油质监督规程资料.pdf

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1、第三篇第三篇油质监督规程油质监督规程第一章第一章总则总则第一节第一节设备规范设备规范1.1.1高压变压器序号123456789项目名称型号额定容量(kVA)高压侧电压(kV)低压侧电压(kV)低压侧电流(A)高压侧电流(A)相数周波(Hz)充油品种SFP7-370000/220主变压器SFP10-370000/220(#3)启备变SFFZ7-40000/22040000/25000-150002306.32291/1375100350#25 变压器油35.3ONAN/ANAF(63%/100%)3700002422010681882.7350#25 变压器油38ODAF户外10充油数量(t)1

2、1冷却方式12安装位置13制造厂家1.1.2高压厂变序号123456项目名称保定电力变压器厂#1、3 高压厂变SFF-40000/2040000/25000-15000206.32291/13751155#2、4 高压厂变SFF7-31.5/20-11.531500/20000-11500206.31833/1054909型号额定容量(kVA)高压侧电压(kV)低压侧电压(kV)低压侧电流(A)高压侧电流(A)78910111213周波(Hz)相数充油品种充油数量(t)冷却方式安装位置制造厂家12503#25 变压器油503#25 变压器油12ONAN/ANAF(63%/100%)户外保定电力

3、变压器厂1.1.3电压互感器序号设备名称型号一次电压油种主变、母线 PT1TYD2203-0.005H220/3#25 变压器油2西常、西常、西柳、TYD2203西田、西田PT-0.00075H220/3#25 变压器油1.1.4电流互感器序号设备名称型号电流比油种12220kV 升压站 CT#2112 CTLB1-220W2LB1-220W121250/121250/1#25 变压器油#25 变压器油1.1.5润滑油系统1.1.5.1主机润滑油系统主要由主油泵、交、直流油泵、冷油器、主油箱组成。机组启动时,由交、油泵供给#1-#8 轴瓦用油。油箱容积为 27.8m3,油种为#32 汽轮机油。

4、1.1.5.2主机密封油系统主要由交、直流油泵、冷油器组成。由交、直流油泵供给发电机空、氢侧密封油,密封油来自主油箱,油种为#32 汽轮机油。1.1.5.3A、B 小机润滑油系统主要由交、直流油泵、冷油器、小机油箱组成。机组启动时,由交、直流油泵供给各轴瓦。油箱容积为 7.0m3,油种为#32汽轮机油。1.1.5.4辅助油系统由容积各为 30m3的脏、净油箱、净油器、滤油机组成。1.1.6抗燃油系统1.1.6.1EH 油系统由油泵、冷油器、油箱、精密过滤器、再生器组成,供调速系统使用,油箱容积为 0.757m3,油种为磷酸脂高压抗燃油。1.1.6.2旁路油系统由油泵、冷油器、油箱组成,供主汽旁

5、路阀使用,油箱容积为 0.3m3,油种为水基乙二醇抗燃油。第二节第二节质量标准质量标准1.2.1#32 新汽轮机油质量标准 GB11120-89(本标准规定了由深度精制基础油并加抗氧化剂和防锈蚀剂等调制成的 L-TSA 汽轮机油的技术条件。按 40运动粘度中心值分为 32,46,68,100 等四个牌号)序号123456789试验项目运动粘度(40),mm2/s粘度指数倾点,闪点(开口),密度(20),kg/m酸值,mgKOH/g中和值,mgKOH/g机械杂质水分3质量标准(合格品)28.835.2907180报告0.3-无无15600/0100/0600/0-1500试验方法GB 265GB

6、 1995GB 3535GB 3536GB 1884GB 1885GB 264GB 4945GB 511GB 260GB 730510破乳化值(54),min起泡试验,ml/ml241193后 24氧化安定性 a.总氧化产物,%12沉淀物,%b.氧 化 后 酸 值 达2.0mgKOH/g 时,h13液相锈蚀试验(合成海水)SY 2669GB 8119SY 2680无锈GB 1114314铜片试验(100,3h),级15空气释放值(50),min16外状1-透明GB 5096SY 2693外观目视【注】对于以石油馏分为原料,经酸、碱(或溶剂)精制和白土处理等工艺并加入抗氧化剂的汽轮机油,应按 G

7、B2537 和中国石油化工总公司标准的质量规定进行。1.2.2#32 运行汽轮机油质量标准 GB7596-87、GB/T14541-93序号12345酸值mgKOH/g试验项目外状颜色含水量,%机械杂质未添加防锈剂的油添加防锈剂的油2质量标准透明0.2无0.20.3与新油原始测值的偏离值20%与新油原始测值相比不低于 151002005(SAE)60无锈10600/痕迹试验方法外观目视DL 429.2GB 7600外观目视注GBT7599或 GBT264GBT 2656运动粘度(40),mm/s7闪点(开口),200MW 及以上200MW 以下GBT267GB/T7600GB/T7601SD

