《仪器分析1》课程实施大纲.docx

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1、仪器分析课程实施大纲目录1 .教学理念1.课程介绍21.1 课程的性质课程在学科专业结构中的地位、作用1.2 课程的历史与文化传统课程的前沿及发展趋势1.3 课程与经济社会发展的关系课程内容可能涉及到的伦理与道德问题1.4 学习本课程的必要性.教师简介31.5 教师的职称、学历教育背景1.6 研究兴趣（方向）.先修课程32 .课程目标3知识与技能方面2.1 过程与方法方面情感、态度与价值观方面3 .课程内容课程的内容概要2.课程介绍（课程描述）课程的性质仪器分析是分析化学最为重要的组成部分，是应用化学、精细化学品生产技术的一 门重要专业基础课。本课程涉及分析方法是依据物质的物理性质或物理化学性

2、质对物质 的组成、结构、信息进行表征和测量而建立起来的，是学生必须掌握的现代分析测试技 术。本课程对学生知识的学习、运用能力和综合素质的培养具有十分重要的作用。2.1 课程在学科专业结构中的地位、作用仪器分析课程作为材料化学与工艺专业的必修课程，使学生掌握现代实验室测试及 表征的常规分析方法，是有利的分析检测工具，为其他学科提供丰富的检测数据，进而 为其提供直接的实验理论依据。要求学生熟练掌握各类仪器分析方法的基本原理、测定 方法以及仪器的重要的组成部分，并了解分析方法的对象和过程，为以后工作、科研及 进一步深造做好必要的铺垫。2.2 课程的前沿及发展趋势随着科技的发展和社会的进步，分析化学将

3、面临更深刻、更广泛和更激烈的变革。 现代分析仪器的更新换代和仪器分析新方法、新技术的不断创新与应用，是这些变革的 重要内容。因此，仪器分析在高等院校分析化学课程中所处的地位日趋重要。现代仪器 分析的发展也正想着更高灵敏度、复杂体系的快速分离分析、微型化及微型环境的测定、 生物大分子的实时在线无损检测、自动化智能化等方向飞速发展。2.3 学习本课程的必要性仪器分析是化学、医学、生命科学等相关专业的重要基础课程,该课程的教学对于培 养学生的实践能力和独立创新能力的培养具有重要作用。也是大学毕业生以后从事相关 分析测试工作、科研及进一步深造所必备的一项基本能力，因此，熟练掌握各类仪器分 析方法的基本

4、原理、测定方法以及仪器的重要的组成部分，对当代大学生来讲，是很有 必要的。4 .预修课程（先修课程）先修课程为分析化学、无机化学、物理化学、有机化学等。5 .课程目标5.1 知识与技能方面通过本门课程的学习，掌握仪器分析的基础知识、基本理论、基本技能，受到一定 的科学实验训练，具备运用所学知识正确选择分析方法的能力，以及进行简单分析方法 研发的能力。1 .通过本课程知识的系统学习，培养学生解决实际问题的能力，具备运用所学知识 正确选择分析方法的能力，依据实际工作需要，研究开发简单的新分析方法的能力；2 .通过学习一些不同模块的基本分析方法，具备在不同场合选用不同分析方法处理 实际问题的能力；3

5、 .通过对基本原理、基本实验的讲授，培养学生从分析方法的基本原理出发，观察、 分析、综合、归纳众多影响因素，从中找出问题的主要方面，运用所学知识解决分析问 题的科学思维能力和创新思维能力；4 .通过本课程学习，培养学生的自学能力和独立工作能力，能根据所处理问题的需 要，寻找、阅读有关手册、参考书、文献资料并理解其内容。5.2 过程与方法方面通过本课程的学习，让学生了解仪器分析在科学研究中的作用以及仪器分析的发展 趋势。课程的基本任务是使学生掌握基本的仪器分析方法和原理，能根据实际任务合理 选择分析方法和测试条件，解决生产和科研中的测试问题。通过本课程的学习，使学生 了解一个问题从基础理论到解决

6、方案实现的过程，培养学生的思维能力，使学生在运用 所学知识处理实际问题具有科学的方法和手段。5.3 情感、态度与价值观方面培养学生学习的兴趣，探究科学问题的精神，积极进取和实事求是的学习态度。6 .课程内容6.1 课程的内容概要说明：针对不同专业的学生，讲授的具体内容将根据实际情况有所微调。表1仪器分析课程的内容概要章节教学内容第一章绪论第二章原子吸 收光谱法第三章紫外可 见吸收光谱分 析第四章气相色 谱分析1 .仪器分析的内容和分类；2 .仪器分析方法的特点；3 .仪器分析在科学研究中的作用以及仪器分析的发展趋势。1 .原子吸收光谱分析概述；2 .原子吸收光谱分析基本原理；3 .原子吸收分光

