分子束外延制备氧化锌薄膜的结构和光电性能表征ppt课件.ppt

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1、烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人分子束外延（MBE）生长ZnO薄膜的结构和光电特性的研究薄膜技术与真空物理西北师范大学凝聚态物理研究所时间：时间：2011年年11月月22日日 烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人分子束外延Molecular Beam Epitaxy(MBE)p概述p起源与发展p生长原理及方法p设备结构p经典范例p优点p存在问题烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤

2、病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人概述分子束外延技术主要是一种可在原子尺度精确控制外延层厚度、掺杂和界面平整度的半导体超薄层单晶薄膜制备技术。可用以直接生长制备出二维、一维、零维的纳米结构材料。主要用于半导体薄膜制备（超薄膜、多层量子结、超晶格）；(二维电子气（2DEG）、多量子阱（QW）和量子线、量子点等到新型结构研究中建立奇功)制备新一代微波器件和光电子器件的主要技术方法烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人起源与发展v20世纪70年代初由美国BELL实验室开创v70年代中期，我国

3、中科院物理所和半导体所开始对MBE的探索，80年出产首台MBE，91年长春召开第1届学术研讨会v1986年，GaAs/Al-GaAs系材料开始进入器件应用阶段v目前，研发人造结构(自然界不存在)烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人分子束外延技术是在20世纪50年代发展起来的真空淀积-族化合物的三温度法和1968年对稼和砷原子与GaAs表面相互作用的反应动力学研究的基础上,由美国Bell实验室的卓以和在20世纪70年代初期开创的。它推动了以半导体超薄层微结构材料为基础的新一代半导体科学技术的发展。目前世界上

4、有许多国家和地区都在研究目前世界上有许多国家和地区都在研究MBE技术，包括美国、日本、英国、技术，包括美国、日本、英国、法国、德国和我国台湾。法国、德国和我国台湾。具体的研究机构有日本的东京工学院电学与电子工程系，日本东京大学，日本理化研究所半导体实验室，日本日立公司，日本NTT光电实验室，美国佛罗里达大学材料科学与工程系，美国休斯顿大学真空外延中心，英国利沃浦大学材料科学与工程系，英国牛津大学物理和理化实验室，牛津大学无机化学实验室，德国薄膜和离子技术研究所，德国University of Ulm的半导体物理实验室，德国西门子公司，南朝鲜的电子和通信研究所，法国的Thomson CSF公司，

5、台湾大学电子工程系等。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人 卓以和是国际公认的分子束外延、人工微结构材料生长和在新型器件研究领域的奠基人与开拓者，被称为“分子束外延技术之父”。别每天都在一条路上走，有的时候也应该跳到树林里去，你会发现很多从来没看见过的东西。贝尔 1937年生于北京 1949年到香港 1955年赴美留学 1968年获伊利诺伊大学博士学 1985年获选为美国科学院院士 现任美国朗讯科技公司贝尔实验室 半导体研究室主任 2009年2月11日美国专利商标局（USPTO）公布本年度入选全国发明家“

6、名人堂”的名单，现年74岁的华裔电机工程学家卓以和，连同另外14名在世或已故科学家齐齐登上“名人堂”。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人生长原理及方法物理沉积单晶薄膜方法。在超高真空腔内，源材料通过高温蒸发、辉光放电离子化、气体裂解，电子束加热蒸发等方法，产生分子束流。入射分子束与衬底交换能量后，经表面吸附、迁移、成核、生长成膜。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移

7、植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人外延的基本物理过程 1.表面成核表面成核对外延材料结构有最大影响的阶段是生长的最初阶段，这个阶段叫成核。当衬底表面只吸附少量生长物原子时，这些原子是不稳定的，很容易挣脱衬底原子的吸引，离开衬底表面。所以，要想在衬底表面实现外延材料的生长，首先由欲生长材料的原子（或分子）形成原子团，然后这些原子团不断吸收新的原子加入而逐渐长大成晶核。它们再进一步相互结合形成连续的单晶薄层。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人原子到达表面 直接碰撞