8、313GB/T7605GB/T11143SH/T 0308GB/T 125798910111213水分,mg/L颗粒度,级破乳化度(54),min液相锈蚀空气释放值,min起泡性试验(24),mL【注】一般情况下目视;在必要时,按 GB511 测定其含量1.2.3新高压抗燃油质量标准 DL/T571-95序号1外观试验项目质量标准透明试验方法DL 429.123456789颜色密度(20),g/cm3运动粘度(40),mm2/s凝点,闪点(开口),自燃点,颗粒污染度(SAE749D),级含水量(m/m),%淡黄1.131.1737.944.3-1824053040.10.080.005255.

9、0109DL 429.2GB 1884GB 265GB 510GB 267SD 313GB 7600GB 264DL 433GB/T 12579DL 42110酸值,mgKOH/g11氯含量(m/m),%12泡沫特性(24),mL13电阻率(20),cm1.2.4运行高压抗燃油质量标准 DL/T571-95序号123456789外观颜色密度(20),g/cm3运动粘度(40),mm2/s凝点,闪点(开口),自燃点,颗粒污染度(SAE749D),级含水量(m/m),%试验项目质量标准透明桔红1.131.1737.944.3-1823553030.10.200.0102005.01094试验方法D

10、L 429.1DL 429.2GB/T 1884GB 265GB 510GB 267SD 313GB 7600GB 264DL 433GB/T 12579DL 42110酸值,mgKOH/g11氯含量(m/m),%12泡沫特性(24),mL13电阻率(20),cm14矿物油含量(m/m),%1.2.525 新变压器油质量标准 GB2536-90序号1外观试验项目标准透明,无悬浮物和机械杂质89513-221400.03非腐蚀性0.20.05无350.00540报告试验方法目测GB/T1885GB/T265GB/T3535GB/T261GB/T264SH/T03042密度(20),kg/m33运

11、动粘度(40),mm2/s4倾点,5闪点(闭口),6酸值,mgKOH/g7腐蚀性硫氧化安定性8氧化后酸值,mgKOH/g氧化后沉淀物,9水溶性酸或碱10击穿电压(间距 2.5mm 交货时),kV11 介质损耗因数(90)12界面张力(25),mN/m13水分,mg/kg【注释】SH/T 0206pH 值不小于 4.2GB/T507GB/T5654GB/T6541SH/T0207 把产品注入 100mL 量筒中,在 205下测定,如有争议时,按 GB 511测定机械杂质含量为无。1.2.625 运行变压器油质量标准 DL/T 5961996序号1外观2水溶性酸 PH 值3酸值 mgKOH/g项目

12、质量标准透明、无杂质或悬浮物4201与新油原始测定值相比不低于1066110kV35220 kV25试验方法外观目视GB7598GB264、GB7599GB/T261GB7600、GB76014闪点(闭口)5水分 mg/L330500kV1515kV 以下251535kV306击穿电压 kV66220 kV35330 kV45500 kV507界面张力(25)mN/m8tg(90)%19300kV 及以下4500 kV2500kV11010330kV 及以下3109一般不大于 3一般不大于 002GB/T6541GB5654DL/T421、GB5654DL/T423、DL/T450GB/T51

13、1GB7597、12油中溶解气体色谱分析详见电力设备预防性试验规程GB/T507、DL/T429.99体积电阻(90)m10油中含气量(体积分数)%11油泥与沉淀物(质量分数)%GB7252、SD3041.2.7 运行中氢冷发电机用密封油质量标准:1.2.7.1 新密封油验收应按 GB/T1112089 质量标准规定进行。1.2.7.2 运行中的密封油质量标准应符合下表的规定。序号12345678项目外观运动粘度(40),mm2/s闪点(开口杯)酸值 mgKOH/g机械杂质水分 mg/L空气释放值(50)min泡沫特性(24)mL质量标准透明与新油原测定值的偏差不大于 20%不低于新油原测定值

14、 150.30无5010600测试方法目视GB/T265GB/T267GB/T264外观目视GB/T7600GB/T12597SH/T0308第三节第三节检测周期检测周期1.3.1汽轮机油新汽轮机组(250MW 以上)投运 12 个月内的检验周期(GB/T 1454193)项目试验周期项目试验周期外观每天或至少每周颗粒度第 1 个月第 6 个月颜色每月酸值每月粘度第 1 个月第 3 个月空气释放值第 1 个月第6 个月机械杂质每天或至少每周含水量闪点第 1 个月、第 3 个月起泡沫性试验第 1 个月第 6 个月破乳化度第 1 个月第 3 个月防锈性第 1 个月每周1.3.2 运行中汽轮机油的常

