2023年废水中COD的测定微波消解法实验报告.docx

《2023年废水中COD的测定微波消解法实验报告.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2023年废水中COD的测定微波消解法实验报告.docx（22页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、篇一：废水中cod的测定实验报告水中cod的测试实验报告、 原理在强酸性溶液中，加入一定量重铝酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于16 5。德温加热消 解水样lOmin,重铝酸钾被水中有机物质还原为三价铝，在波长6 10nm处，测定三价铝离 子。a=?l g t水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在i定线性关系，v=b*x+a o、实验环节：1.标准曲线的绘制(1)取专用反映管6只做好标记，分别加入0,0. 1,0.5, 1. 0 , 2.0, 3.0ml邻苯二甲酸氢 钾标液，相应 8 d 理论值为 0 ,40，20 0 , 400, 8 0 0, 1200mg/l(2)用纯水将各反映管依

2、次补足至3ml;( 3 )每支反映管加氧化剂1ml;足；(6)取出水样，置于试管架上l-2min后放入冷水盆中冷却至室温；(7)悠支反映管加入纯水3. 0ml盖塞摇匀，操作完毕后，冷却至室温，准备进行光度测定；2.待测样水中cod测定方法的改善作者：熊梅英来源：科技创新与应用2023年第17期关键词：化学需氧量；重铝酸钾法；cod消解器炼油 化工排出的废水中溶解大量的有机物和部分还原性无机物，有机物在水体中分解时，消耗大量 的氧，破坏了水体中的氧的平衡，使鱼类等水生动物因缺氧而受到影响。而厌氧微生物的繁殖 会使水体发黑发臭，对水环境导致严重损害。为了对废水进行有效治理，就需准确测算出水体 中的

3、化学需氧量，化学需氧量是评价水质有机物污染的一个重要指标“目前我们采用的是国家 标准方法重铝酸钾法(gb 1 1 9 14-89)。在水 样中加入已知量的重铭酸钾溶液，在浓硫酸的条件下，以硫酸银作催化剂，经沸腾回流后，以 试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铁滴定水样中未被还原的重辂酸钾。7.实 验 环2. 3 溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂，川硫酸亚铁锈标准溶液滴定，溶液的颜色由黄 色经黄绿色至红褐色即为终点。计算公式:2 . 5测定结果的计算：以mg/1计的水样化学需氧量 c od (mg/ 1 ) =c (vl-v2) 8000/v0.结果和讨论8.1. 回流 的 温 度 和 时 问

4、对 测 定 结 果 的回流时的温度和时间对测定结果影响比较明显。实验温度可调节电炉控制试样刚好沸腾，控制好温 度后对回流时间进行讨论。回流时间过长，溶液逸出损失未反映的k2cr207,使分析结果偏 高。回流时间过短，氧化不完全，使分析结果偏低。8.2. 采 用c o d 消 解 器 后 回 流 时 间 的 影 响8.3. 不 同 回 流 时 间 测结 果 下面比较回流时间为90分钟和1 2 0分钟时在不同浓度c。d标准溶液中的测定结果。从表1中的测定结果看出，90分钟回流时间测定的cod值，在标准范围内，表白其有较好的准确性，满足分析测定的准确度规定。网流时间为1 2 0分钟的标准偏差为0-2

5、. 91,相对标准 偏差为0 - 1 .1 8 ,回流时间为9 0分钟的标准偏差为0 - 2.35,相对标准偏差为0-0. 96。8.4. 检食 回 流 时 间 改 善 前 后 废 水 cod测定表2可以看出，9 0分钟回流时间和1 20分钟网流时间所测的cod的值相近，在允许误差范围内。9 .结束语9.1. 采用d 消 解 器 代 替 原 标 准 分 析 方 法 中加 热 PI 流 冷 凝 装 置9加 执 ，八回 流 时 间 能 缩 短 为 9 0分 钟9完 全 可准 确 测 量 出 废 水 中C OdO参考 文献1国家环保总局，水和废水监测分析方法m.（第四版）.北京：中国环境科学出版社2