7、光度计；4 .定量分析方法。L概述；5 .光吸收的基本定律；6 .分光光度法及仪器；7 .显色反应及其影响因素；8 .光度测量误差和测量条件的选择；9 .常用几种定量分析方法；10 光度法测定络合物的组成及弱酸的离解常数。1 .气相色谱法概述；2 .气相色谱分析理论基础；3 .色谱分离条件的选择；4 .固定相及其选择；5 .气相色谱检测器；6 .气相色谱定性方法；7 .气相色谱定量方法。1 .高效液相色谱法的特点；2 .高效液相色谱法的主要类型;第五章高效液相色谱分析第五章高效液相色谱分析第六章电位分析法3 .液相色谱法固定相；.液相色谱法流动相；4 .高效液相色谱仪。1 .电位分析法概要；.

8、指示电极与参比电极；2 .电位法测定溶液的pH值；.测定离子活（浓）度的方法;3 .电位滴定法。6.2教学重点、难点及参考学时表2仪器分析课程教学重点、难点及参考学时章节参考学 时教学重点、难点第一章 绪论第二章 原子吸 收光谱 法第三章 紫外可 见吸收 光谱分析第四章 气相色 谱分析第五章 高效液2学时2学时6学时6学时2学时重点、难点：仪器分析的概念、仪器分析的分类。重点：1 .原子吸收光谱分析的原理过程及定量分析方法。难点：L峰值吸收测量原理；2 .定量分析方法。重点：1 .吸收定律；2 .摩尔吸光系数；3 .定量分析法。难点：1 .吸收定律；2 .光度测量误差和测量条件的选择；3 .光

9、度法测定络合物的组成及弱酸的离解常数。重点：1 .气相色谱分析法的原理过程；2 .气相色谱定性及定量分析方法；3 .操作条件的选择。难点：1 .色谱基本理论；2 .定性、定量分析方法；3 .气相色谱检测器。重点：1 .高效液相色谱分析法的原理过程；2 .固定相和流动相的选择原则。相色谱 分析Aft 、.缶 第八岸 电位分 析法复习、习 题课4学时2学时难点：1 .固定相和流动相的选择原则。重点：2 .参比电极；3 .指示电极；4 .pH实用定义。难点：1 .离子选择性电极的分类及响应机理；2 .测定离子活度(浓度)的方法。总复习，作业题分析讲解7.课程教学实施7.1教学单元一学院教师姓名课程名

10、称学分/学时课程性质课次/学时日期化工学院雷英现代仪器 分析1.5/24专业必修1/2本讲教学目标(1) 了解本门课程是主要涉及的主要内容以及在生活中的作用；(2) 了解仪器分析方法的分类及特点和局限性；(3) 了解仪器分析法在科学研究中的应用；(4) 了解仪器分析法的发展趋势，不同方法联用，各学科互相渗透。本讲教学内容知识点：仪器分析方法的概念、分类及特点，仪器分析方法与传统化学分析的联系。重点：仪器分析相关概念。难点：仪器分析法的发展趋势。本讲教学过程及教学方法用幻灯片给出知识要点:什么是仪器分析仪器分析与化学分析的关系仪器分析的分类光谱法光学分析法原子发耐光谱法原子吸收与原子笑光光谱东柒

11、外吸收与美光光谱法红外吸收光谱法非光谱法：折豺.行射.干涉法寻电化学分析法电导分折法电核分析法电解与库仑分析法、极谱与伏安分析法与相色谱法色谱分析陵，4 gDF外 液相色谱法 b质谱法 其他仪基分析法 改射分析法想分析法仪器分析的特点优点：(1)操作简便，分析速度快。(2)灵敏度高，检出限低，选择性好，适于微量组分的测定。(3)易于自动化，适于在线分析。(4)样品用量少，应用范围广。(1)介绍仪器分析的概念(讲授法)(2)介绍仪器分析的发展史(讲授法)(3)介绍仪器分析与化学分析的关系(启发式，讲授法)(4)介绍仪器分析的内容(举例法)对学生的基本要求:1 .做好笔记；2 .课后要复习，课前要

