安捷伦科技气相色谱维护知识.ppt

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1、Innovation the HP Way安捷伦气相色谱维护知识安捷伦气相色谱维护知识气相色谱的维护气相色谱的维护气体纯化气体纯化进样口进样口自动进样器自动进样器色谱柱色谱柱检测器检测器顶空进样器顶空进样器2时间安排时间安排l l上午上午上午上午 气体纯化气体纯化气体纯化气体纯化气相色谱进样口、气相色谱进样口、气相色谱进样口、气相色谱进样口、自动进样器自动进样器自动进样器自动进样器l l下午下午下午下午 气相色谱柱气相色谱柱气相色谱柱气相色谱柱检测器检测器检测器检测器顶空进样器顶空进样器顶空进样器顶空进样器 3气源及气体的净化气源及气体的净化l l气体是气体是气体是气体是GCGC的前体条件。一

2、般安捷伦气相对于气体的纯度要求为的前体条件。一般安捷伦气相对于气体的纯度要求为的前体条件。一般安捷伦气相对于气体的纯度要求为的前体条件。一般安捷伦气相对于气体的纯度要求为99.9995%.99.9995%.l l对于气源的压力，一般要求氮气对于气源的压力，一般要求氮气对于气源的压力，一般要求氮气对于气源的压力，一般要求氮气(氦气氦气氦气氦气)和空气要求和空气要求和空气要求和空气要求0.5MPa0.5MPa，氢气为，氢气为，氢气为，氢气为0.3MPa0.3MPal l对于专属型检测器如对于专属型检测器如对于专属型检测器如对于专属型检测器如-ECD-ECD、FPDFPD等，要求配置相应的气体净化装

3、置。气体净等，要求配置相应的气体净化装置。气体净等，要求配置相应的气体净化装置。气体净等，要求配置相应的气体净化装置。气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质色谱柱化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质色谱柱化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质色谱柱化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏与氧气和

4、水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏4气源及气体的净化气源及气体的净化5气源及气体的净化气源及气体的净化管线的使用管线的使用管线的使用管线的使用当连接或维护当连接或维护当连接或维护当连接或维护GCGC的气体输送系统时，选择合适的管线材料是非的气体输送系统时，选择合适的管线材料是非的气体输送系统时，选择合适的管线材料是非的气体输送系统时，选择合适的管线材料是非常重要的，它将有助于消除一些潜在的问题并改善气体系统的常重要的，它将有助于消除一些潜在的问题并改善气体系统的常重要的，它将有助于消除一些潜在的问题并改善气体系统的常重要的，它将有助于消除一些潜在的问题并改善气体系统的

5、质量。虽然市场上有许多常见的管线材料，但有些在安全或清质量。虽然市场上有许多常见的管线材料，但有些在安全或清质量。虽然市场上有许多常见的管线材料，但有些在安全或清质量。虽然市场上有许多常见的管线材料，但有些在安全或清洁方面存在问题。洁方面存在问题。洁方面存在问题。洁方面存在问题。非金属管线如聚非金属管线如聚非金属管线如聚非金属管线如聚 乙烯和聚四氟乙烯由于它们的气体渗透性和不乙烯和聚四氟乙烯由于它们的气体渗透性和不乙烯和聚四氟乙烯由于它们的气体渗透性和不乙烯和聚四氟乙烯由于它们的气体渗透性和不易清洁性，帮不推荐用于易清洁性，帮不推荐用于易清洁性，帮不推荐用于易清洁性，帮不推荐用于GCGC。此类

6、管线可以用于一些要求不高。此类管线可以用于一些要求不高。此类管线可以用于一些要求不高。此类管线可以用于一些要求不高的应用，比如，气动压力管线。然而，要注意，它们的压力耐的应用，比如，气动压力管线。然而，要注意，它们的压力耐的应用，比如，气动压力管线。然而，要注意，它们的压力耐的应用，比如，气动压力管线。然而，要注意，它们的压力耐受性有限。考虑到这些问题，适合于受性有限。考虑到这些问题，适合于受性有限。考虑到这些问题，适合于受性有限。考虑到这些问题，适合于GCGC应用的管线材料也就只应用的管线材料也就只应用的管线材料也就只应用的管线材料也就只有两种：铜管和不锈钢管。因为铜管易弯曲和连接，且不易折

