02molL-1KI 和 1molL-1H2SO4溶液试验 NaNO2的氧化性。然后，加入淀粉试液，又有何变化，写出离子反应方程式。(3)用 0.1molL-1NaNO2，0.02molL-1KMnO4和 1molL-1H2SO4溶液试验 NaNO2的还原性，写出离子反应方程式。6.NO-2、NO-3 的鉴定(1)取 2 滴 0.1molL

10、-1KNO2，用水稀释至 1mL 加入少量 FeSO47H2O 晶体，振荡试管使其溶解。然后斜持试管，沿试管壁小心滴加 1mLH2SO4溶液，静止片刻观察两种液面界面处的棕色环，写出有关反应方程式。(2)取 1 滴 0.1molL-1NaNO2，用水稀释至 1mL 加入少量 FeSO47H2O 晶体，振荡试管使其溶解。2molL-1HAc 溶液，观察现象，写出相关反应方程式。(3)取 0.1molL-1KNO3和 0.1molL-1NaNO2溶液各 2 滴，稀释至 1mL，再加入少量尿素及 2 滴 1molL-1H2SO4溶液以消除 NO-2 对鉴定 NO-3 的干扰，然后进行棕色环实验。写出

11、离子反应方程式。7.磷酸盐的性质(1)用 pH 试纸分别测定 0.1molL-1的 Na3PO4，Na2HPO4和 NaH2PO4三种溶液pH，写出有关的反应方程式并加以说明。(2)在 3 支试管中各加入几滴 0.1molL-1的 CaCl2，然后再分别滴加 0.1molL-1的 Na3PO4，Na2HPO4和 NaH2PO4三种溶液，观察现象，写出有关的反应离子方程式。(3)在试 管中加 入几 滴 0.1molL-1的 CuSO4溶液，然后 再逐 滴加入0.5molL-1Na4P2O7溶液至过量，观察现象，写出有关离子方程式。(4)在试管中加入几滴 0.1molL-1的 CaCl2溶液，然后

12、再滴加 0.1molL-1Na2CO3溶液，再滴加 0.1molL-1Na5P3O10溶液，观察现象，写出有关离子方程式。8.PO3-4 的鉴定 在试管中加入几滴 0.1molL-1的 PO3-4，加入 0.5mL 浓 HNO3，再加 1mL 钼酸铵试剂，在水浴上微热到 40-45，观察现象，写出反应方程式。五、思考题 1.为什么硼砂的水溶液具有缓冲作用?2.为什么在 Na2SiO3溶液中加入 HAc 溶液、NH4Cl 溶液或通入 CO2都能生成硅酸凝胶?六、备注 由于元素性质实验主要是以定性分析为主，现将定性分析的一些基本原理知识进行介绍。1.鉴定进行的条件：用于鉴定待检离子的反应称为鉴定反

13、应。鉴定反应必须具备有明显的外观特征，如沉淀的生成，有颜色的改变，有气体生成等。鉴定反应要求在一定条件下进行，常需要控制的条件有反应介质的酸碱性，溶液中反应离子和试剂的浓度，反应的温度，催化剂等。2.鉴定反应的选择性：与加入的试剂反应的离子越少，则这一鉴定反应的选择性越高。例如，加入的试剂只与一种离子反应产生特殊现象，则这一鉴定反应的选择性越高，这种反应称为该离子的特征反应。因此，在鉴定之前要做一些必要的分离和控制一定的条件以提高反应的选择性，主要包括控制溶液的酸度，加入掩蔽剂，分离或消除干扰离子等方法。3.离子的分离和鉴定的方法可分为系统分析法和分别分析法：系统分析法是将可能共存的离子按照一定的顺序，用“组试剂”将性质相近的离子逐组分离，然后将各组离子进行分离和鉴定，而分别分析法则是取一定的试液，不需要分离，加入适当的试剂，直接对待测离子进行鉴定的方法。4.空白试验与对照试验：空白试验是指用去离子水代替试液，用同样的方法在同样的条件下进行试验，目的是检验试液或去离子水中是否含有被检验离子；对照试验则是用已知溶液代替试液，用同样的方法在同样的条件下进行试验，目的是检验试剂是否失效或是反应条件是否控制正确。