天然药物化学成分提取分离总结.pptx

《天然药物化学成分提取分离总结.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《天然药物化学成分提取分离总结.pptx（16页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、天然药物化学厦门同安职业技术学校1第二章第二章天然药物化学成分天然药物化学成分 提取分离方法提取分离方法 （总结）（总结）第1页/共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校2一、基本概念1提取：利用适当的溶剂或方法，将有效成分尽可能从原料中完全提出的过程。即去粗取精的过程。2.分离：把提取物中所含的各种成分一一分开，最后把得到的单体加以精制的过程。二、中药有效成分的提取方法经典的提取方法有：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。现在有一些新的提取方法，如：微波提取法，超声提取法，超临界流体萃取法。第2页/共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校3第3页/共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校4（一

2、）溶剂提取法1.原理根据天然产物中各种成分的溶解性能，选用对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，将所需成分从药材组织中溶解出来的一种方法。选择溶剂依据：相似相溶。水：强极性溶剂，适于提取无机盐、氨基酸、蛋白质、糖苷类等极性大的化合物。亲脂性有机溶剂：不与水任意混溶，可分层（正丁醇、乙醚、氯仿、苯、石油醚）具有较强的选择性，对天然产物中的挥发油、萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物等极性小的化合物均可提出。酸性、碱性及两性化合物溶解度因PH改变而改变。常用溶剂的极性：石油醚四氯化碳苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇甲醇水（依次增大）第4页/共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校52.

3、溶剂提取的方法浸渍法渗漉法煎煮法回流提取连续回流提取（1）浸渍法以水或稀醇为溶剂，在常温或温热（6080）条件下。适于遇热易破坏及含多量淀粉、黏液质、树胶、果胶的植物。（2）渗漉法以稀乙醇或酸水为溶剂，不断向药材中添加新鲜溶剂，使其渗过药材。适于遇热易破坏及含多量淀粉、黏液质、树胶、果胶的植物。但费溶剂、费时。（3）煎煮法以水为溶剂对具有挥发性及遇热易破坏成分、对含多量淀粉、黏液质成分的药材不宜用。（4）回流提取以有机溶剂加热回流。对遇热易破坏的成分有影响，费溶剂、操作麻烦。（5）连续回流提取弥补回流提取的缺点。提取效率高，节省溶剂,但时间较长。第5页/共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校

4、6（二）水蒸气蒸馏法适于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的不能溶于水的有效成分的提取。挥发油、小分子生物碱、酚类、游离醌类等。（三）超声提取法超声波是一种弹性机械振动波，它产生强烈振动，高速度，强烈的空化效应，搅拌作用，因此能破坏植物药材的细胞，使溶媒渗透到药材细胞中，从而加速药材中的有效成分溶解，以提高有效成分的提出率。研究证明，超声提取不会改变有效成分的结构，并且缩短了提取时间，提高了提取效率。（四）超临界流体萃取法常用的萃取剂有CO2,特点：超临界流体提取，不仅效率高，且可以在较低的温度下操作，适用对热不稳定物质的提取，同时溶剂除去简便，无有机溶剂残留，产品纯度高，操作简单。第6页/

5、共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校7三、分离与精制三、分离与精制 （一）根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离两相溶剂萃取法(1)原理利用混合物中各成分在互不相溶的溶剂中,因分配系数K不同而达到分离的方法。各个成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高。K=CuCLK：分配系数；Cu:溶质在上相溶剂中的浓度；CL：溶质在下相溶剂中的浓度。第7页/共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校8(2)萃取技术实验室里常用分液漏斗萃取,工业生产用密闭萃取罐进行。一般采用少量多次的办法提高萃取效率。需要注意的是防止乳化。（二）根据溶解度的差别进行分离结晶与重结晶利用混合物中各成分在溶剂中溶解

6、度随温度变化不同而达到分离目的的方法。将不是结晶状态的固体物质处理成结晶状态的操作称为结晶；从不纯的结晶经过精制处理得到较纯的结晶过程称为重结晶。第8页/共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校91、具体操作：将适当的溶剂加热至近沸点后，投入需纯化的晶体，使其溶解并成为热饱和溶液，趁热过滤（常压，减压）去除不溶性杂质，滤液冷却后，即析出晶体。2、结晶条件（1）溶剂的选择：选择合适的溶剂对结晶的形成是关键。选择溶剂依据“相似相溶”原理。对所需成分的溶解度随温度不同而有显著差别，应对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小，而对杂质则冷热溶解度一致。同时不发生化学反应。合适的溶剂沸点应在30150度

7、之间。无毒或毒性很小，便于操作。常用溶剂甲、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、石油醚等。第9页/共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校10（2）温度通常在加温的情况下，溶解过滤，除杂，浓缩，放冷。最合适的结晶温度510度。（）时间一般35天或更长时间。（）浓度一般是多一些溶剂，放置使其慢慢挥发到合适的浓度。（5）杂质少，易结晶（6）有效成分的含量高，易结晶。（7）晶种第10页/共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校11沉淀法酸碱沉淀法例如：生物碱、黄酮乙醇沉淀法：水提醇沉，醇提水沉（三）根据物质的吸附性差别进行分离色谱法物理吸附（表面吸附）：吸附作用主要由表面作用力、氢键吸附、络合、范德华力等产

8、生的。如：硅胶、氧化铝及活性炭为吸附剂的吸附。化学吸附：黄酮等酚酸性物质被碱性氧化铝吸附，或生物碱被酸性硅胶吸附。半化学吸附：聚酰胺吸附 第11页/共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校121、吸附色谱法原理：利用同一吸附剂对混合物中各种成分吸附能力的差异，而使各成分达到分离目的的色谱方法。吸附剂、溶质及溶剂为固液吸附的三要素。此法特别适用于脂溶性中等分子量成分的分离。常用吸附剂：硅胶、氧化铝、活性炭2、分配色谱正相色谱：固定相的极性大于流动相；分离水溶性和极性较大的化合物反相色谱：固定相的极性小于流动相；分离脂溶性化合物第12页/共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校133、聚酰胺色谱原

9、理：聚酰胺中的酰胺基可与酚羟基、羧基、羰基、硝基等形成氢键吸附。聚酰胺的吸附容量大规律：（1）形成氢键基团数目越多，则吸附能力越强，越难洗脱。（2）形成分子内氢键，吸附能力减弱（3）分子中芳香化程度越高，吸附能力越强。（4）对聚酰胺柱的洗脱能力，与溶剂的种类有关。（5）形成氢键所处的位置不同，被吸附强度也不同。应用：分离酚类、黄酮类、脱鞣质。第13页/共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校144、凝胶色谱法分离原理葡聚糖凝胶吸水后，形成凝胶粒子，在交链键的骨架中存在着许多网眼，网眼大可使大分子量的化合物进入，网眼小则只能使小分子量的化合物进入。超过一定限度的大分子物质，就被排阻在凝胶颗粒的外部难以进入网眼内部，则大分子物质首先被洗出。5、离子交换色谱法适于具有酸、碱或两性的化合物，可离子化物质的分离。如：氨基酸、生物碱、有机酸和酚类。离子交换色谱取决于化合物解离度的大小，带电荷的多少。解离度小的化合物先被洗脱。6、大孔吸附树脂法即具有吸附性，又具有筛选性分离的特点。第14页/共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校15第15页/共16页天然药物化学厦门同安职业技术学校16感谢您的观看。第16页/共16页