15、规检验周期和检验项目(GB 759687)设备名称汽轮机检验周期每周一次2)半年至少一次检验项目1)1,4,81-8【注】“检验项目”栏内的 1,2,为质量标准指标序号。机组运行正常,可以适当延长检验周期,但发现汽轮机油中混入水分时,应增加检验次数,并及时采取措施。颗粒度检验周期为三个月一次。机组大修后,在启动前,必须对用油的以下项目进行检验(外状、运动粘度、闪点、机械杂质、酸值、破乳化度)。添加 746 或 1 号防锈复合剂时,应增加液相锈蚀检验。1.3.2抗燃油抗燃油试验室试验项目及周期(DL/T57195)运行周期试验项目颜色、外观、酸值氯含量、电阻率、闪点、颗粒污染度、水份第 1 个月

16、每周一次两周一次第 2 个月每月一次三个月一次密度、凝点、自燃点、运动粘度、泡沫特性、矿物油含量注:补油后应测颗粒污染度。每月一次半年一次每次检修后、启动前应做全分析,启动 24 小时后测定颗粒污染度。如果油质异常,应缩短试验周期,并取样进行全分析。1.3.3绝缘油运行中变压器油的常规检验周期和检验项目(DL/T5961996)。设备名称设备规范检验周期检验项目外观、水溶性酸(pH 值)、酸值、水分、330kV、500kV每年 1 次击穿电压、界面张力、介质损耗因数、体积电阻率、油中含气量66220kV 及 1000电力变压器kV A 以上所厂变压器35kV 及以下变压器新变压器投运前、大修后

17、220kV 及以上35110kV110kV 及以上油开关110kV 及以下少油开关*三年 1 次每年 1 次外观、水溶性酸(pH 值)、酸值、击穿电压、必要时试验项目水分、介质损耗因数、体积电阻率击穿电压外观、水溶性酸(pH 值)、酸值、闪点(闭口)、水分、击穿电压、界面张力、介质损耗因数、体积电阻率、油中含气量每年至少 1 次 水溶性酸(pH 值)、游离碳、水分、击三年至少 1 次 穿电压每年至少 1 次三年至少 1 次 水溶性酸(pH 值)、机械杂质、击穿电三年至少 1 次 压或换油三年至少 1 次水溶性酸(pH 值)、游离碳、水分、击穿电压互感器套管110kV 及以上注:互感器、油开关、

18、套管检验周期及检验项目为 GB 759587 规定。*少油开关指油量在 60kg 及以下开关。1.3.4 密封油运行中运行中氢冷发电机用密封油的常规检验周期和检验项目检验项目水分、机械杂质运动黏度、酸值空气释放值、泡沫特性、闪点第二章第二章油样的采集油样的采集第一节第一节采样工具采样工具2.1.1常规分析采样瓶2.1.1.15001000mL 的磨口具塞玻璃瓶,并应贴标签。2.1.1.2取样瓶应先用洗涤剂进行清洗,再用自来水冲洗,再用除盐水洗净,烘干、冷却后将瓶盖盖紧,在采样前不可开启。2.1.2颗粒污染度测试采样瓶将新乙醇瓶充分摇匀,把盖打开,将乙醇转移到另一空瓶中,然后将空乙醇瓶放入烘箱中

19、干燥备用。2.1.3注射器2.1.3.1 应使用 20100mL 的全玻璃注射器(最好采用铜头的),注射器应放在专用油样盒内,该盒应避光、防震、防潮等。注射器头部用小胶皮头密封。2.1.3.2适用于油中水分含量测定2.1.3.3取样注射器使用前,按顺序用有机溶剂、自来水、除盐水洗净。干燥后,立即用小胶皮头盖住头部,保存在干燥器中。2.2油桶取样油桶取样使用取样管。2.3油罐或油罐车取样2.4 油罐或油罐车取样使用取样勺。2.5 充油电气设备中取样从充油电气设备中取样时,还应有防止污染的密封取样阀及密封可靠的医用全金属三通阀和作为导油用的透明胶管(耐油)或塑料管。检验周期半月一次半年一次每年一次

