有机质测定.pdf

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1、有机质有机质的测定的测定(重铬酸钾容量法重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。一、测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾硫酸(K2Cr2O7H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成 Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数 1.724，即为土壤有机质量。其反应式为：重铬酸钾硫酸溶液与有机质作用：2

2、K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO47H2SO4=K2SO4Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O二、主要仪器分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0360)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。三、试剂(1)0.136mol/LK2Cr2O7H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(

3、K2Cr2O7)40g 溶于 500ml 蒸馏水中，冷却后稀释至 1L，然后缓慢加入比重为 1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml，并不断搅拌，每加入200ml 时，应放置1020 分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。(2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO47H2O)56g 或硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)26H2O80g，溶解于蒸馏水中，加 3mol/L 的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀释至 1L，此溶液的标准浓度，可以用 0.0167mol/L 重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。(

4、3)邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉 1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO47H2O)0.695g，溶于 100ml 蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)四、测定步骤1.在分析天平上准确称取通过 60 目筛子(0.25mm)的土壤样品 0.10.5g(精确到 0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入 0.136mol/L 重铬酸钾硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液 10ml，(在加入约3ml 时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185190，将试管放入铁丝笼中，然后将铁

5、丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在 170180，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5 分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入 250ml 的三角瓶中，使瓶内总体积在 6070ml,保持其中硫酸浓度为 11.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂 34 滴，用 0.2mol/l 的标准硫酸亚铁(FeSO4)4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。五、结果计算在本反应中，有机质氧化率平均为 90%，所以氧化校正常数为 10090，即为 1.1。有机质中碳的含量为 58%，故

6、 58g 碳约等于 100g 有机质，1g 碳约等于1.724g 有机质。由前面的两个反应式可知：1mol 的 K2Cr2O7可氧化 32mol 的 C，滴定 1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了 3216C=14C=3计算公式为：有机质 g/kg=(V0-V)N0.0031.7241.1)样品重1000式中：V0滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。V滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。N标准硫酸亚铁的浓度。mol/L附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。级 别有机质(%)注意事项1.根据样品有机质含量决定称样量。有机质含量在大于5

7、0g/kg的土样称 0.1g，2040g/kg 的称 0.3g，少于 20g/kg 的可称 0.5g 以上。2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干 10 天左右。5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的 1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。一 级40二 级3040三 级2030四 级1020五 级610六 级6