7、有两种：铜管和不锈钢管。因为铜管易弯曲和连接，且不易折有两种：铜管和不锈钢管。因为铜管易弯曲和连接，且不易折有两种：铜管和不锈钢管。因为铜管易弯曲和连接，且不易折断。所以安捷伦采用铜管线。只有对于腐蚀性气体，才使用不断。所以安捷伦采用铜管线。只有对于腐蚀性气体，才使用不断。所以安捷伦采用铜管线。只有对于腐蚀性气体，才使用不断。所以安捷伦采用铜管线。只有对于腐蚀性气体，才使用不锈钢管线。锈钢管线。锈钢管线。锈钢管线。6气源及气体的净化气源及气体的净化l l气源：推荐使用气瓶或性能稳定，能够连续产生足够压力、气体纯度的气源：推荐使用气瓶或性能稳定，能够连续产生足够压力、气体纯度的气源：推荐使用气瓶

8、或性能稳定，能够连续产生足够压力、气体纯度的气源：推荐使用气瓶或性能稳定，能够连续产生足够压力、气体纯度的气体发生器。注意：气体发生器。注意：气体发生器。注意：气体发生器。注意：l l气体发生器若发生碱液倒灌，会损坏气体发生器若发生碱液倒灌，会损坏气体发生器若发生碱液倒灌，会损坏气体发生器若发生碱液倒灌，会损坏GCGC的气路及的气路及的气路及的气路及EPCEPC。l l气瓶容易产生爆炸危险。气瓶容易产生爆炸危险。气瓶容易产生爆炸危险。气瓶容易产生爆炸危险。l l当气瓶压力低于当气瓶压力低于当气瓶压力低于当气瓶压力低于2323个个个个MPaMPa时，请更换气瓶。时，请更换气瓶。时，请更换气瓶。时

9、，请更换气瓶。l l过滤器过滤器过滤器过滤器/捕集管捕集管捕集管捕集管l l按照工厂的推荐时间间隔进行再生或更换。按照工厂的推荐时间间隔进行再生或更换。按照工厂的推荐时间间隔进行再生或更换。按照工厂的推荐时间间隔进行再生或更换。l l默认的更换间隔是每用完默认的更换间隔是每用完默认的更换间隔是每用完默认的更换间隔是每用完3 3瓶气。瓶气。瓶气。瓶气。l l泄漏泄漏泄漏泄漏l l如果气路改变，建议检查，如果没有改变，一般可以不用检查。如果气路改变，建议检查，如果没有改变，一般可以不用检查。如果气路改变，建议检查，如果没有改变，一般可以不用检查。如果气路改变，建议检查，如果没有改变，一般可以不用检

10、查。7进样口的维护进样口的维护l l如果说色谱柱是如果说色谱柱是如果说色谱柱是如果说色谱柱是GCGC的心脏，那么进样口就是的心脏，那么进样口就是的心脏，那么进样口就是的心脏，那么进样口就是GCGC致命的要害。致命的要害。致命的要害。致命的要害。l l据按捷伦工程师统计，气相和气质联用仪据按捷伦工程师统计，气相和气质联用仪据按捷伦工程师统计，气相和气质联用仪据按捷伦工程师统计，气相和气质联用仪90%90%的问题与进样口的问题与进样口的问题与进样口的问题与进样口有关。有关。有关。有关。8进样口的维护进样口的维护l l进样口类型进样口类型进样口类型进样口类型l l分流分流分流分流/不分流进样口不分流

11、进样口不分流进样口不分流进样口(S/SL)S/SL)l l隔垫吹扫填充柱进样口隔垫吹扫填充柱进样口隔垫吹扫填充柱进样口隔垫吹扫填充柱进样口 (PPIP)(PPIP)l l程序升温冷柱头进样口程序升温冷柱头进样口程序升温冷柱头进样口程序升温冷柱头进样口(PCOC)PCOC)l l程序升温汽化进样口程序升温汽化进样口程序升温汽化进样口程序升温汽化进样口(PTV)PTV)l l进样口压力进样口压力/流量控制流量控制l l 电子压力控制电子压力控制电子压力控制电子压力控制(EPC)EPC)l l 手动控制手动控制9进样口的维护进样口的维护分流分流/不分流进样口基本原理不分流进样口基本原理10进样口的维

12、护进样口的维护正确安装石墨垫，确认距离是正确安装石墨垫，确认距离是正确安装石墨垫，确认距离是正确安装石墨垫，确认距离是在在在在mmmm11进样口的维护进样口的维护安捷伦不同种类的隔垫安捷伦不同种类的隔垫BTO隔垫，耐受温度最高，预老化，长寿命隔垫，耐受温度最高，预老化，长寿命预穿孔，最适合于自动进样器，长寿命预穿孔，最适合于自动进样器，长寿命寿命最长寿命最长其他其他 隔垫，隔垫，350下，下，200次进样。次进样。特殊材料，特殊材料，2000次进样，高压次进样，高压3100Psi,10030012进样口的维护进样口的维护 隔垫：隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系隔垫：隔垫将样品流