20、2.6取样方法和取样部位2.7常规分析取样第二节第二节取样操作取样操作2.2.1.1油桶中取样2.2.1.1.1试油应从污染最严重的底部取样,必要时可抽查上部油样。2.2.1.1.2开启桶盖前需用干净甲级棉纱或布将桶盖外部擦净,然后用清洁、干燥的取样管取样。2.2.1.1.3一般情况下,应每桶分别取样,再将它们均匀混成一个混合油样。2.2.1.2油罐或槽车中取样试油应从污染最严重的油罐底部取样,必要时可抽查上部油样。从油罐或槽车中取样前,应排去取样工具内存油,然后取样。2.2.1.3电气设备中取样取样化验人员必须了解电气安全规程有关注意事项,取样时,应由电气车间指定人员操作,化验人员在旁指导。

21、对于变压器或其它电气设备,应从下部阀门处取样。取样前油阀门需先用干净甲级棉纱或布擦净,再放油冲洗干净。对需要取样的套管,在停电检修时,从取样孔取样。取样时,注意电气设备油位,不得低于其允许范围以下,阴雨天、刮大风严禁采样。2.2.1.4汽轮机油系统中取样运行中汽轮机上取油样,应取得汽机值班运行人员的同意,并在其协助下操作。正常监督试验由冷油器取样。检查油的脏污及水分时,自油箱底部采样。2.2.1.5抗燃油系统中取样运行中汽轮机上取油样,应取得汽机值班运行人员的同意,并在其协助下操作。常规监督试验,一般从冷油器出口、旁路再生装置入口或油箱底部取样。如发现油质污染,还应增加取样点,如油箱顶部等部位

22、。取样前调速系统在正常情况下至少运行 24h,以保证所取样品具有代表性。将取样阀周围擦干净,打开取样阀,放出取样管路内存留的抗燃油,然后打开取样瓶盖,使油充满取样瓶(注意勿使瓶口和阀接触),立即盖好瓶盖,关闭取样阀。测试颗粒污染度取样前,需用经过过滤的溶剂(乙醇、异丙醇)清洗取样阀,放出存留油,充分冲洗取样管路,然后用专用取样瓶取样。严禁在取样时瓶口与阀接触。取样完毕,关闭取样阀,用塑料薄膜封好瓶口,加盖密封。油箱顶部取样时,先将箱盖清理干净后打开,从存油的上部及中部取样,取样后将箱盖封好复位。2.2.1.6取样量:取样量一般为 5001000ml,可根据试验项目而定。2.2.1.7样品标签的

23、内容有:电厂名称、机组编号、油牌号、取样部位、取样日期、取样人签名。2.2.2变压器油中水分分析取样2.2.2.1取样的要求油样应能代表设备本体油,应避免在油循环不够充分的死角处取样。一般认为应从设备底部的取样阀取样,在特殊的情况下可在不同部位取样。取样要求全密封,即取样连接方式可靠,既不能让油中水分及气体逸散,也不能混入空气(必须排净取样接头内残存的空气),操作时油中不得产生气泡。取样应在晴天进行。取样后要求注射器芯子能自由活动,以避免形成负压空腔。油样应避光保存。2.2.2.2取样操作取下设备放油阀的防尘罩,旋开螺丝让油徐徐流出。将放油接头安装于放油阀上,并使放油胶管置于放油接头的上部,排

24、除接头内的空气,待油流出。将导管、三通、注射器依次接好装于放油阀处,排除放油阀的死油,并冲洗连接导管。旋转三通,利用油本身压力使油注入注射器,以便湿润和冲洗注射器(冲洗 23 次)。旋转三通与设备本体隔绝,推注射器芯子使其排空。旋转三通与大气隔绝,利用油本身压力使油缓慢进入注射器中。当注射器中油样达到所需毫升数时,立即旋转三通与本体隔绝,从注射器上拨下三通,在小胶皮头内空气被油置换之后,盖在注射器的头部,将注射器置于专用油样盒内,填好样品标签。2.2.2.3取样量取样量一般为 20mL。2.2.2.4样品标签标签的内容有:单位、设备名称、型号、取样日期、取样部位、取样天气、大气压力、取样油温、

25、运行负荷、油牌号及油量。第三章第三章油样的运输和保存油样的运输和保存油样应尽快分析,做油中水分含量的油样从取样到分析不得超过10 天,油样在运输中应尽量避免剧烈震动,防止容器破碎,尽可能避免空运。油样运输和保存期间,必须避光,并保证注射器芯子能自由滑动。第四章第四章油质分析油质分析第一节第一节颜色颜色4.1.1方法概要将试油注入比色管中,与规定的标准比色液相比较,以相等的色号及名称表示。如果找不到与试油颜色最相近的颜色,而其介于两个标准颜色之间,则报告两个颜色中较深的一个颜色。4.1.2仪器试剂4.1.2.1比色管:容量 10mL,内径 150.5mm,长 150mm,一组共 15 支。4.1