8、重新蒸发 亚稳原子团 临界原子团 表面扩散 衬底 核成核与生长过程示意图烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人2.表面动力学反应物到衬底后,通常发生下列过程:反应物扩散到衬底表面;反应物吸附到衬底表面;表面过程（化学反应、迁移及并入晶格等；反应附加产物从表面脱附；附加产物扩散离开表面。每个步骤都 有特定的激活能，因此，在不同外延温度下对生长速率的影响不同。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人表面过程v如果不考虑生长速率

9、，仅从外延质量来看上述过程表面过程非常重要。v 沉积到衬底表面上的原子通常去寻找合适的位置落入，使得系统的总能量降至最低。对于实际表面，像表面台阶之类的表面缺陷是原子并入晶格的最佳位置。（见下图）烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人v生长物原子A经过 小原子团输运到表面迁移后在 大原子团示意图K位置并入晶格烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人设备结构高真空生长室：源发射炉、衬底夹、加热器过程控制系统：闸门、热电偶、加

10、热器控制监测、分析系统：高能电子衍射仪、质谱仪、俄歇分析仪烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人生长室结构 液氮罩的作用是冷凝吸附从喷射炉及附近的受热部件放出的大量气体和从喷口射向其他方向的散射分子（原子），同时又可挡住炉子的热辐射，从而有效地改进衬底和喷射炉之间的环境真空度。此外，在喷射炉之间还装有液氮冷凝的隔板，用来防止喷射炉之间的热干扰和交叉污染。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人v在超高真空下，热分子束由喷射

11、炉喷出，射在超高真空下，热分子束由喷射炉喷出，射到洁净的单晶衬底表面，生长出外延层。到洁净的单晶衬底表面，生长出外延层。v MBE是物理气相外延工艺。是物理气相外延工艺。检测与分析系统烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人 MBE原位监测系统原位监测系统v四极质谱仪，用以监测分子束的流量和残余气体。四极质谱仪，用以监测分子束的流量和残余气体。v俄歇电子能量分析器俄歇电子能量分析器(AES)，用来测定表面的化学成份。，用来测定表面的化学成份。v离子枪，用于衬底表面外延前和外延表面实时清洁。离子枪，用于衬底表面

12、外延前和外延表面实时清洁。v由电子枪和荧光屏组成的高能电子衍射仪由电子枪和荧光屏组成的高能电子衍射仪(HEED)，其电子，其电子束以小角度（束以小角度（1-2）投向衬底。电子束被所生长外延层表）投向衬底。电子束被所生长外延层表面原子反射后，生成二维衍射图像，包含有关表面上整体面原子反射后，生成二维衍射图像，包含有关表面上整体构造和原子排列的信息。构造和原子排列的信息。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人MBE系统系统（喷射炉）（喷射炉）（衬底基座）（衬底基座）（空气锁）（空气锁）超高真空系统；超高真空系统

13、；生长系统；原位生长系统；原位监测系统监测系统烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人 目前最典型的M B E 的设备具有三个真空工作室三个真空工作室,即进样室、预备分析室和外延生长室。进样室用于换取样品,通常可一次同时放入68 个衬底片,有的还兼有对送入的衬底片进行低温除气的功能。预备分析室可对送入的衬底片进行除气处理。并可在这个真空室上配置A E S、RHEED、QMS 等表面分析仪器,对样品进行表面成分、电子结构和杂质污染等分析研究。外延生长室用于样品的分子束外延生长。每个室都有自己的无油真空抽气机组,

14、室之间通过插板阀隔离,这样即使某一个室和大气相通,其他室仍可保持真空状态,可以保证生长室不会因换取样品而受大气污染。样品通常是通过磁藕合式或导轨链条式的真空传递机构在各室之间传递。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人MBE设备照片设备照片烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人 薄膜生长可采用等离子体增强分子束外延(P-MBE)和激光分子束外延法(L-MBE)。一般情况下,P-MBE法生长ZnO需要超高真空条件(本底压强