13、路与外部隔开，进样针插入时，能保持系隔垫：隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系隔垫：隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。隔垫产生的问题隔垫产生的问题隔垫产生的问题隔垫产生的问题 漏气漏气漏气漏气 分解

14、分解分解分解 样品损失样品损失样品损失样品损失 柱流量、分流流量下降柱流量、分流流量下降柱流量、分流流量下降柱流量、分流流量下降 鬼峰鬼峰鬼峰鬼峰 柱效下降柱效下降柱效下降柱效下降13进样口的维护进样口的维护 措施：措施：措施：措施：进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度 定期更换（定期更换（定期更换（定期更换（200200次）次）次）次）安装后用安装后用安装后用安装后用“手紧手紧手紧手紧“使用针尖锋利的注射器使用针尖锋利的注射器使用针尖锋利的注射器使用针尖锋利的注射器 自动进样器自动进样

15、器自动进样器自动进样器14进样口的维护进样口的维护 衬管衬管衬管衬管衬管是进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变成气相。衬管是进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变成气相。衬管是进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变成气相。衬管是进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变成气相。如何选择正确的衬管？如何选择正确的衬管？如何选择正确的衬管？如何选择正确的衬管？衬管的容积衬管的容积衬管的容积衬管的容积 如果衬管体积太小，则可能会导致反冲或样品损失（由于蒸如果衬管体积太小，则可能会导致反冲或样品损失（由于蒸汽膨胀而进入隔垫吹扫或分流出口管线引起）。较大体积的汽膨胀而进入隔垫吹扫或分流出口管线引起）。较大

16、体积的衬管衬管(如如 800 l)800 l)的特点是内径的特点是内径(ID)(ID)较大，通常用在进样体较大，通常用在进样体积等于或大于积等于或大于1 L 1 L 的情况。小体积衬管具有较小的内径，的情况。小体积衬管具有较小的内径，一般用在进样体积较小一般用在进样体积较小(1 l)(1 l)、快速分析、快速分析100 m 100 m 内径色谱内径色谱柱、气体样品，或使用外部进样装置（如顶空进样器和吹扫柱、气体样品，或使用外部进样装置（如顶空进样器和吹扫捕集进样器）时。捕集进样器）时。15进样口的维护进样口的维护 衬管的处理和去活问题衬管的处理和去活问题衬管的处理和去活问题衬管的处理和去活问题

17、 进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。并可能损失灵敏度和重现性。衬管可以清洗，但选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。衬管可以清洗，但选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，导致活性吸附点出现。璃表面，导致活性吸附点出现。衬管的形状特点衬管的形状特点衬管的形状特点衬管的形状特点 分流衬管：内径小分流衬管：内径小，在载气和经过进样口分流时产生的阻力在载气和经过进样口分流时产生的阻力较小较小 不分

18、流衬管不分流衬管：较大外径的衬管通过将更多的样品保留在衬管较大外径的衬管通过将更多的样品保留在衬管内，提高了分析物的回收率内，提高了分析物的回收率16进样口的维护进样口的维护 底部做成锥形可以使样品聚集在色谱柱头底部做成锥形可以使样品聚集在色谱柱头 底部做成锥形可以使样品与进样口金属部件的接触降到最小底部做成锥形可以使样品与进样口金属部件的接触降到最小 中间做成锥形可以准确定位玻璃毛中间做成锥形可以准确定位玻璃毛 顶部做成锥形可以使样品反冲降到最低顶部做成锥形可以使样品反冲降到最低 填充物填充物填充物填充物 许多衬管使用脱活的玻璃毛填充。玻璃毛定位或固定在衬管的中许多衬管使用脱活的玻璃毛填充。

19、玻璃毛定位或固定在衬管的中心附近以心附近以 为使热歧视效应降到最低，提供了额外的表面积以使样品完全挥发 在非挥发性组分和隔垫颗粒到达色谱柱之前，对其进行捕集 擦净注射器针头上的样品，从而提高重现性，并避免样品残余堆积于隔垫17进样口的维护进样口的维护 如果玻璃毛定位于衬管底部，其主要目的只是捕集非挥发性组分。如果玻璃毛定位于衬管底部，其主要目的只是捕集非挥发性组分。通常带玻璃毛的衬管不推荐用于以下分析物：通常带玻璃毛的衬管不推荐用于以下分析物：酚类酚类有机酸类有机酸类农药类农药类 胺类胺类反应性极性化合物反应性极性化合物热不稳定化合物热不稳定化合物18进样口的维护进样口的维护去活性低压降去活性