26、.2.2比色盒。4.1.2.3碘化钾(分析纯)。4.1.2.4碘(经过升华和干燥)。准备工作4.1.3.1母液配制:称升华、干燥的纯碘 1g(精确至 0.0002g),溶解于 100mL 含 10(m/v)碘化钾的溶液中。4.1.3.2标准色的配制:按下表规定配制比色液,将此比色液分别注入比色管中,磨口处用石蜡密封,放在避光处,注明编号及颜色,使用期三个月。编号颜色 母液 mL 蒸馏水 mL 编号颜 色 母液 mL12345678淡黄白淡黄浅黄黄色深黄桔黄浅橙橙色0.20.40.140.220.320.460.640.901001002525252525259101112131415深 橙桔

27、红浅 棕棕 红棕 色棕 褐褐 色1.201.802.804.507.0012.0030.00蒸馏水 mL252525252525254.1.4.试验步骤将试油注入比色管中,选择与试油颜色接近的标准比色管,比色时放入比色盒中,在光亮处进行比较,记录最相近标准色的编号及颜色。4.1.5报告4.1.5.1将与试油颜色相同的标准比色管色号作为试油颜色的色号。4.1.5.2如果试油的颜色居于两个标准比色管的颜色之间,则报告较深的色号,并在色号前面加“小于”,不能报告为最深的颜色色号,除非颜色比15号深,可报告为大于 15 号。第二节第二节粘度的测定粘度的测定4.2.1方法概要本方法是在某一恒定的温度下,

28、测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间,粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度 t 时运动粘度用符号t 表示。该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度。在温度 t 时的动力粘度用符号t 表示。WLYN-1A型运动粘度测定仪仪器通电后进行大功率加热,实现快速升温,接近由键盘设定的控温点时,可调整温度旋钮,使功率减小,单片机进行AI 调节,使控温点更精确。WLYN-1A型自动运动粘度测定仪说明书4.2.2试剂4.2.2.1 石油醚:6090,化学纯。4.2.2.2 95%乙醇:化学纯。4.2.3仪器与材料4.2.

29、3.1 粘度计:玻璃毛细管粘度计应符合 SY3607 玻璃毛细管粘度计技术条件 的要求。也允许采用具有同样精度的自动粘度计。毛细管粘度计一组,毛细管内径为 0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,5.0 和 6.0mm。每支粘度计必须按 JJG155工作毛细管粘度计检定规程进行检定并确定常数。测定试样的运动粘度时,应根据试验的温度选用适当的粘度计,务使试样的流动时间不少于 200s,内径 0.4mm 的粘度计流动时间不少于 350s。4.2.3.2 恒温浴:控温精度为0.1。4.2.3.3 控温方式:AI 调节。4.2.3.4 实验数据由电脑计时

30、计算。4.2.3.5 溶剂油:符合GB1922溶剂油中NY-120要求,以及可溶的适当溶剂。4.2.3.6 铬酸洗液。4.2.4准备工作4.2.4.1 将仪器放在工作台上,调整四个底脚螺丝,使上盖处于水平位置。4.2.4.2 将电源线,传感器,温度计都装好。4.2.4.3 向浴缸内加水,使水面距浴缸上端 10cm 左右,如使用 100控温点时,浴缸内可加甘油。4.2.4.4 开启电源,在控制器键盘上,输入设定温度 40。然后打开搅拌电机开关及加热电源开关,当温度升到距设定点5左右时,旋小温度调节旋钮,单片机进行 AI 调节。4.2.4.5接通搅拌开关,搅拌电机工作,开始对介质进行搅拌。4.2.

31、4.6试样含有水或机械杂质时,在试验前必须经过脱水处理,用滤纸过滤除去机械杂质。对于粘度大的润滑油,可以用瓷漏斗,利用水流泵或其他真空泵进行吸滤,也可以在加热至 50100的温度下进行脱水过滤。4.2.4.7在测定试样的粘度之前,必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤,如果粘度计粘有污垢,就用铬酸洗液、自来水、蒸馏水或95乙醇依次洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花过滤的热空气吹干。4.2.4.8测定运动粘度时,在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前,将橡皮管套在支管上,并用手指堵住管身的管口,同时倒置粘度计,然后将管身插入装着试样的容器中;这时利用橡皮球将液体吸到标线 b

