1掌握非水溶液酸碱滴定的原理及方法(精品).ppt

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1、1.掌握非水溶液酸碱滴定的原理及方法。掌握非水溶液酸碱滴定的原理及方法。2.掌握高氯酸标准溶液的标定方法掌握高氯酸标准溶液的标定方法3.掌握有机酸碱金属盐的非水滴定方法。掌握有机酸碱金属盐的非水滴定方法。实验七实验七 非水滴定非水滴定实验目的实验目的水杨酸钠在水溶液中是一种很弱的碱（水杨酸钠在水溶液中是一种很弱的碱（Kb5.610-10），），无法在水溶液中用酸碱滴定法直接测定其含量。但以冰醋无法在水溶液中用酸碱滴定法直接测定其含量。但以冰醋酸作为溶剂，用酸作为溶剂，用HClO4为滴定剂，则能准确滴定。为滴定剂，则能准确滴定。醋酸的介电常数较小，醋酸的介电常数较小，只有只有6.13；HClO4

2、在在HAc介质中介质中主要以离子对主要以离子对H2Ac+ClO4-形式存在，离解为形式存在，离解为H2Ac+和和ClO4-的程度很小。的程度很小。以结晶紫为指示剂，终点时溶液由紫色变为蓝色。以结晶紫为指示剂，终点时溶液由紫色变为蓝色。滴定剂常用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定，滴定剂常用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定，同样以结晶紫为指示剂。同样以结晶紫为指示剂。由于标定和测定的反应产物中有由于标定和测定的反应产物中有NaClO4和和KClO4生成，生成，它们在非水介质中溶解度较小，故滴定过程中随着它们在非水介质中溶解度较小，故滴定过程中随着HClO4-HAc滴定剂不断滴入，慢慢有白色浑浊状物产生，但这并

3、滴定剂不断滴入，慢慢有白色浑浊状物产生，但这并不影响滴定结果。不影响滴定结果。实验原理实验原理仪器与试剂仪器与试剂天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），移液管（20mL），量筒等。邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），冰醋酸（A.R.，99.8%或99%），乙酸酐（A.R.），高氯酸（72%水溶液），结晶紫（0.2%冰醋酸溶液），水杨酸钠（无水）等。HClO4-的的HAc标准溶液的配制（约标准溶液的配制（约0.1molL-1）取取72%（W/W）的高氯酸）的高氯酸4.2mL，缓缓加入无水冰醋酸，缓缓加入无水冰醋酸375mL，混匀，在搅拌下缓缓加入，混匀，在搅拌下缓缓

4、加入12mL乙酸酐乙酸酐冷至室温，用无冷至室温，用无水冰醋酸稀释至水冰醋酸稀释至500mL，放置，放置24小时使乙酸酐与溶液中的水小时使乙酸酐与溶液中的水充分反应完全。充分反应完全。HClO4-的的HAc标准溶液浓度的标定标准溶液浓度的标定准确称取准确称取KHC8H4O4基准物质基准物质0.40.45g三份，分别置于洁净且已干燥好的锥形瓶三份，分别置于洁净且已干燥好的锥形瓶中中加入加入20mL无水冰醋酸使其完全溶解，必要时可温热数无水冰醋酸使其完全溶解，必要时可温热数分钟。冷至室温，加分钟。冷至室温，加12滴结晶紫指示剂，用高氯酸的冰醋滴结晶紫指示剂，用高氯酸的冰醋酸液滴定到紫色消失，初现蓝色

5、为终点。取同样量无水冰醋酸液滴定到紫色消失，初现蓝色为终点。取同样量无水冰醋酸作空白试验，如空白值高则应从标定时所消耗的滴定剂的酸作空白试验，如空白值高则应从标定时所消耗的滴定剂的体积中扣除，如少则可不必扣除。体积中扣除，如少则可不必扣除。实验步骤实验步骤水杨酸钠含量的测定准确称取0.13g水杨酸钠试样三份，分别置于洁净且干燥的50mL锥形瓶中，加入10mL无水冰醋酸，温热使之溶解，冷至室温，加入结晶紫指示剂12滴，用HClO4-HAc溶液滴定至溶液紫色消失，刚现蓝色为终点。记下标准溶液消耗体积。滴定结果用空白实验校正。【注意事项注意事项】1.乙酸酐是由二个醋酸分子脱一个水分子而形成，与HClO4 反应时放出大量的热，因此配制时，不得使高氯酸与乙酸酐直接混合，而只能将HClO4缓缓滴入冰醋酸中，然后滴入乙酸酐。2.非水滴定的过程中不能带入水，烧杯、量筒等仪器均要干燥。【思考题思考题】1.什么叫非水酸碱滴定法？2.HClO4-HAc滴定剂中为什么加入醋酸酐？3.NaAc在水溶液中与在冰HAc溶剂中的pH值是否一致？为什么？