15、大约为1 10-7Pa),衬底选用蓝宝石,生长之前,衬底加热至650。生长时,锌束流分压为1 10-4 Pa,氧分压为3 10-3 Pa。L-MBE技术则是分子束外延与脉冲激光沉积技术的优势结合,逐渐成为国际研究室温下ZnO半导体紫外光电薄膜制备的主要方法之一,它的主要特点是用高能激光脉冲烧蚀固体靶材(ZnO)来代替束源炉使其蒸发然后淀积在衬底上。MBE分类烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人1.激光系统激光系统:高功率紫外脉冲激光源通常采用准分子激光器(如KrF、XeCl 或ArF),激光脉冲宽度约为2

16、0 40 n s,重复频率2 30 Hz,脉冲能量大于200 mJ.2.真空淀积系统真空淀积系统:由进样室、生长室、涡轮分子泵、离子泵、升华泵等组成.进样室内配备有样品传递装置,生长室内配备有可旋转的靶托架和基片衬底加热器.其中进样室的真空度为6.65l0-4Pa;外延生长室的极限真空度为6.65l0-8Pa.靶托架上有4 12 个靶盒,可根据需要随时进行换靶;加热器能使基片表面温度达到850 900,并能在较高气体分压(如200mTorr)条件下正常工作.3.原位实时监测系统原位实时监测系统:配备有反射式高能电子衍射仪(RHEED)、薄膜厚度测量仪、四极质谱仪、光栅光谱仪或X 射线光电子谱(

17、XPS)等.4.计算机系统计算机系统激光分子束外延设备主要由以下四部分组成激光分子束外延设备主要由以下四部分组成:烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人经典范例GaAs薄膜的生长烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人v主要利用到达表面的Ga原子束和As2及As4的分子束。v关键是在单个Ga原子上的

18、As2分子的分解化学吸附反应。v过量As2的分子可以保证满足化学配比GaAs的薄膜的生长。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人MBE优点优点1.超高真空度达超高真空度达10-910-11Torr，外延过程污染少，外，外延过程污染少，外延层洁净。延层洁净。2.温度低，温度低，(100)Si 最低外延温度最低外延温度470K，所以无杂质所以无杂质的再分布现象。的再分布现象。3.外延分子由喷射炉喷出，速率可调，易于控制，可外延分子由喷射炉喷出，速率可调，易于控制，可瞬间开瞬间开/停，能生长极薄外延层，厚度可薄至

19、停，能生长极薄外延层，厚度可薄至量级。量级。4.设备上有多个喷射口，可生长多层、杂质分布复杂设备上有多个喷射口，可生长多层、杂质分布复杂的外延层，最多层数可达的外延层，最多层数可达104层。层。5.在整个外延过程中全程监控，外延层质量高。在整个外延过程中全程监控，外延层质量高。6.MBE多用于外延结构复杂、外延层薄的异质外延。多用于外延结构复杂、外延层薄的异质外延。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人存在问题v设备复杂、投资大、外延生长速度慢、经济效益差。v对晶体平滑度、稳定性和纯度等参数要过严格，缺陷和

20、杂质会导致外延膜表面缺陷密度大。v尽管已广泛用于多种新型半导体器件制备，但其原子级生长机制仍很不清楚。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人分子束外延法是一种有效的可达原子级控制的薄膜生长技术,用于生长高质量的ZnO薄膜。典型的MBE设备由束源炉、样品台和加热器、控制系统、超高真空系统(包括真空生长室和机械泵、分子泵、离子泵、升华泵等,真空度可达到 1 10-8 Pa以上)和检测分析系统(高能电子衍射仪、离子溅射枪、俄歇分析仪和四极质谱仪等)组成。ZnO薄膜的生长可采用等离子体增强分子束外延(P-MBE)和

21、激光分子束外延法(L-MBE)。一般情况下,P-MBE法生长 ZnO需要超高真空条件(本底压强大约为 1 10-7 Pa),衬底选用蓝宝石,生长之前,衬底加热至 650。生长时,锌束流分压为 1 10-4 Pa,氧分压为 3 10-3 Pa。梁红伟等人制作的 ZnO薄膜,随着生长温度升高,可见光发射逐渐变弱,薄膜的室温载流子浓度由1.06 1019/cm3减少到 7.66 1016/cm3，表明在高温下生长的薄膜中氧化锌的化学计量比趋于平衡,已获得高质量的 ZnO薄膜。L-MBE技术则是分子束外延与脉冲激光沉积技术的优势结合,逐渐成为国际研究室温下 ZnO半导体紫外光电薄膜制备的主要方法之一,