32、,同时注意不要使管身扩张部分的液体发生气泡和裂隙。当液面达到下标线时,就从容器里提起粘度计,并迅速恢复其正常状态,同时将管身的管端外壁所沾着的多余试样擦去,并从支管取下橡皮管套在管身上。4.2.4.9将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中,并用夹子将粘度计固定在支架上,在固定位置时,必须把毛细管粘度计的扩张部分浸入一半。温度计要利用另一只夹子来固定,务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面,并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上 10mm 处。使用全浸式温度计时,如果它的测温刻度露出恒温浴的液面,就依照下式计算温度计液柱露出部分的补正数t,才能准确地量出液体的温度:tk h(t1t2

33、)式中:k常数,水银温度计采用 k0.00016,酒精温度计采用 k0.001;h露出在浴面上的水银柱或酒精柱高度,用温度计的度数表示;t1测定粘度时的规定温度,;t2接近温度计液柱露出部分的空气温度,(用另一支温度计测出)。试验时取 t1 减去t 作为温度计上的温度读数。4.2.5试验步骤4.2.5.1 将粘度计调整为垂直状态,要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。把装好试样的粘度计浸在恒温浴内,恒温15min。试验的温度必须保持恒定到0.1。4.2.5.2 利用毛细管粘度计管身 1 口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分 3,使试样液面稍高于标线 a,并且注意不要让毛细管和扩

34、张部分3 的液体产生气泡或裂隙。仪器屏幕下方有两个油位指示灯,当油样高于下油位时,下油位指示灯亮,低于下油位高度刻度时,下油位指示灯灭。上油位指示灯也是这样。4.2.5.3 此时观察试样在管身中的流动情况,液面刚好到上标线时,开动计时;液面正好流到下标线时,停止计时。试样的液面在扩张部分中流动时,注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定的温度,而且扩张部分中不应出现气泡。4.2.5.4 用计时记录下来的流动时间,应重复测定至少四次,其中各次流动时间与其算术平均值的差数不应超过算术平均值的0.5。然后,取不少于三次的流动时间所得的算术平均值,作为试样的平均流动时间。4.2.6计算在温度 t 时,试样

35、的运动粘度t(mm2/s)按下式计算:tc t式中:c粘度计常数,mm2/s2;t试样的平均流动时间,s。4.2.7 精密度用下述规定来判断试验结果的可靠性(95置信水平)。4.2.7.1重复性同一操作者,用同一试样重复测定的两个结果之差,不应超过下列数值:测定粘度的温度()100154.2.7.2再现性重复性()算术平均值的 1.0由不同操作者,在两个实验室提出的两个结果之差,不应超过下列数值:测定粘度的温度()100154.2.8报告4.2.8 1粘度测定结果的数值,取四位有效数字。4.2.8.2取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的运动粘度。第三节第三节WLKS-1WLKS-1 型闪

36、点测定法型闪点测定法(开口杯法开口杯法)4.3.1方法概要把试样装入内坩埚中到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度,然后缓慢升温,当接近闪点时,恒速升温。在规定的温度间隔,用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面,以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度,作为开口杯法闪点。4.3.2仪器4.3.2.1WLKS-1A 开口闪点测定仪4.3.3准备工作4.3.3.1 试油的水分大于 0.1时必须脱水。可在试油中加入新煅烧并经冷却的食盐、硫酸钠或氯化钙进行脱水。闪点低于100时,脱水不必加热,高于100时可加热至 5080,脱水后,取试油的上层澄清部分供试验用。4.3.3.2 将内坩埚用溶剂汽油

37、或石油醚洗涤后吹干。4.3.3.3 试油注入内坩埚时,对于闪点在210和 210以下的试油,液面距坩埚口部边缘为 12mm(即内坩埚内的上刻线处);对于闪点在 210以上的试油,液面距口部边缘为 18mm(即内坩埚内的下刻线处)。【注意】试油向内坩埚注入时,不应溅出,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试油。4.3.3.4 将装好试油的坩埚平稳地放置在支架上的铁环(或电炉)上。再将温度计垂直地固定在温度计夹上,并使温度计的水银球位于内坩埚中央,与坩 埚再现性()算术平均值的 2.2底和试油液面的距离大致相等。4.3.3.5 测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着,使闪点现象能够看得清楚。4.3.