20、低压降,870uL玻璃棉玻璃棉分流分流5183-4647去活性去活性,900uL不分流不分流5181-3316去活性去活性,2mm ID,250uL直管型直管型5181-8818广泛适用广泛适用,870uL玻璃棉玻璃棉分流分流/不分流不分流5183-4711去活性去活性,900uL玻璃棉玻璃棉不分流不分流5062-3587去活性去活性,800uL不分流不分流 5181-33151.5mm ID,140uL直管型直管型 18740-802002mm ID,250uL直管型直管型 18740-802204mm ID,990uL玻璃棉玻璃棉分流分流 19251-60540带杯无填充带杯无填充,800

21、uL分流，手动分流，手动 18740-80190带杯有填充带杯有填充,800uL分流，手动分流，手动 18740-6084019进样口的维护进样口的维护 问题问题问题问题1 1：如果做某种纯物质含量的测定，选用何种衬管较好？：如果做某种纯物质含量的测定，选用何种衬管较好？：如果做某种纯物质含量的测定，选用何种衬管较好？：如果做某种纯物质含量的测定，选用何种衬管较好？问题问题问题问题2 2：如果进行溶剂残留的测定，应该选用何种衬管较好？：如果进行溶剂残留的测定，应该选用何种衬管较好？：如果进行溶剂残留的测定，应该选用何种衬管较好？：如果进行溶剂残留的测定，应该选用何种衬管较好？20进样口的维护进

22、样口的维护 问题问题问题问题1 1：如果做某种纯物质含量的测定，选用何种衬管较好？：如果做某种纯物质含量的测定，选用何种衬管较好？：如果做某种纯物质含量的测定，选用何种衬管较好？：如果做某种纯物质含量的测定，选用何种衬管较好？答案：答案：答案：答案：5183-4647或5183-4711 问题问题问题问题2 2：如果进行溶剂残留的测定，应该选用何种衬管较好？：如果进行溶剂残留的测定，应该选用何种衬管较好？：如果进行溶剂残留的测定，应该选用何种衬管较好？：如果进行溶剂残留的测定，应该选用何种衬管较好？答案：答案：答案：答案：5181-3315或5181-331621进样口的维护进样口的维护 在进

23、样口处用在进样口处用在进样口处用在进样口处用O O 形圈或石墨密封形圈或石墨密封形圈或石墨密封形圈或石墨密封垫圈密封衬管垫圈密封衬管垫圈密封衬管垫圈密封衬管 进样口温度超过进样口温度超过进样口温度超过进样口温度超过350C 350C 时使用石时使用石时使用石时使用石墨密封垫圈进行密封墨密封垫圈进行密封墨密封垫圈进行密封墨密封垫圈进行密封18740-20885镀金分流平板镀金分流平板5182-9652镀金分流（十字）平板镀金分流（十字）平板18740-20880不锈钢分流平板不锈钢分流平板5061-5869金属垫片金属垫片22进样口的维护进样口的维护 污染的密封垫导致污染的密封垫导致污染的密封垫

24、导致污染的密封垫导致 峰形变坏峰形变坏峰形变坏峰形变坏 样品分解或歧视样品分解或歧视样品分解或歧视样品分解或歧视 重现性差重现性差重现性差重现性差 出鬼峰出鬼峰出鬼峰出鬼峰形圈形圈形圈形圈衬管衬管衬管衬管23进样口的维护进样口的维护 石墨垫石墨垫石墨垫石墨垫 石墨垫的作用石墨垫的作用石墨垫的作用石墨垫的作用色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封理想的密封垫色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封理想的密封垫色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封理想的密封垫色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封理想的密封垫提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过

25、提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。为什么要更换石墨垫为什么要更换石墨垫为什么要更换石墨垫为什么要更换石墨垫石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱，石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱，石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱，石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱，样品损失，出鬼峰，污染色谱仪样品损失，出鬼峰，污染色谱仪样品

26、损失，出鬼峰，污染色谱仪样品损失，出鬼峰，污染色谱仪 如何避免出现问题如何避免出现问题如何避免出现问题如何避免出现问题先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧保持清洁，避免手印，油的污染保持清洁，避免手印，油的污染保持清洁，避免手印，油的污染保持清洁，避免手印，油的污染检查是否有破损，裂纹检查是否有破损，裂纹检查是否有破损，裂纹检查是否有破损，裂纹24进样口的维护进样口的维护25进样口的维护进样口的维护 定期更换，建议每年更换一次。如果样品或溶剂透过捕集阱，定期更换，建议每年更换一次。如果样品或溶剂透过捕集阱，定期更换，建