6、0 23.12.篇五：废水中cod的测定方法废水中cod的测定1国标法1试剂1硫酸银（ag2so4）,化学纯;1 .1.2硫酸汞（hg2so4 ）,化学纯;1 .1.3 硫酸（h2so4）, ?=1.84 g /ml；1 .1.5重铭酸钾标准溶液：1浓度为c（k2cr2o 7） = 0 . 2 50 mol/ 1的重格酸钾标准溶 液：将1 2 .258 g在61 .6浓度为c（k2cr2o7）=0.0 2 50 mo 1 / 1的重辂酸钾标准溶液：将1 .1.5条的61.1 .7硫酸亚铁铉标准滴定溶液b）每日临用前，必须用重铝酸钾标准溶液（1 . 1.5 ）准确标定此溶液的浓度。取10. 00

7、 m 1 重铭酸钾标准溶液（1.1. 5 ）置于锥形瓶中，用水稀释至约10 0 ml,加入30 ml硫酸（1.1 . 3）,混匀，冷却后，加3滴（约0 .15 ml ）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁锈滴定溶液的 颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。）硫酸亚铁锈标准滴定溶液浓度的计算：c?nh4 ?2fe?so4?2 ? 6 h2o? 1 0 . 0 0 ?0. 2 502. 50? v v1.1.8邻苯二甲酸氢钾标准溶液，c ?kc8h5o4? 2.0824 0。1/1:称取10 5 dl寸干燥. 2 h 的邻苯二甲酸氢钾0 . 4 2 5 1 g溶于水，并稀释至10 0 0 ml,混匀。1.

8、 2仪器1. 2.1回流装置带有2 4号标准磨口的2 5 0 ml锥形瓶的回流冷凝管长度为3 0 0-500 mm。1.3样 品 采 集1.3.1水样要采集于玻璃瓶中，尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至phV2,置于4 CF 保存。但保存时间不多于5天。1.4分析环节1.4. 3对于污染严重的水样，可选取所需体积1/ 1 0的试料和1/10的试剂，放入1 0x1 5 0 m m硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观测溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色， 应再适当少取试料，反复以上实验，直至溶液不变蓝绿色为止。1. 4.5空白实验：按相同环节以20. 0 ml水代替试料进行空白实验，

9、其余试剂和试料测定相同，记录下空白滴定期消耗硫酸亚铁钱标准溶液的毫升数VI。将锥形瓶接到回流装置（1. 2.1）冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30 ml硫酸 银-硫酸试剂（1.1.4）,以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。冷却后，用20-30 m 1水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下铢形瓶，再用溶液 冷却至室温后，加入3滴1 , 10-菲绕琳指示剂溶液（1.1.9）,用硫酸亚铁铉标准滴定溶液 滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。1 .5 结果计算以mg/I计的水样1）：cod （mg/1） ? c （vl ? v2） ? 8 0 00 （1 ） vO

10、式中:c 一硫 酸亚铁铉标准滴定溶液的浓度，THO 1 / 1 ;V 1 空白实验所消耗的硫酸亚铁镀标准溶液的体枳，ml；v2试料测定所消耗的硫酸亚铁镂标准溶液的体积，ml;vO试料的体积，ml：注意:1、浓硫酸使用仔细2、氧化剂是上次配制的，不能用试剂瓶中原液。表1.标准参考值、思考题（1）为什么需要做空白实验？答：实验试剂也许存在一定的杂质且蒸镭水不也许完全为纯水，2 ）化学需氧量测定期，有哪些影响因素？4 .水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等的存在会影响到cod的测定。篇二：工业废水cod测定微波消解滴定法I业废水coder测定方法（重铭酸钾微波消解法）、试剂3、0 .i