38、4试验步骤4.3.4.1 开启电源开关,按“复位”键转入主菜单。4.3.4.2 将试样油倒入油杯使油面与刻度线相切而后放在加热浴上。4.3.4.3 进入参数设置菜单,根据油样设定预置闪点温度、自动操作、试样杯位、连续测定杯数等项目。4.3.4.4 设定好以后,按“确认”键,仪器自动进行测量,测量结束自动打印结果。【注释】检测环上不应有油污,需经常清洗,以免影响检测灵敏度。更换试样时,油杯需进行清洗、烘干。本仪器为全自动方式运行,在一个杯位测试过程中,可以在另一个杯位放置好油样,待上一杯位测试完成后,仪器回自动转入下一杯位的测试。测试前应调整好点火装置火焰的大小为 34mm。【注意事项】面板为液

39、晶显示器,不能用硬物磕碰,否则将造成显示器的永久性损坏。仪器应放置在平整、稳固的机台上,并尽量避免阳光直射在仪器上。开机后如果要做试验,应提前打开燃气阀,以免点火时气量不够,不能点由于机内有高压电容,仪器电源插头在插座上拔下后的 23 秒内,人体不要触及插头。4.3.5大气压力对闪点影响的修正:4.3.5.1大气压力低于 99.3kPa 时,试验所得的闪点 t0()按下式进行修正(精确到 1):t0tt式中:t0相当于 101.3kPa 大气压力时的闪点,;t在试验条件下测得的闪点,;t修正数,。4.3.5.2大气压力在 72.0101.3kPa 范围内,修正数t()可按下式计算:t(0.00

40、015t0.028)(101.3P)7.5式中:P试验条件下的大气压力,kPa;t在试验条件下测得的闪点(300以上仍按 300计),;0.00015试验系数;0.028试验系数;7.5大气压力单位换算系数。【注释】对 64.071.9kPa 大气压力范围,测得闪点的修正数t()也可参照采用上式进行计算。此外,修正数t()还可以从下表查出:在下列大气压力kPa时修正数t,闪点10012515017520022525027530072.074.691011121314141516991011121213141577.388910101112121380.082.685.388.090.693.3

41、96.098.67889910111112677889910105666778894555667773444555662333444442222223331111111114.3.6精密度重复性:同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值:闪点()1501504.3.7报告取重复测定两个闪点结果的算术平均值,作为试油的闪点。重复性()46第四节第四节运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法(BTB(BTB 法法)4.4.1概要该法是采用沸腾乙醇抽出油中的酸性组分,再用氢氧化钾乙醇溶液滴定,中和 1g 试油酸性组分所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。4.4.2仪器

42、4.4.2.1锥形烧瓶:200300mL。4.4.2.2球形或直形回流冷凝器:长约 300mm。4.4.2.3微量滴定管:12mL,分度 0.02mL。4.4.2.4水浴。4.4.3试剂4.4.3.1氢氧化钾溶液:配成 0.020.05mol/L 氢氧化钾乙醇溶液。4.4.3.2溴百里香草酚蓝(BTB)指示剂:取 0.5g 溴百里香草酚蓝(称准至 0.01g)放入烧杯内,加入 100mL 无水乙醇,然后用 0.1mol/L 氢氧化钾溶液中和至 pH 为 5.0。4.4.3.3无水乙醇:分析纯。4.4.4试验步骤4.4.4.1用锥形烧瓶称取试油 810g(准至 0.01g)。4.4.4.2量取无

43、水乙醇 50mL 倒入有试油的锥形烧瓶中,装上回流冷凝器,于水浴上加热,在不断摇动下回流 5min,取下锥形烧瓶加入 0.2mlBTB 指示剂,趁热以 0.020.05mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止,记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。BTB 指示剂在碱性溶液中为蓝色,因试油带色的影响,其终点颜色为蓝绿色。在每次滴定时,从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过 3min。4.4.4.3取无水乙醇 50mL 按 3.5.3.2 步骤进行空白试验。4.4.5试油的酸值按下式计算:(V1V0)56.1CX=G式中:X试油的酸值,mgKOH/g;V1滴定试油所消耗 0.02

44、0.05mol/L 氢氧化钾乙醇溶液的体积,mL;V0滴定空白所消耗 0.020.05mol/L 氢氧化钾乙醇溶液的体积,mL;氢氧化钾乙醇溶液的浓度,mol/L;56.1氢氧化钾的分子量;G试油的重量,g。4.4.6 精确度两次平行测定结果的差值不得超过下表允许差值:酸值,mgKOH/g0.10.10.30.3允许差值,mgKOH/g0.010.020.03【注释】氢氧化钾乙醇溶液保存不宜过长,一般不超过三个月。当氢氧化钾乙醇溶液变黄或产生沉淀时,应对其清液进行标定方可使用。第六节第六节运行中汽轮机油破乳化度测定法(运行中汽轮机油破乳化度测定法(WLPK-1AWLPK-1A 抗乳化测定仪)抗