27、议每年更换一次。如果样品或溶剂透过捕集阱，定期更换，建议每年更换一次。如果样品或溶剂透过捕集阱，可能会阻塞分流阀，导致可能会阻塞分流阀，导致可能会阻塞分流阀，导致可能会阻塞分流阀，导致EPCEPC无法控制压力。无法控制压力。无法控制压力。无法控制压力。分流出口捕集管分流出口捕集管分流出口捕集管分流出口捕集管分流出口管线分流出口管线分流出口管线分流出口管线衬管衬管衬管衬管O-O-形环形环形环形环衬管衬管衬管衬管分流出口捕集管组件分流出口捕集管组件分流出口捕集管组件分流出口捕集管组件G1544-80550G1544-80550带可更换套管的分流捕集器组件带可更换套管的分流捕集器组件带可更换套管的分

28、流捕集器组件带可更换套管的分流捕集器组件G1544-60610G1544-60610可更换套管可更换套管可更换套管可更换套管G1544-80530G1544-8053026进样口的维护进样口的维护载气入口载气入口载气入口载气入口隔垫吹扫调隔垫吹扫调隔垫吹扫调隔垫吹扫调节器节器节器节器管路连接管路连接管路连接管路连接分流出口分流出口分流出口分流出口连至流量板的电连至流量板的电连至流量板的电连至流量板的电缆带缆带缆带缆带隔垫吹扫出口隔垫吹扫出口隔垫吹扫出口隔垫吹扫出口压力传感器压力传感器压力传感器压力传感器on/off on/off 分流阀分流阀分流阀分流阀比例阀比例阀比例阀比例阀前前后后27进样

29、口的维护进样口的维护分流不分流进样口检漏分流不分流进样口检漏方法一：方法一：1.将进样模式设为不分流。将进样模式设为不分流。2.色谱柱采用恒流模式。色谱柱采用恒流模式。3.柱流量设为柱流量设为2ml/min。4.将分流出口吹扫流量和吹时间分别设成将分流出口吹扫流量和吹时间分别设成60ml/min和和0.75min。5.按下按下Pre Run。6.观察总流速，若总流速为观察总流速，若总流速为5ml/min左右，说明进样口无泄漏。左右，说明进样口无泄漏。28进样口的维护进样口的维护方法二：方法二：1.将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。2.将接柱处用死堵头堵上。将接柱处用死堵头

30、堵上。3.将色谱柱设成恒压模式。将色谱柱设成恒压模式。4.将总流速设成将总流速设成60ml/min，进样口压力设成，进样口压力设成25Psi，等待系统平，等待系统平衡，并记下压力读数。衡，并记下压力读数。5.当压力平衡后，关闭进样口压力。当压力平衡后，关闭进样口压力。6.五分钟后，若压力减少不大于五分钟后，若压力减少不大于2Psi，则说明系统没有泄漏。，则说明系统没有泄漏。29进样口的维护进样口的维护隔垫吹扫进样口原理隔垫吹扫进样口原理未定义柱类型时，有流量控制未定义柱类型时，有流量控制限流器流量控制回路流量传感器比例阀压力传感器隔垫吹扫调节阀隔垫吹扫出口30进样口的维护进样口的维护定义有毛细

31、管柱时，为压力控制。定义有毛细管柱时，为压力控制。限流器压力控制回路流量传感器比例阀压力传感器隔垫吹扫调节阀隔垫吹扫出口31进样口的维护进样口的维护玻璃内插件玻璃内插件玻璃内插件玻璃内插件5080-87325080-87325181-3382(5181-3382(去活性的去活性的去活性的去活性的)填充柱衬管填充柱衬管填充柱衬管填充柱衬管(”(”与与与与 1 1/8”8”)毛细管柱衬管毛细管柱衬管毛细管柱衬管毛细管柱衬管19244-8054019244-80540”Vespel”Vespel 垫圈垫圈垫圈垫圈”Swagelok”Swagelok 接头接头接头接头32进样口的维护进样口的维护插管经

32、常同金属衬管一起用于减插管经常同金属衬管一起用于减少活性、清除不挥发性物质。与少活性、清除不挥发性物质。与毛细管柱一起使用。连接毛细管毛细管柱一起使用。连接毛细管柱时，注意接柱时色谱柱露出石柱时，注意接柱时色谱柱露出石墨垫墨垫12mm。进样垫与多进样垫与多进样垫与多进样垫与多纹螺母纹螺母纹螺母纹螺母玻璃内插件玻璃内插件玻璃内插件玻璃内插件进样口顶进样口顶进样口顶进样口顶衬管衬管衬管衬管OO形圈形圈形圈形圈33进样口的维护进样口的维护隔垫吹扫进样口检漏隔垫吹扫进样口检漏1.将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。2.将接柱处用死堵头堵上。将接柱处用死堵头堵上。3.将色谱柱设成恒压