12、预习;3 .按时完成作业。本讲师生互动引导学生学习仪器分析课程的兴趣，从化学分析着手引入仪器分析的概念，向 学生传达这样的理念：仪器分析是现代工业生产和科学研究不可或缺的手段。作为 工科化学化工专业学生，应对仪器分析方法有一定程度的了解。本讲作业安排及课后反思4 后作业：1.仪器分析的特点。2.举例说明仪器分析在实际生活中的应用。作业递交时间：下一次课前交。课后反思：学习仪器分析的目的是什么，如何有效地学习仪器分析课程？课前准备情况及其他相关特殊要求要求学生回顾分析化学的相关知识。本讲教学单元的参考资料本课程使用教材；第一章“绪论”部分，Page l-3o7.2教学单元二学院教师姓名课程名称学

13、分/学 时课程性质课次/学时日期化工学院雷英仪器分析1.5/24专业必修2/2本讲教学目标(1) 了解原子吸收光谱分析的基本原理；(2) 了解原子吸收光谱定量分析方法。本讲教学内容知识点：(1)原子吸收光谱法的概念、方法特点和应用、发展过程、仪器特点。(2)原子吸收光谱分析的基本原理。(3)原子吸收光谱定量分析方法。重点：(1)原子吸收光谱分析的基本原理；(2)原子吸收光谱分析的定量分析方法；难点：(1)峰值吸收测量原理；(2)校准曲线法和标准加入法。本讲教学过程及教学方法教学方法：多媒体教学、Flash动画结合书面板书，课堂提问。教学过程：(1)原子吸收光谱分析概述利用物质的气态原子对特定波

14、长的光的吸收来进行分析的方法。(2)原子吸收光谱分析基本原理原子吸收的过程：适当波长的光通过含有基态原子的蒸气时，基态原子就可以吸收某 些波长的光而从基态被激发到激发态，从而产生原子吸收光谱。原子吸收线的形状(或轮廓)：K为吸收系数，表示单位体积内原子对光的吸收值；v为频率；吸收最大处所对应的 频率叫中心频率；最大吸收值叫峰值吸收；最大吸收值的一半处所对应的宽度叫谱线 宽度，用Au表示。原子的吸收光谱线变宽的原因有以下几个：谱线的自然宽度：自然宽度(约在10-5nm数量级)。多普勒变宽(热变宽)：由于多普勒效应而导致的谱线变宽。其宽度约为10%m数量级。压力变宽：由于同类原子或与其它粒子(分子

15、、原子、离子、电子等)相互碰撞而 造成的吸收谱线变宽。其宽度也约为lOAm数量级。(3)原子的吸收与原子浓度的关系积分吸收与原子浓度的关系：J KvdV = kN峰值吸收与原子浓度的关系：K0 =kN(4)原子吸收的测量：锐线光源：光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，而且发射线的半宽 度比吸收线的半宽度小得多时，则发射线光源叫做锐线光源。原子吸收的测量：在使用锐线光源的条件下原子蒸气的吸光度与峰值吸收有如下关系：A=lgIo/I=O.4343KoL吸光度与试液中待测元素的C也成正比，可简单的用下式表示：A=KCK包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。(6)定量

16、分析方法原子吸收光谱法是一种元素定量分析方法，它可以用于测定60多种金属元素和 一些非金属元素的含量。6.2 教学重点、难点6.3 学时安排7 .课程实施77.1 教学单元一7教学日期7.1.1 教学目标教学内容（含重点、难点）7.1.2 教学过程教学方法7.1.3 作业安排及课后反思课前准备情况及其他相关特殊要求7.1.4 参考资料7.2 教学单元二9教学日期7.2.1 教学目标教学内容（含重点、难点）7.2.2 教学过程教学方法7.2.3 作业安排及课后反思课前准备情况及其他相关特殊要求7.2.4 参考资料7.3 教学单元三13 标准曲线法：配制一系列不同浓度的待测元素标准溶液，在选定的条

17、件下分别测定其吸光度，以测得的吸光度A为纵坐标，浓度为横坐标作图，得到标准曲线。标准加入法：取两份体积相同的试样溶液，设为A和B,在B中加入一定量的待测元素，然后分别将A和B稀释到相同体积，再分别测定其吸光度。干扰及其消除：谱线干扰、背景吸收、化学干扰物理、干扰电离干扰。测定条件的选择：分析线的选择：一般以共振线作分析线。灯电流：保证稳定和适当光强度输出的条件下，尽量选用较低的工作电流。原子化条件：火焰法主要是选择适当的火焰。对于分析线在200 nm以下的元素，不宜选用乙快火 焰。对于易电离的元素，宜选用低温火焰。而对于易生成难离解化合物的元素，则宜 选用高温火焰。石墨炉法则应选择合适的干燥、