22、它的主要特点是用高能激光脉冲烧蚀固体靶材(ZnO)来代替束源炉使其蒸发然后淀积在衬底上。总结起来,即分子束外延法易于控制组分,可进行原子生长,得到 ZnO薄膜具有很高的纯度,良好的结晶性能也使该方法有望成为生长单晶薄膜的潜在工艺。但通常难以进行大规模生产,原因是 MBE昂贵的设备要求使许多器件上的应用难以满足。利用MBE制备ZnO薄膜现状烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人ZnO薄膜结构和光电性质表征薄膜结构和光电性质表征 p结构表征 p光学性质表征p电学性质表征X射线衍射（XRD）电子显微镜（SEM.A

23、FM.TEM）反射高能电子衍射（RHEED）PL谱霍尔效应测试烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人宿世臣等利用等离子体辅助分子束外延(PMBE)设备在蓝宝石衬底上通过改变生长温度,制备了不同的ZnO样品。研究了衬底温度对ZnO的结构、光学和电学性质的影响。本实验的设备是英国VG公司的V80H等离子体辅助分子束外延系统。用纯度分别为99.9999%的高纯金属Zn,以及纯度为99.999%的O2源作为原材料。生长室的本底真空为110-7 Pa,O2流量为1.0cm3/min,射频源功率为300W,生长压力为1

24、10-3Pa。所需Zn源的温度为245。生长时衬底温度分别为500、600、700、800 。1.衬底温度对衬底温度对ZnO薄膜的结构和光学特性的影响薄膜的结构和光学特性的影响烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人 从图中可以看出,生长温度为500时制备的样品明显是由颗粒组成,这些颗粒的直径约为50100 n m。生 长 温 度 升 高 到600时,可以看出样品的表面仍然是由颗粒组成,但颗粒尺寸明显增大,直径约为100200 nm。这说明随着生长温度的升高,晶粒的尺寸在变大。生长温度升高到700时,可以发现

25、样品的表面逐渐趋于平整,而且可以看到有直径约为200nm 的六角柱出现,说明ZnO的结晶质量在进一步提高。当生长温度升高到800时,样品的表面非常平整,说明随着生长温度的升高,晶体的取向性和结晶质量变好,晶粒逐渐长大并形成二维生长。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人 图3为生长温度从500 800 的ZnO 样品的光致发光谱,从图中可以看出,随着生长温度的升高,样品的紫外发光逐渐增强,可见发光区域逐渐减弱。紫外发光的发光峰位都位于3.30 eV 附近。可以判断这些发光是来源于ZnO的激子发光。随着温度的

26、升高,光致发光谱的半峰全宽逐渐变窄,说明随着衬底温度的升高,晶体质量逐渐变好。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人 图4中展示了ZnO样品的载流子浓度和迁移率与生长温度的对应关系。霍尔测量表明,所有的ZnO 样品都是n型导电。从图可以看到,随着衬底温度的升高,ZnO 样品的载流子浓度逐渐下降,电子迁移率逐渐提高。衬底温度从500 升高到800 ,样品的载流子浓度从3.41018 cm-3降至1.8 1018 cm-3,样品的迁移率从12 cm2/(Vs)提高到51 cm2/(Vs)烧伤病人的治疗通常是取烧

27、伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人反射高能电子衍射（RHEED）v反射高能电子衍射是高能电子衍射的一种工作模式。v它将能量为1050keV的单能电子掠射(13)到晶体表面，在向前散射方向收集电子束，或将衍射束显示于荧光屏。v一幅反射高能衍射图只能给出倒易空间（见倒易点阵）某个二维截面，从衍射点之间的距离可确定相应的晶面间距。旋转样品，可以在荧光屏上得到不同方位角的二维倒易截面，从而仍可获得表面结构的全部对称信息。v由于在晶体中电子散射截面远大于X 射线的散射截面，加之掠射角小，从而使反射高能衍射与低能电子衍射一样具有表面灵敏度