33、模式，并定义色谱柱内径为将色谱柱设成恒压模式，并定义色谱柱内径为0.32mm，长度为，长度为30米（压力控制模式）。米（压力控制模式）。4.将总流速设成将总流速设成60ml/min，进样口压力设成，进样口压力设成25Psi，等待系统平，等待系统平衡，并记下压力读数。衡，并记下压力读数。5.当压力平衡后，关闭进样口压力。当压力平衡后，关闭进样口压力。6.五分钟后，若压力减少不大于五分钟后，若压力减少不大于2Psi，则说明系统没有泄漏。，则说明系统没有泄漏。34进样口的维护进样口的维护问题：为什么不能用分流问题：为什么不能用分流/不分流进样口的检漏方法，对填充柱不分流进样口的检漏方法，对填充柱进样

34、口进行检漏？进样口进行检漏？35进样口的维护进样口的维护问题：为什么不能用分流问题：为什么不能用分流/不分流进样口的检漏方法一，对填充不分流进样口的检漏方法一，对填充柱进样口进行检漏柱进样口进行检漏答案：因为方法一对于大的流量，无法检测到微小的泄漏。答案：因为方法一对于大的流量，无法检测到微小的泄漏。36进样口的维护进样口的维护后后后后前前前前隔垫吹扫调隔垫吹扫调隔垫吹扫调隔垫吹扫调节器节器节器节器吹扫出口吹扫出口吹扫出口吹扫出口流量传感器流量传感器流量传感器流量传感器压力传感器压力传感器压力传感器压力传感器比例阀比例阀比例阀比例阀管路连接处管路连接处管路连接处管路连接处连接流量板的带状电缆连

35、接流量板的带状电缆连接流量板的带状电缆连接流量板的带状电缆载气入口载气入口载气入口载气入口37自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护38自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护进样针的选择进样针的选择39自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护 性能最好，能减少进样时产生的碎屑。性能最好，能减少进样时产生的碎屑。性能最好，能减少进样时产生的碎屑。性能最好，能减少进样时产生的碎屑。通用型通用型通用型通用型 用于手动用于手动用于手动用于手动LC LC 进样器进样器进样器进样器 特殊用途特殊用途特殊用途特殊用途 自动进样器自动进样器自动进样器自动进样器40自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护如

36、果我们使用的是一百位的进样盘，我们可以进多少个样品？如果我们使用的是一百位的进样盘，我们可以进多少个样品？决定于我们洗针的次数、每瓶进样次数、针的尺寸，废液瓶的决定于我们洗针的次数、每瓶进样次数、针的尺寸，废液瓶的数目数目41自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护使用及维护注意事项使用及维护注意事项1.正确配置针的尺寸。正确配置针的尺寸。2.进样前润洗进样前润洗5-8次，减少残留并延长针的寿命。次，减少残留并延长针的寿命。3.抽入和排出至少抽入和排出至少5次，保证除去气泡。次，保证除去气泡。4.对于挥发性强的样品，进样后润洗，保证推杆不会被粘连于注射器对于挥发性强的样品，进样后润洗，保证推杆

37、不会被粘连于注射器壁上。壁上。5.如无必要，不要进入如无必要，不要进入Align模式。模式。6.清洁进样塔表面。清洁进样塔表面。7.进样塔下面样品盘的螺丝太松或太紧都会出现故障。进样塔下面样品盘的螺丝太松或太紧都会出现故障。8.及时清除百位盘上的灰尘及异物。及时清除百位盘上的灰尘及异物。9.确定固定进样塔和面位盘的于气相的螺丝扭紧了。确定固定进样塔和面位盘的于气相的螺丝扭紧了。10.进样瓶中样品的体积不要填的太满，推荐进样瓶中样品的体积不要填的太满，推荐2ml注入样品注入样品1ml.42自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护峰面积变化峰面积变化进样隔垫漏进样隔垫漏进样针磨损或脏了进样针磨损或

38、脏了进样量太低或太高进样量太低或太高样品不稳定样品不稳定样品量变化样品量变化进样针中有气泡进样针中有气泡43样品残余样品残余清洗的类型和数量不够清洗的类型和数量不够溶剂用完了溶剂用完了进样针脏或磨损进样针脏或磨损样品样品/溶剂不相溶溶剂不相溶没有信号或峰没有信号或峰进样针杆出现故障进样针杆出现故障样品瓶中的样品量太少样品瓶中的样品量太少样品粘度太高样品粘度太高自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护44自动进样器的日常维护自动进样器的日常维护污染和鬼峰污染和鬼峰样品瓶盖上的隔垫被污染样品瓶盖上的隔垫被污染样品瓶被污染样品瓶被污染进样口隔垫产生挥发物进样口隔垫产生挥发物色谱柱被污染色谱柱被污染样

