实验一 德拜照相法幻灯片.ppt

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1、实验一 德拜照相法第1页，共19页，编辑于2022年，星期五德拜法的原理n德拜法q衍射学中一种古老、经典的方法n用单色X射线照射粉末和多晶体n其他方法：q劳厄法n用连续X 射线照射单晶体q衍射仪法n用单色X射线照射粉末和多晶体（与德拜法一样）n用测角仪控制角度，用计数器代替胶片进行记录（下一次实验）第2页，共19页，编辑于2022年，星期五衍射条件满足布拉格公式n布拉格公式n示意图单晶dhkl第3页，共19页，编辑于2022年，星期五粉末照相法的原理 从单晶到多晶的变化n粉末和多晶体样品的特点：q多个晶体，晶体取向都是随机分布的n粉末法的衍射特点q衍射线相当于一个单晶体绕空间各个方向作任意旋转

2、q各条衍射线都能出现第4页，共19页，编辑于2022年，星期五德拜照相法示意图n用照片记录衍射信息的一种方法第5页，共19页，编辑于2022年，星期五实验目的和实验内容n目的：q了解德拜相机的构造q掌握德拜法进行X射线衍射的步骤q掌握非对称德拜照片的测量和标定n内容q德拜相机的使用q测量德拜照片上的衍射环，计算计算每个衍射环对应的衍射角衍射角，q然后根据布拉格衍射公式标定标定每个衍射环所对应的晶面指数晶面指数。第6页，共19页，编辑于2022年，星期五德拜相机n构造q直径的设计n57.3mm:2mm对应1q周长=57.3=180n114.6mm:1mm对应1q周长=114.6=360n三种照片

3、q非对称最好n可以校正胶片收缩第7页，共19页，编辑于2022年，星期五实验步骤n制作样品（铜丝或者粉末）n安装样品，对中n安装胶片（暗室中），检查样品n安放相机，进行X射线照射（1h1.5h）n取出胶片，冲洗胶片（暗室中）n标定德拜照片第8页，共19页，编辑于2022年，星期五非对称德拜照片n非对称德拜照片的示意图O2低角区高角区缺口缺口缺口第9页，共19页，编辑于2022年，星期五准备工作n辨别入射方向q建立坐标系 n编线号 AO31244312BAB入射线低角区高角区缺口O第10页，共19页，编辑于2022年，星期五修正胶片的收缩n测量每条衍射线的坐标n计算每个衍射线对应的圆心坐标AO3

4、1244312BO左L1 右L1 1xA=(右L1+左L1)/2xA2xA=(右L2+左L2)/23xB=(右L3+左L3)/24xB=(右L4+左L4)/2左L4 右L4 xB第11页，共19页，编辑于2022年，星期五修正胶片的收缩AB入射线OABn两个孔的中心距对应180，于是多次平均得孔的坐标，由此计算胶片的修正系数p2=02=180 xAxB第12页，共19页，编辑于2022年，星期五计算每个衍射环的n至此，得到序列AO31244312BO左L1 右L1 R1=(右L1-左L1)/2R1xA21=pR1R2=(右L2-左L2)/222=pR2左L4 右L4 31244312R4=(右

5、L4-左L4)/224=180-pR4高角区的计算方法和低角区略有不同第13页，共19页，编辑于2022年，星期五标定n建立和晶面指数的关系q根据布拉格公式和晶面间距（立方晶系）的公式q定义 ，则有：n至此，得到m序列。代入也就是说：一系列衍射环代表了一系列的晶面第14页，共19页，编辑于2022年，星期五点阵消光条件n把m序列和现有各个点阵的m序列对比，可以标定出所属点阵和每个衍射环的晶面指数，这种方法叫做分析法。消光条件可能的衍射环指数和m值SC无hkl :100,110,111,200,210,211,220,221,m :1,2,3,4,5,6,8,9,BCCh+k+l为奇数hkl :

6、110,200,211,220,310,222,321,400,m :2,4,6,8,10,12,14,16,FCCh,k,l 奇偶混杂hkl :111,200,220,311,222,400,331,420,m :3 ,4,8 ,11,12,16,19,20,第15页，共19页，编辑于2022年，星期五其他标定方法n对数图解法q参考X光衍射技术基础王英华 等编nn这些方法只是最后的求解方法不同，之前对德拜衍射环的测量和计算都是一样的。第16页，共19页，编辑于2022年，星期五可能的问题n缺环（强度太弱）n假双线（样品吸收）第17页，共19页，编辑于2022年，星期五思考题n德拜法和劳厄法的原理有何不同，请从以下两方面进行对比。qX射线源q样品n下一次实验将使用的衍射仪法和此次实验所用的德拜法有何异同？请从以下两方面简述。q原理q机械结构、记录方式第18页，共19页，编辑于2022年，星期五实验报告的要求n每人一份（纸制版）n包含目的、内容、步骤、标定结果和讨论以及思考题q详细书写步骤q标出各个衍射环的hkln如果有偏差、少环请给出讨论q完成思考题n一周以后上交第19页，共19页，编辑于2022年，星期五