45、乳化测定仪)4.6.1方法概要在规定的试验条件下,同体积的试油和蒸馏水通过搅拌形成乳浊液,测定其达到分离(即油、水分离界面乳浊液的体积等于或小于 3ml 时)所需的时间。4.6.2仪器和试剂4.6.2.1仪器:WLPK-1A 抗乳化测定仪4.6.2.2溶剂汽油(或石油醚)。4.6.2.3铬酸洗液。4.6.3准备工作4.6.3.1 用洗涤剂洗净量筒上的油污后,再用铬酸洗液浸泡,清水冲洗,最后用除盐水洗净(至器壁不挂水珠)。4.6.3.2用蘸有溶剂汽油(或石油醚)的脱脂棉擦净搅拌浆,吹干。4.6.3.3提起试样搅拌电机,放入一只量筒,往恒温水浴缸内加入除盐水,至水位达到量筒上 85mL 刻度,再将

46、其余量筒插入缸内。4.6.3.4将温度传感器,水银温度计插入水浴内。4.6.3.5开启电源和水浴搅拌开关,并调节水浴搅拌电机转速,设定试样搅拌时间为 5min,设定水浴恒温为 54。4.6.4试验步骤4.6.4.1 在室温下向洁净的量筒内依次注入 40mL 除盐水和 40mL 试油,并将其置于已恒温至 541的水浴中。4.6.4.2把搅拌桨垂直放入量筒内,并使桨端恰在量筒的5ml 刻度处。装上搅拌浆,开启试样搅拌开关,使搅拌电机空转一会,检查搅拌是否有大的径向颤动,如有重新装浆,使颤动尽可能小,触发“复位”钮可使电机停转。4.6.4.3放松滑架上的紧固螺钉,放下电机并使搅拌浆底部对准量筒 5m

47、L 刻线,然后拧紧螺钉。4.6.4.4装有试样的量筒在水浴中预热 10min,然后按下“确认”钮,搅拌电机开始带动搅拌浆旋转,至 5min 搅拌结束,电机自动停转,计时器立即转入试样分离计时状态。4.6.4.5搅拌电机停转后,(讯响器停止鸣叫后)搅拌浆自动提起,用玻璃棒收集浆上残液刮回至量筒之中。4.6.4.6仔细观察量筒中的油水分离情况,当油水分界面的乳浊液体积减至等于或小于 3mL 时,即认为油、水分离。立即按下“停止”键,计时器上排数码锁定值,即为试样分离时间。将计时停止键按起,即可开始第二个油样的试验,步骤同前。【注释】若试验的平均分离时间结果小于 2min,则按真实数据填报。4.6.

48、6报告4.6.6.1报告方法:如果搅拌后静置时间在 1h 以内,乳化层等于或少于 3mL,则记下此时各层的 mL 数,报出试验结果。如果搅拌后,静置时间超过 1h 后,乳化层仍大于 3mL,则记录此时油、水和乳化层的毫升数,报出试验结果。按下述示例报告油、水、乳化层和时间。例 1:15min 后残留 3mL 以上的乳化层,20min 完全分离,应记为(40-40-0)20min。例 2:20min 后未完全分离,乳化层已降为 3mL 应记为(40-37-3)20min。例 3:经过 1h 后,乳化层在 3mL 以上(如 5mL)。此时油层为 39mL,水层为 36mL,乳化层为 5mL 时应记

49、为(39-36-5)60min。4.6.6.2各层外观用下述术语记录:1)油或合成油层:a.透明。b.雾状(半透明)。c.浑浊或乳白状(不透明)。【注释】当水层在 37mL 以上时,未出现明显的乳化层,则余下的体积记为油层。雾状定义为半透明。浑浊定义为不透明。2)水层:a.透明。b.带水泡(花边状或有水泡或两者均有)。c.雾状。d.浑浊或乳白状。e.油包水型的透明水泡记为水层。3)乳化层:a.带泡(模糊的花边)。b.浑浊或乳白状。c.奶油状。【注释】浑浊或奶油状区别在于浑浊试样呈均匀状或许不稳定,奶油状很稠或许稳定。4)油/乳化层和水/乳化层界面a.界面清楚。b.不清,有泡。c.有花边。第七节

50、第七节水溶性酸测定法水溶性酸测定法(酸度计法酸度计法)4.7.1 方法概要以等体积的蒸馏水和试油在 7080下混合摇动,取其水抽出液,用酸度计测定其 pH 值。4.7.2仪器4.7.2.1酸度计。4.7.2.2分液漏斗:250mL。4.7.2.3锥形瓶:250mL。4.7.2.4移液管:50mL。4.7.2.5烧杯:50mL。4.7.2.6容量瓶:1000mL。4.7.2.7温度计:0100。4.7.2.8水浴锅。4.7.3试剂4.7.3.1 邻苯二甲酸氢钾:优级纯。4.7.3.2 氯化钾:分析纯。4.7.4准备工作4.7.4.1 配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取预先在 110120下烘干的邻

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