39、品不稳定样品不稳定载气中含有杂质载气中含有杂质45色谱柱色谱柱笑话：笑话：工程师：帮我送根柱子到工程师：帮我送根柱子到用户那去吧用户那去吧!司机：哦，柱子，多大的？司机：哦，柱子，多大的？工程师：工程师：30m.32.25的。的。司机：哇司机：哇，这么长？我的车装子不下，这么长？我的车装子不下!46色谱柱色谱柱基本原理基本原理气体ABCD47色谱柱色谱柱 色谱柱的选择色谱柱的选择色谱柱的选择色谱柱的选择 固定相的选择：如果不确定要使用的哪种固定相，可从固定相的选择：如果不确定要使用的哪种固定相，可从固定相的选择：如果不确定要使用的哪种固定相，可从固定相的选择：如果不确定要使用的哪种固定相，可从

40、DB-1 DB-1 或或或或DB-5 DB-5 开始。开始。开始。开始。内径：高柱效的色谱柱，请使用内径：高柱效的色谱柱，请使用内径：高柱效的色谱柱，请使用内径：高柱效的色谱柱，请使用0.18-0.25 mm 0.18-0.25 mm 内径的色谱柱；果内径的色谱柱；果内径的色谱柱；果内径的色谱柱；果需要较大的样品容量，请使用需要较大的样品容量，请使用需要较大的样品容量，请使用需要较大的样品容量，请使用0.32 mm 0.32 mm 内径的色谱柱；大口径直内径的色谱柱；大口径直内径的色谱柱；大口径直内径的色谱柱；大口径直接进样器时，才使用接进样器时，才使用接进样器时，才使用接进样器时，才使用0.

41、53 mm 0.53 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气内径的色谱柱。特别适用于高载气内径的色谱柱。特别适用于高载气内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况，例如吹扫捕集、顶空进样器流速的情况，例如吹扫捕集、顶空进样器流速的情况，例如吹扫捕集、顶空进样器流速的情况，例如吹扫捕集、顶空进样器0.53 mm 0.53 mm 内径色谱柱在内径色谱柱在内径色谱柱在内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。柱长的选择：如果不知道最佳长度，请使用柱长的选择：如果不知道最佳长度，请使用柱长的选

42、择：如果不知道最佳长度，请使用柱长的选择：如果不知道最佳长度，请使用25-30 25-30 米长的色谱柱。米长的色谱柱。米长的色谱柱。米长的色谱柱。主要看分离度。主要看分离度。主要看分离度。主要看分离度。膜厚的选择：厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质。厚液膜膜厚的选择：厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质。厚液膜膜厚的选择：厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质。厚液膜膜厚的选择：厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质。厚液膜色谱柱惰性更强，容量更大。厚液膜色谱柱具有较高柱流失性，色谱柱惰性更强，容量更大。厚液膜色谱柱具有较高柱流失性，色谱柱惰性更强，容量更大。厚液膜色谱柱具有较高柱流失性，色谱

43、柱惰性更强，容量更大。厚液膜色谱柱具有较高柱流失性，使用温度上限也有所降低。薄液膜色谱柱用于将高沸点高分子量使用温度上限也有所降低。薄液膜色谱柱用于将高沸点高分子量使用温度上限也有所降低。薄液膜色谱柱用于将高沸点高分子量使用温度上限也有所降低。薄液膜色谱柱用于将高沸点高分子量溶质薄液膜色谱柱惰性较弱，容量较小。薄液膜色谱柱的气密性溶质薄液膜色谱柱惰性较弱，容量较小。薄液膜色谱柱的气密性溶质薄液膜色谱柱惰性较弱，容量较小。薄液膜色谱柱的气密性溶质薄液膜色谱柱惰性较弱，容量较小。薄液膜色谱柱的气密性较好。较好。较好。较好。48色谱柱色谱柱色谱柱配置色谱柱配置配置色谱柱（柱长，内径，液膜厚度）。配置

44、色谱柱（柱长，内径，液膜厚度）。配置载气。配置载气。设定柱操作模式（恒定流量或压力，程序变设定柱操作模式（恒定流量或压力，程序变流或变压）。流或变压）。设定初始流量或压力或者线速度。设定初始流量或压力或者线速度。输入其它的进样口参数。输入其它的进样口参数。输入仪器的其它参数。输入仪器的其它参数。（检测器压力或流量检测器压力或流量设置）。设置）。49色谱柱色谱柱 造成色谱柱损坏的原因造成色谱柱损坏的原因造成色谱柱损坏的原因造成色谱柱损坏的原因 色谱柱断裂。小小的划痕，高温下可发生段裂。色谱柱断裂。小小的划痕，高温下可发生段裂。色谱柱断裂。小小的划痕，高温下可发生段裂。色谱柱断裂。小小的划痕，高温