28、,但它不仅限于作单晶表面结构分析，也可用于多晶、孪晶、无定形表面及微粒样品的表面结构分析。v反射高能电子衍射得到广泛运用是与分子束外延技术发展有关。它可用于原位观察外延膜生长情况，为改进生长条件提供依据。与低能电子的情况有所不同，高能电子束与晶体相互作用中非弹性散射较弱，其强度分析的理论还处于探索之中。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人反射式高能电子衍射装置(RHEED)是MBE 设备上的一个十分重要的部件,用它可在生长的原位观察样品表面的清洁度、平整度、表面结构和确定合适的生长条件。高能电子衍射装置是

29、由高能电子枪和荧光屏两部分组成。从电子枪发射出来的具有一定能量(通常1030K eV)的电子束以12掠射角射到样品表面。在这种情况下,电子的垂直于样品表面的动量分量很小,又受库仑场的散射,所以电子束的透入深度仅12 个原子层,因此RHEED 所反映的完全是样品表面的结构信息。和X射线一样,电子束投射到晶体上也会产生衍射现象。电子束的衍射角与波长的关系同样满足著名的布喇格定理,可以表示为:式中d 是晶面间距,是入射方向与衍射方向之间夹角的两倍,是电子束的德布洛意波长:烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人 在

30、在MBE生长过程中，随着表面的平整化，衍射图形会由点生长过程中，随着表面的平整化，衍射图形会由点逐渐变成线，进而还会在由点拉长的线之间出现附加的线，它表逐渐变成线，进而还会在由点拉长的线之间出现附加的线，它表征不同的再够表面，可用它确定合适的生长条件。在征不同的再够表面，可用它确定合适的生长条件。在MBE刚开刚开始生长的一段时间内，经常可观测到始生长的一段时间内，经常可观测到RHEED的衍射强度会发生的衍射强度会发生周期性的变化，即所谓周期性的变化，即所谓RHEED强度的振荡，它的一个周期对应强度的振荡，它的一个周期对应一个单原子（分子）层的外延生长，可用来校准束流强度，生长一个单原子（分子）

31、层的外延生长，可用来校准束流强度，生长速率、合金组分和精控单原子（分子）生长。速率、合金组分和精控单原子（分子）生长。电子加速电压V在3kV 50k V 范围时,对应的电子波长是0.22 0.056埃。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人 中国科学院物理研究所利用射频等离子体辅助的分子束外延技术(rfMBE),对Si(111)衬底上高质量ZnO(0001)外延薄膜生长之前的界面控制过程进行了系统研究。用反射式高能电子衍射(RHEED)、高分辨透射电镜和选区电子衍射方法,系统研究了Si(111)衬底上制备高

32、质量氧化锌单晶薄膜的界面控制工艺。这些过程是在一台rfMBE 系统内完成的。Zn 原子流和Mg 原子流分别通过两个低温扩散炉的热蒸发而获得,Zn 源和Mg 源的纯度分别为99.9999%和99.999%。活性氧源(O*)由一台SVTA 射频等离子体系统产生,工作气体为氧气,其纯度为99.999%,并在进入放电管之前利用纯化器进行纯化处理。当化学清洗后的Si(111)衬底传入MBE 生长腔后,逐步升温到800处理20 min,以脱除残余的氧化硅层,降温后利用RHEED 可观察到清晰锐利的Si(111)77 表面再构图案,表明我们得到了一个清洁的硅表面。为研究Mg 原子在硅表面的行为,在沉积Mg

33、时,衬底的温度分别保持在100、80、40和0,沉积速率均为0.02 nm/s。生长MgO 时先通O*后打开Mg 炉的挡板，MgO 的生长速度为0.03 nm/s。ZnO 的外延生长温度为650,生长速度为0.08 nm/s。MgO 和ZnO 的生长过程中氧气的流速均为2.0 SCCM(即standardcubiccentimeter per minute at STP)。2.ZnO/Si界面的控制过程及薄膜生长过程烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，

34、但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人 该结果表明,0 时Si 的化学活性已被完全抑制,故形成了锐利的Mg(0001)/Si(111)界面。图2d 中锐利的衍射条纹说明Mg 膜具有优异的结晶质量。当温度降到0时,随着沉积时间的增加,Mg原子开始在如图2a 所示的Si(111)77 上以六角密堆积的结构按照典型的Frankvan der Merwe 模式生长(如图2b 所示),Mg 膜与衬底之间的应变得到释放(图2c),最后形成了厚度约为3nm 的Mg(0001)薄膜(图2d)烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮

35、肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人利用低温沉积Mg 膜的方法获得了锐利的MgSi 界面后,我们进一步利用低温氧化法获得MgO 单晶层;然后通过同质外延的方法生长MgO,以获得厚度约为10nm 的MgO 缓冲层;接着以此为模板,利用二步生长法制备氧化锌薄膜,即低温生长ZnO 缓冲层,最后高温生长ZnO 外延层。图3 显示了RHEED 对生长过程的监测情况,(e)与(f)是厚度约为1微米的ZnO(0001)薄膜的RHEED 图,锐利的衍射条纹和清晰的菊池带表明ZnO(0001)薄膜具有优异的结晶质量。由图3c和3d 中的衍射点及其排列可知MgO 为岩盐相结构,由于MgO 具有很强的离子性和表

36、面极性,MgO(111)的生长主要呈三维岛状生长,这就为后续ZnO 的成核与生长提供了优异的模。Si基底ZnO外延层低温沉积Mg膜低温氧化ZnO缓冲层同质外延MgO（10nm）吴自勤薄膜生长：在反射式高能电子衍吴自勤薄膜生长：在反射式高能电子衍射图样中射图样中,如果样品表面粗糙如果样品表面粗糙,由许多三维由许多三维小岛组成小岛组成,小岛作为小岛作为RHEED 衍射体积在倒衍射体积在倒易空间的半强度轮廓是小球易空间的半强度轮廓是小球,每一个小球和每一个小球和厄瓦耳球相交厄瓦耳球相交,形成孤立的尺寸较大的衍射形成孤立的尺寸较大的衍射斑点。如果光滑表面层横向尺寸大斑点。如果光滑表面层横向尺寸大,倒易

37、杆倒易杆窄窄,则会形成清晰的衍射条纹。则会形成清晰的衍射条纹。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人 MgO 过渡层与ZnO 薄膜中的晶格排列非常有序,说明MgO与ZnO 薄膜具有优异的晶体质量。证实了通过界面控制过程能够实现高质量ZnO 薄膜在Si(111)衬底上的外延生长 对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5nm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1nm 烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗

38、该病人C-Al2O3Cr2O3ZnO3.等离子体辅助分子束外延生长高质量的ZnO薄膜：烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人清洁的Al2O3衬底的RHEED图像C-Al2O3烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人C-Al2O3Cr 金属层Cr沉积到Al2O3的HRDDE图像消失厚度大约15埃（1.5nm）局部形成Cr的包含物，所以表面粗糙Cr为体心立方结构为体心立方结构烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植

39、，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人C-Al2O3Cr2O3射频氧等离子体源处理Cr金属层射频功率300W沉积室气压210-5 Torr温度650C-Al2O3Cr 金属层单相，六角结构烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人外延高温生长ZnOC-Al2O3ZnOCr2O3C-Al2O3Cr2O3烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人平均表面粗糙度：（a）没有缓冲层 7nm (b)Cr

40、2O3作为缓冲层 1.7nm烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人4.P型参杂ZnO 的制备和表征P型参杂难以实现的两个原因：(1)施主的存在，能够补偿p 型浅受主，也就是所谓的自补偿效应。掺杂形成反型缺陷的过程是体系能量降低的过程，因此是体系趋于平衡态的必然结果。禁带宽度越大，自补偿造成的能量降低越显著，对宽禁带材料掺杂时更容易产生自补偿，所以通过一般的掺杂很难实现材料的反型。(2)p型掺杂需要较高的马德隆能。在ZnO 中，锌的电负性为1.65，而氧的负电性为3.44，两者之差达到1.79，因此ZnO 是

