2—氯—5—甲基吡啶的气相色谱分析.pdf

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1、农 磺i 第3 7 誊 苹 9期(1 9 9 8)2一氯 一5一 甲 基 吡 啶 的 气 相 色 谱 分 析 塑 堡虽 窭室窭 松 马培 舰 T 盆 ；2 胡 德禹 宋宝安 曾 松 马培 舰 一 Jo )一 7 1、b|，I 2萋 5 一 霉、关键词 2一瓤一5 甲基毗嘘 气相色谱击 分析 二 叠嚏!l f 牢 1 一氯 一 一甲基吡啶是合成高效杀虫剂毗 2 1 内标溶液的配制 一 虫啉、吡虫清的重要中间体。本文采用 3 O V 1 0 1气相色谱柱 以正十六烷为内标，用具有 氢焰离子化检测器的气相色谱仪对其进行了准 确的分析。l 试验部分 1 1 仪 器与试 剂 气相色谱仪：上海分析仪器厂

2、1 0 0 2气相色 谱仪，带氢焰离子化检测器。固定液：OVi 0 1 载体：C h r o mo s o r 6 W A,W DMC$(8 0 i 0 0目)氯仿：分析纯 2一氯 一 5一甲基吡啶标准品：9 9 6 内标物：色谱纯 1 2 色谱操作条件 色谱 柱：3 O V 一1 0 1 C h r o mo s o r b W Aw D MC S(8 0 1 0 0目)2 mX 3 ram不锈钢柱 气化室温度：2 3 0 检测室温度：2 1 0 柱室温度：1 7 0 C 载气(N 2)：3 2 ml mi n 氢气(H2)：2 5 ml m n 空气(A i r)：4 1 0 ml m n

3、 衰减：4 进样量：0 5 v l 2 一氯 一5 一甲基吡啶：3 0 mi n 内标物：4 8 m i n 2 分析步骤+国家与贵州省工业试 验项 目 准确称取 2 O g(精确至 o 0 0 0 2 g)正十六烷 于5 0 ml 容量瓶中 用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度，摇匀 2 2 标准溶液的配制 准确称取 0 0 1 3 g 2氯5甲基毗啶标 准品(精确至 0 0 0 0 2 g)于 5 ml 容量瓶中，准确 移人 1 O O m l 内标溶液，用氯仿稀释至刻度 摇 匀；2 3 样品溶液的配制 准确 称取 0 O 1 5 g待 测样 品(精 确至 0 0 0 0 2 g)于 5 ml 容

4、 量瓶 中，准确移人 1 O O ml 内 标溶液，用氯仿稀释至刻度，摇匀。2 4 测 定 按上述 色谱 条 件，待 仪 器稳定后，进针标准溶液，当 相邻两针的有效成分 与内标 物峰面积之比的相对偏差小 图，2 一氯一 于 1 时，按以下顺序进样测 5 一甲基吡啶样定：(1)标准溶 液，(2)样 品 品气相色谱围 溶液，(3)样 品溶液，(4)标 准溶液，记录峰面积，取数据的平均值 计算结 果：x()：1 0。式中：R 1 为标准溶液中组分和内标物的峰面积 之 比 R 2 为样品溶 液中组 分和 内标物 的峰面 积 维普资讯 http:/ P E STI CI DES Vo1 3 7 No 9

5、(1 9 9 8)之 比 m 为标准品的质量(g)m 2 为样 品的质量(g)P 为标准品的浓度()3 结果与讨论 3 1 色谱柱的筛选 考虑了 O V一1 7、O V一2 2 5、QF一1、OV一 1 0 1等填充柱对 2 一氯 一5 一甲基吡啶的内标物 的分离测定情况。结果表明，选用 O V一1 0 1填 充柱分离效果和峰形较好。3 2 线性相关性的 l 定 配制了6个 2一氯 一5一甲基 吡啶与正十 六烷不同质量的标准溶液进行测定，以质量 比 为横坐标，面积比为纵坐标作标准曲线，具有 良 好的线性关系，其相关系数为 0 9 9 9 7。3 3 分析方法的精密度 在上述色谱条件下对同一样品

6、取样测定 5 次，标准偏差为 0 3 1，变异系数为 0 8 9。3 4 分析方法的准确度 在样品中加入一定量 的 2一氯 一5一甲基 吡啶标准品，在上述条件下测定，平均回收率为 9 9 9。综上所述，本方法用于分析 2一氯 一5 一甲 基吡啶含量，组分分离好，精密度高，快速简便，是一种质量检测较好的分析方法。Ana l y s i s o f 2 Chl o r o 5 M e t hy l py r i d i ne b y Ga s Ch r o ma t o g r a p hy HuD e t a (R e s e a r c h a n d D e v e l o p m e n

7、t C e n t r e o f F i n e C h e mic a l s。Gu iz h o u Un i v e r s i t y，G u i y a n g 5 5 0 0 2 5)Ab s t r a c t：2一c h l o r o一5一me t h y l p y r id i n e Wa S a n a l y z e d b y GC o n 3 OV 一1 0 I C h r o mo s o r b W AW D MC S u s in g nh e x a d e c a n e a s i n t e r n a l s t a n d a r d Th

8、e s t a n d a r d d e v ia t i o n wa s O 3 1 a n d t h e c o e f f ic ie n t o f v a r i a t i o n Wa S 0 8 9 Th e r e c o v e r y wa s 9 9 9 Ke y wo r d s：2一c h lor o一5一me t h y l p y r id i la e，Gc a n a l y s i s 欢迎订阅 垦殖与稻作)(垦殖与稻作)是辽宁省盐碱地利用研究所和 中国 农 垦北方稻作协会主办的水稻专业技 术期 刊。该刊立 足农垦，面向全国。理论与实践结合，普及与提

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11、，亦可向 中国茶叶)编辑部补订 当年刊和 1 9 7 9年创刊以来的过刊及合订本。地址：浙江堪杭州市云栖路 1号 邮编：3 1 0 0 0 8 电话：(0 5 7 1)6 5 9 0 0 0 72 4 0 传真：(0 5 7 1)6 5 9 0 0 5 6 欢迎订阅(山西农业 是 山西 省唯 一 的综 合性 农 业科普期 刊 由山西省农业科学院主办，科学性、实用性强，通俗 易懂 主要栏目有：有话直说、大家说、大田作物、果园 顾问、种菜向导、植保 站、畜牧兽 医、地 头闲话、经验选 萃、贮藏加工、中药材、菇农之友等。(山西农业)为月刊，3 2开 本，每期 定价 1元，全年 总价 1 2元。国内统一刊号 C N1 4 1 2 0 7 S，邮发代号 2 21 2 0。欢迎订闼，欢迎投稿，欢迎来信交流经验或咨询问题。地址：太原市长风街 2号 邮编：0 3 0 0 0 6 维普资讯 http:/