18、灰化和原子化温度。燃烧器高度：对于不同的元素，自由原子的浓度随火焰高度的分布是不同的。所以测定时，应调节 其高度使光束从原子浓度最大处通过。狭缝宽度：由于原子吸收光谱法谱线的重叠较少，一般可用较宽的狭缝，以增强光 的强度。但当存在谱线干扰和背景吸收较大时，则宜选用较小的狭缝宽度。本讲师生互动课堂提问：原子吸收光谱法中为什么使用锐线光源？本讲作业安排及课后反思作业：教材p222习题1、6o课后反思：原子吸收光谱法建立的基础，它为什么可以实现对元素的定量分析？课前准备情况及其他相关特殊要求课前准备：查阅物质与光的相互作用本讲教学单元的参考资料张扬祖编.原子吸收光谱分析应用基础（第一版）上海：华东理

19、工大学出版社，2007, 116-138. 郭明才主编.原子吸收光谱分析应用指南，青岛：中国海洋大学出版社，20127.3教学单元三本讲教学目标学院教师姓名课程名称学分/学时课程性质课次/学时日期化工学院雷英仪器分析1.5/24专业必修3/2（1）掌握光吸收的基本定律：朗伯-比尔定律；（2） 了解分光光度仪的工作过程和构造。本讲教学内容知识点：1 .光的概念；2 .光吸收的基本定律；3 .分光光度法及仪器构成。重点和难点：朗伯-比尔定律的物理意义的理解和应用。本讲教学过程及教学方法教学方法：多媒体教学结合书面板书，课堂提问。教学过程：通过提问的方式回顾上次课的内容，接下来开始讲授光分析。1 .

20、电磁波的基本性质；（讲授法）电磁波谱是将各种电磁辐射按照波长或频率的大小顺序排列所成的图或表。分子光谱产生于分子能级的跃迁，分子能级比较复杂，因而分子光谱也比较复杂。 根据光谱产生的机理不同，分子光谱可分为分子吸收光谱、分子发光光谱和拉曼光谱。3 .有机化合物的紫外一可见吸收光谱；（讲授法）分子的紫外-可见光谱法是利用物质的分子对紫外和可见光谱区（一般认为200780nm）辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的一种仪器分析方法。分子在紫外-可见光区的吸收与其电子结构紧密相关，这种分子吸收光谱产生于价 电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，故属于电子光谱。4 .吸收曲线（吸收光谱）及最大吸收波

21、长；（举例法、讲授法、提问启发式方法）吸收曲线：每一种物质对不同波长光的吸收程度是不同的。如果我们让各种不同 波长的光分别通过被测物质，分别测定物质对不同波长光的吸收程度。以波长为横坐 标，吸收程度为纵坐标作图所得曲线。例：Cr2O72-2imax = 350nm, MnC）4-入max = 525nm其吸收曲线如下图所示:525 545300 350 400500600KMnO4的吸收曲线不用物质.他枸不网.对gL不M的吸收嫉?（丈性）700 力 nm可见，吸收曲线的作用：定性和定量分析的基础。5 .光的选择性吸收与物质颜色的关系；（启发式，重点介绍）提问：为什么不同的溶液由颜色差别，如为什

22、么高锌酸钾呈现紫色、硫酸铜为蓝色?引入单色光、复合光以及互补色光的概念，引导学生分析物质颜色的产生。声 KMnOA E=hc/ 入物质颜色的产生：是由其主要吸收光的互补色光决定的。6 .光吸收的基本定律朗伯一比耳定律；（讲解和板书结合）基本概念：当强度为Io的一定波长的单色入射光束通过装有均匀待测物的溶液介质时, 该光束将被部分吸收L,部分反射L,余下的则通过待测物的溶液It ,即有：Iola + It +Ir如果吸收介质是溶液（测定中一般是溶液），式中反射光强度主要与器皿的性质及 溶液的性质有关，在相同的测定条件下，这些因素是固定不变的，并且反射光强度一 般很小。所以可忽略不记，这样：Io=