45、下可发生段裂。热损坏，超过最高使用温度。热损坏，超过最高使用温度。热损坏，超过最高使用温度。热损坏，超过最高使用温度。氧损坏，安装色谱柱后，先通一段时间的气。氧损坏，安装色谱柱后，先通一段时间的气。氧损坏，安装色谱柱后，先通一段时间的气。氧损坏，安装色谱柱后，先通一段时间的气。化学损坏，无机酸碱。化学损坏，无机酸碱。化学损坏，无机酸碱。化学损坏，无机酸碱。色谱柱被污染，源于样品。色谱柱被污染，源于样品。色谱柱被污染，源于样品。色谱柱被污染，源于样品。必须有气体通过色谱柱才能加热，否则会损坏色谱柱。必须有气体通过色谱柱才能加热，否则会损坏色谱柱。必须有气体通过色谱柱才能加热，否则会损坏色谱柱。必

46、须有气体通过色谱柱才能加热，否则会损坏色谱柱。保存色谱柱的时候，将保存色谱柱的时候，将保存色谱柱的时候，将保存色谱柱的时候，将GCGC隔垫置于色说柱两端。在重新将色谱隔垫置于色说柱两端。在重新将色谱隔垫置于色说柱两端。在重新将色谱隔垫置于色说柱两端。在重新将色谱柱安装到柱安装到柱安装到柱安装到GCGC上时，请将两端各截去一小段。上时，请将两端各截去一小段。上时，请将两端各截去一小段。上时，请将两端各截去一小段。50色谱柱色谱柱 色谱柱修复色谱柱修复色谱柱修复色谱柱修复 色谱柱断裂：可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。色谱柱断裂：可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。色谱柱断裂：可以通过安装接

47、头来接上已断裂的色谱柱。色谱柱断裂：可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。对于热损坏：把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温对于热损坏：把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温对于热损坏：把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温对于热损坏：把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热度极限下，将其加热度极限下，将其加热度极限下，将其加热8-16 8-16 小时。把色谱柱接到检测器的一端截小时。把色谱柱接到检测器的一端截小时。把色谱柱接到检测器的一端截小时。把色谱柱接到检测器的一端截去去去去10-15 cm10-15 cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱将不。按正

48、常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱将不。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱将不。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱将不能恢复到原来的性能，但仍可使用能恢复到原来的性能，但仍可使用能恢复到原来的性能，但仍可使用能恢复到原来的性能，但仍可使用 对于氧损坏：现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不对于氧损坏：现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不对于氧损坏：现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不对于氧损坏：现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有

49、所下降。太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。化学损坏：因此把色谱柱的前端修整或切割掉化学损坏：因此把色谱柱的前端修整或切割掉化学损坏：因此把色谱柱的前端修整或切割掉化学损坏：因此把色谱柱的前端修整或切割掉1/2-1 1/2-1 米通常可以米通常可以米通常可以米通常可以消除所有色谱方面的故障。在更为严重的情况下，可能需要切消除所有色谱方面的故障。在更为严重的情况下，可能需要切消除所有色谱方面的故障。在更为严重的情况下，可能需要切消除所有色谱方面的故障。在更为严重的情况下，可能需要切割掉割掉割掉割掉5 5 米或更长的一段米或更长的一段米或更长的一段米或更长的一段 被污染的色谱柱：最佳方

50、法是使用溶剂冲洗色谱柱以去除污染被污染的色谱柱：最佳方法是使用溶剂冲洗色谱柱以去除污染被污染的色谱柱：最佳方法是使用溶剂冲洗色谱柱以去除污染被污染的色谱柱：最佳方法是使用溶剂冲洗色谱柱以去除污染物物物物51检测器维护检测器维护52检测器的维护检测器的维护安捷伦气相色谱仪的检测器安捷伦气相色谱仪的检测器FID(火焰离子化检测器火焰离子化检测器)TCD(热导检测器热导检测器)-ECD(微池电子捕获检测器微池电子捕获检测器)NPD(氮磷检测器氮磷检测器)FPD(FPD(火焰光度检测器火焰光度检测器火焰光度检测器火焰光度检测器)MSD(MSD(质谱检测器质谱检测器质谱检测器质谱检测器)53检测器的维护