11、n （mo 1 /l）硫酸亚铁镂标准溶液：称取3 9 .5g分析纯硫酸亚铁镂feso4-（nh 4） 2so4 -6h2o溶于蒸储水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,使 用前用重铭酸钾标定。标定方法：吸取5. 0ml重格酸钾标准溶液置于15 0ml锥形瓶中， 稀释至30ml左右，缓缓加入5ml硫酸，混匀。c（nh4） 2fe（ s o4）2硫酸亚铁铁标准溶液的浓度（m。1/1）硫酸亚铁铉标准溶液的用量（ml）4、浓 硫酸5、硫酸-硫酸银溶液（催化剂）：于2 500ml浓硫酸中加入2 5g硫酸银。、测定方法微波消解法：待冷却后，将样液转移到150ml锥形瓶中，用20m

12、l水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗 液并入锥形瓶中，加23滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铉标准溶液滴定（注）至溶液由黄色 经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁镀标准溶液ml数（vl）。同时作空白 实验（环节同样品操作）。【计算】：coder （m g/I）试中：v 0 ml）v 1-水样消耗硫酸亚铁铉标准液量（m 1 ）c 硫酸亚铁铉标准溶液的浓度（mol/1）8 -氧（1/20）摩尔质量（g/mol）v2-水样体积（ml）注：业废水coder测定方法（重格酸钾微波消解法）测定方法-ZZ.、待冷却后，将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液 并

13、入锥形瓶中/口 23滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁镂标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经 蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁核标准溶液ml数（vl）。同时作空白实 验（环节同样品操作）。【计算】：c od c r（mg/1）vl-水样消耗硫酸亚铁镀标准液量（ml）c 硫酸亚铁钱标准溶液的浓度（m。1 /I）8 -氧（1/2 0）摩尔质量（g/mol）v2水样体积（ml）注：篇三：微波消解法测定_ cod实验六微波消解法测定C od.实验目的.原理.仪器的重耍术 性 能 及 结 构密封 法测量范围：c o d (c r ) ： 1 08 0 Omg/ 1 , co d (cr) & g t

14、； 800mg/l (稀释测定);.测 试 方 法 与 环 节4.1.试 剂 的 选 用 与 配 置)重珞酸钾溶液(0.250 x 5 . 0 0) / v中：c一硫酸亚铁筏标准溶液的浓度（n ）；硫酸亚铁铁标准溶液的滴定用量（ml）硫酸银-硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。本仪器采用智能化的集成控制系统，若使用密封消解罐来消解样品,法选择拨至 0 处；使用非密封微回流消解瓶消解样品，（t i m e ）旋钮拨至、15（密封法）处，仪器会自动地完毕整个（4）4.2.测试环节（1）将方选择用蒸（4）4.2.测试环节（1）将方选择用蒸锵水稀释至10亳升）加入消解罐中，分别加入5

15、.00亳升重倍酸钾消解液和10亳升硫酸银-硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密cod浓度小于50mg/l的水样，可改用0. 0 5n重铝酸钾标准溶液进行每次 滴定完毕后，若消解罐内或玻璃消解瓶内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂 来冲洗消解罐或玻璃消解瓶内壁，只需要用水冲洗干净即可。(4)消解后的滴定消解 结束后的消解罐，由于内部反映液温度较高，应置.冷或水冷却后，才干打开，当打开密封消解 罐后，将反映液转移到2 0 0亳升锥形瓶中，用蒸储水冲洗消解罐帽23次，冲洗液并入锥形 瓶中，控制体积约cod (mg/1) = (v0- v 1) xcx8 x 1 0 00 /v2式中：v0一空白消耗硫酸亚铁核的量(ml)vl水样消耗硫酸亚铁锈标准溶液的量(ml)v2水样体积(ml) v2 =10.00m 1硫酸亚铁锈标准溶液的浓度(mol/ 1 )氧(1/2)摩尔质量(g/mol)注意:消解后，反映液中重铭酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。6.仪 器 管 理 及 安 全 注 意 事 项安全 注意事项：(3)若出现异常情况，请将时间按钮拨回、0的位置.，并拉断电源，(5) 使用消解罐来解决样品时，在加热过程中会产生较高的温度和(6) 为防止主机内无消解罐而被偶尔启动时，可将时间拨至0位篇四：废水中cod测定方法的改善