41、一种离子晶体。它结晶的难易程度取决于马德隆能的大小。n 型掺杂时马德隆能降低，所以容易进行；而p 型掺杂使马德隆能增加，造成p 型掺杂比较困难。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人 根据目前的理论研究和实践经验，要实现ZnO 的有效p 型掺杂，必须满足以下的条件：其一，增加受主元素在ZnO 中的掺杂浓度；其二，使受主能级在ZnO 中变得更浅；其三，抑制ZnO 中的本征施主缺陷浓度，减少自补偿效应。当然，这三者并不见得同时满足。目前已提出目前已提出3 套方法用来制备套方法用来制备p 型型ZnO：（1）将族元

42、素掺入氧空位：（2）将族元素与III 族元素共掺杂入ZnO，或I族元素与VII 元素共 掺杂入ZnO；（3）用过量的氧以消除氧空位的自补偿效应，这一类方法常与族元素掺入法同时进行。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人Structure：蓝宝石（0001）ZnOMg0.1Zn0.9OZnO:N西安交通大学，DongWang等于2009年以蓝宝石为衬底，超晶格Mg0.1Zn0.9O/ZnO 为缓冲层，通过等离子体辅助MBE法得到ZnO:N p型薄膜asub aepi,张应力asub aZnO所以这种周期的超晶

43、格结构能改变衬底和所以这种周期的超晶格结构能改变衬底和ZnO之间的残余应力之间的残余应力烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人与块体和未掺杂ZnO相比，生长温度升高，ZnO:N压应力变大，当温度到达400时又减小。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人200300400从图中可以看出薄膜结晶质量随温度增加而变好，在400时，结晶质量最优。结晶尺寸大小不等，大约从1030nm烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体

44、移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人随时间增加ZnO:N 薄膜又P型转变为N型，说明200生长的薄膜不稳定随时间增加ZnO:N 薄膜稳定室温霍尔效应测试室温霍尔效应测试N参杂参杂ZnO薄膜薄膜烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人本课小结 本节从两个方面讲解分子束外延制备本节从两个方面讲解分子束外延制备ZnO薄膜技术，其一是分子束外延设备，薄

45、膜技术，其一是分子束外延设备，着重就设备的结构，薄膜生长方法和机理以及分子束外延在如今制膜技术的应用着重就设备的结构，薄膜生长方法和机理以及分子束外延在如今制膜技术的应用这些方面做了阐述；其二，对利用分子束外延设备做出的这些方面做了阐述；其二，对利用分子束外延设备做出的ZnO薄膜进行了表征，薄膜进行了表征，特别是对它的结构利用特别是对它的结构利用RHEED做了大量探讨，另外我们也使用了其它表征手段来做了大量探讨，另外我们也使用了其它表征手段来研究研究ZnO薄膜的结构和光电特性，如薄膜的结构和光电特性，如PL、AFM、SEM、XRD以及霍尔效应测试仪。以及霍尔效应测试仪。从而得出利用分子束外延技

46、术制备的从而得出利用分子束外延技术制备的ZnO薄膜具有优异的结构和光电特性。薄膜具有优异的结构和光电特性。烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人参考文献：参考文献：1 王喜娜等，硅基高质量氧化锌外延薄膜的界面控制J，电子显微镜学报，2007.2 J.S.Park,The high quality ZnO growth on c-Al2O3 substrate withCr2O3bufferlayer using plasma-assisted molecular beam epitaxyJ,Applied

47、surface sience 254(2008)77867789.3 宿世臣等，衬底温度对ZnO薄膜的结构和光学特性的影响J,发光学报，2011.4 Dong Wang,Plasma-activated nitrogen-doped p-type ZnO thin films with multibuffer layers grown on sapphire(0001)by L-MBEJ,Journal of Alloys and Compounds,478(2009)325329.5 孔梅影，分子束外延半导体纳米材料J，现代科学仪器，1998.6 徐东然，激光分子束外延制备薄膜技术J，聊城大学学报(自然科学版)，2006.7 杨国桢，激光分子束外延和关键技术研究 J，中国科学(A 辑)，1998.8 矫淑杰、梁红伟，分子束外延方法生长p 型氧化锌薄膜J，发光学报，2004.9 吴自勤,王兵.薄膜生长M.北京:科学出版社，2001.烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的健康皮肤进行自体移植，但对于大面积烧伤病人来讲，健康皮肤很有限，请同学们想一想如何来治疗该病人谢谢 谢！谢！