液碱的测定方法.pdf

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1、工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量和氯化钠含量的测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量和氯化钠含量的测定1.1.原理原理氢氧化钠含量的测定原理试样溶液中先加入氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用标准溶液滴定至终点;反应如下：Na2CO3+BaCl2BaCO3+2NaClNaOH+HClNaCl+H2O1.2氯化钠含量的测定原理在 pH23 的溶液中,强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼作指示剂,与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点;2.2.仪器设备仪器设备250mL容量瓶 10mL移液管 250mL具塞磨口三角瓶 250mL 三角烧瓶 10

2、0mL烧杯 50mL 酸式滴定管 50mL 棕色酸式滴定管3.3.试剂试剂盐酸标准滴定溶液：cHCl=L氯化钡溶液：100g/L酚酞指示剂：10 g/L 的乙醇溶液硝酸溶液：1+1硝酸溶液：2mol/L；氢氧化钠溶液：2mol/L；硝酸汞标准滴定溶液：c1/2HgNO32=L；溴酚蓝指示剂：1g/L；二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L;4.4.分析步骤分析步骤试样的制备用洁净干燥,已知质量的烧杯,迅速称取液碱,精确至 0.002g,置于盛有 50mL 水的 250mL 容量瓶中,冷至室温,稀释至刻度,摇匀备用;氢氧化钠含量的测定吸取试液 10mL,注入具塞磨口三角瓶中,加入 10%氯化钡溶液 10

3、mL,加入适量水,加入 23 滴酚酞指示剂,用 L 盐酸标准溶液滴定至呈微红色为终点;按下式计算氢氧化钠百分含量;X=CV40/1000100/M10/250=CV100/M=50V/M式中：X氢氧化钠含量,%；C盐酸标准溶液摩尔浓度,mol/L；V滴定消耗盐酸标准溶液之用量,mL;M试样质量,g；401 摩尔氢氧化钠之克数;氯化钠含量的测定吸取试液 10mL,置于 250mL 三角烧瓶中,加入适量水,冷却至室温,加 3 滴溴酚蓝指示剂溶液,则溶液呈蓝色,再逐滴加入硝酸溶液 1+1,使溶液由蓝色变成黄色,逐滴加入氢氧化钠溶液 2mol/L,使溶液由黄色变为蓝色,逐滴加入硝酸溶液 2mol/L,使溶液由蓝色变为黄色,加 1mL 二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞滴定标准溶液至溶液由黄色变成紫红色为终点;按下式计算结果;X=CV1000 100/M10/250=CVM式中：X氯化钠含量,%；C硝酸汞标准溶液摩尔浓度,mol/L；V滴定消耗硝酸汞标准溶液之用量,mL;M试样质量,g；1 摩尔氯化钠之克数;5.允许差氢氧化钠含量的平行测定结果的绝对值之差不超过%,取平行测定结果的算术平均值为报告结果；氯化钠含量的平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值氯化钠质量分数为 X：X%：%X%：%取平行测定结果的算术平均值为报告结果；