红外实验讲义.pdf

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1、实验实验苯甲酸红外光谱测定及谱图解析苯甲酸红外光谱测定及谱图解析一、实验目的1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法2、掌握 KBr 压片法的操作技能3、解析红外光谱谱图二、实验原理傅立叶变换红外光谱仪：它根据光的相干性原理设计，是一种干涉型光谱仪。它没有色散元件，傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。红外光谱法是依据物质对红外辐射的特征吸收建立起来的一种光谱分析方法，以一定波长的

2、红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，由于分子的振动能级是量子化的，因此振动只能吸收一定量的能量，即吸收与分子振动能级间隔 E 振的能量相应波长的光，如果光量子的能量为 EL=hVL（VL 是红外辐射频率），当发生振动能级跃迁时，必须满足 E 振=EL。分子在振动过程中必须利用这一特性，依据其结构不同，分子振动能吸收的频率不同，来确定其结构。红外光谱定性分析，常采用标准谱图查对法，标准谱图查对是一种最直接、可靠的方法。根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物的结构。苯甲酸

3、分子中各原子基团的基频峰如下表：原子基团的基本振动形式基频峰的频率/cm-1n=C-H（Ar 上）3077,3012nC=C（Ar 上）1600,1582,1495,1450d=C-H（Ar 上邻接五氢）715,690n O-H（形成氢键二聚体）3000-2500（多重峰）d O-H935n C=O1400d C-O-H(面内弯曲振动)1250三、实验仪器及试剂仪器：WQF-310 型傅里叶变换红外光谱仪、769YP-15A 型压片机、玛瑙研钵、红外灯、药匙、镊子。试剂：KBr(A.R.)、苯甲酸(A.R.)、无水乙醇(A.R.)。四.实验步骤（开启空调机、除湿机，使室内温度控制在 1820，

4、相对湿度小于 65%）1.接通 220V 电源，打开 WQF-310 型系列主机电源预热 10-30min。打开电脑。2用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵，用擦镜纸擦干后，再用红外灯烘干。3.取烘干后的溴化钾粉末，在红外灯下，在玛瑙研钵中研细（越细越好），平均分成两份备用。4.取 2-3mg 苯甲酸与 200-300mg 干燥的 KBr 粉末（苯甲酸与 KBr 以 1：100 混合），置于玛瑙研钵中，在红外灯下混匀，充分研磨（颗粒粒度 2 微米左右，以免散射光影响，边研边用红外灯照射，以减小湿度）。5压片（1）将其中一份研好的溴化钾粉末用 15T 压片机压成透明的样品薄片，用作参比本底。（2）用药

5、匙取约70-80mg 研好的混合粉末，用 15T 压片机压成透明的被测样品薄片备用。6点击桌面 FX802，用鼠标点击采集命令进入采集命令选项表，点击本底测试按钮，程序进入空气测试采集，并不存盘，若正常，点击 cancel 按钮退回主菜单界面，仪器预热 15 分钟后即可进行采集等工作。7采集样品谱图（1）采集本底将溴化钾样品片放入样品室的样品架上。用鼠标点击采集命令进入采集命令选项表，点击采集本底按钮，点击 OK 按钮，程序进入系统本底采集。（2）采集透射谱图（常用）将混合样品片放入样品室的样品架上。用鼠标点击采集命令进入采集命令选项表，点击采样透谱按钮，屏幕出现的画面中点击 Destinat

6、ion 按钮，输入采集文件名，其它无须改动，然后点击 OK 按钮进行采集。8 将扫描得到的红外光谱与已知标准谱进行对照比较，找出主要吸收峰的归属，保存谱图。9.清洗所用附件，做好使用记录。五、结果与分析五、结果与分析1、苯甲酸的红外谱图如下：六、注意事项六、注意事项1、制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片薄厚不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图 3450cm-1 和 1640cm-1 处出现吸收峰。七、思考题七、思考题1.用压片法制样时,为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在 2m 左右为什么要求 KBr 粉末干燥、避免吸水受

7、潮？答：因为红外压片要求颗粒尽量细小，这样压出来的片才能够光洁而且透明，对光线的透过性好，扫描红外谱图时不会出现光的折射或者散射了。一般烘干的KBr 要先在玛瑙研钵中磨 15 分钟以上。KBr 晶体在水中的溶解度大，空气中的水分就有可能使得晶体溶解而破坏其表面，故应严格除水(控制湿度在较低的水平)。2.芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置？答：芳香烃的特征吸收分散在 3 个小频区，3100cm-1-3000cm-1是芳环上 C-H 伸缩振动，1600cm-1-1450cm-1为 C=C 骨架振动，880-680cm-1是 C-H 面外歪曲振动。芳香烃一般在 1600，1580,1500,145

8、0cm-1可能出现强度不等的 4 个峰，这是芳香化合物红外光谱图的重要特征。3.红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标答：红外光谱仪是高精密的仪器，其中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr 制作的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过 25，湿度最好在 45%以下，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器老化的作用。苯甲酸标准谱图解析：（仅作参考）（1）官能团区1.在 1600cm-1-1581 cm-1，1454-1419 cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C 骨架，因此存在苯环。2.在 2000-1700 cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰，所以为单取代苯。3.在 1683 cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。4.在 3200-2500 cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的 O-H 键伸缩振动。（2）在指纹区700 cm-1左右的 705 cm-1和 667 cm-1为单取代苯 C-H 变形振动的特征吸收峰。