23、Ia+It 即：一束平行单色光通过透明的吸收介质后，入射光被分成了吸收光和透过光。 待测物的溶液对此波长的光的吸收程度可以透光率T和吸光度A用来表示。透光率透光率表示透过光强度与入射光强度的比值，用T来表示，计算式为：T=It/Io，T常用百分比（T%）表示。吸光度透光率的倒数的对数叫吸光度。用A表示：A-lgT 朗伯一比耳定律的物理意义：（重点讲述） 单色光通过单一均匀、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度b成正比。（讲授法）A= -lgT=Kbc；式中：A吸光度（无量纲）；K吸光系数 b液层厚度（cm）；c有色溶液的浓度(1)关于朗伯-比尔定律的两种数学表示形

24、式的讨论：(板书)随着浓度c的单位不同，K的具体表示不同若c的单位为g L ,此时表达式为A=abc-1 -i-i其中，a吸光系数(Lg cm )； b液层厚度(cm) ；c一溶液的浓度(g L )-1 若浓度c的单位为mol L ,则K= ,此时A= ebc-i -i-i 一摩尔吸光系数(L mol cm )； b 一液层厚度(cm)； c 一溶液的浓度(mol L )；(2)关于摩尔吸光系数的讨论-1在数值上等于浓度为Imol L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度, 是吸光物质吸光能力的标志。越大，测定的灵敏度越高。入射光波长、溶液性质、温度一定时，为一常数。7 .吸收定律的适

25、用条件：(讲授法)(1)必须是使用单色光为入射光；(2)溶液为稀溶液；(3)吸收定律能够用于彼此不相互作用的多组分溶液。它们的吸光度具有加合性，且 对每一组分分别适用，即：A 总=A1+ A2+ A3.+ An= 1 be I +2bC2+3bC3.+nbcn(3)吸收定律对紫外光、可见光、红外光都适用。例题讲解：(1)用双硫月宗光度法测定Pb2+Pb2+的浓度为0.0800mg/50mL,用2cm比色皿在520nm 下测得T=53%,求。若改用3cm比色皿时，T, A, 各为多少？3+(2) O.O8mgFe用硫氧酸盐显色后，定容至50mL,用1cm比色皿，在波长480nm处 测得A=0.7

26、40。求吸光系数。及摩尔吸光系数(3)某显色化合物，测得其吸光度为4,经第一次稀释后，测定吸光度为A2,再稀 释一次测得吸光度为4。已知4/2=0.500, A2-A?=0.250,试求透射比比值八：刀。8 .分光光度法及仪器；(图片显示)单色器工作原理及仪器结构示意图9.分光光度计的主要部件和工作原理。（图片显示）本讲师生互动课堂提问：朗伯-比尔定律的适用条件？实际的吸光度曲线偏离直线的原因？讨论：如何通过光吸收曲线的对物质进行分析？在测试具体的样品之前为什么要确定 最大吸收波长？本讲作业安排及课后反思1 .作业：教材p44 思考题：1和2。递交作业时间：下一次课课前。2 .课后反思：紫外-

27、可见光吸收的基本原理是什么？课前准备情况及其他相关特殊要求课前准备：要求学生预习光分析的概念、基本原理的相关内容。本讲教学单元的参考资料王炳强主编.仪器分析-光谱与电化学分析技术（第一版）.北京：化学工业出版社，2010,第 二章.朱明华，胡坪主编.仪器分析（第四版）.高等教育出版社，2009,第九章7.4教学单元四学院教师姓名课程 名称学分/ 学时课程 性质课次/学时日期化工学院雷英仪器分析1.5/24专业必修4/2本讲教学目标（1）掌握显色反应及其影响因素；（2）掌握光度测量误差和测量条件的选择。本讲教学内容知识点：（1）显色反应及其影响因素；（2）光度测量误差和测量条件的选择；（3）常用

28、的几种定量分析方法。重点和难点：（1）显色反应及其影响因素；（2）光度测量误差。本讲教学过程及教学方法教学方法：多媒体教学结合书面板书，启发式。教学过程：对朗伯-比尔定律物理意义和表达式做简单的回顾，接下来进行下面内容的讲授：1 .显色反应和显色剂问题引导：为什么可见光光度法分析样品的制备要有显色反应这个步骤，哪些样品必 须要进行显色处理？概念：（1）显色反应：在光度分析中将试样中的待测组分转变成有色化合物的反应叫 显色反应。（2）显色剂：与待测组分反应生成有色化合物的试剂叫显色剂。知识点：显色反应的种类，显色剂的种类。（教材p25-26）2 .选择显色反应的标准（1）选择性要好；（2）灵敏度

29、要高；（3）有色化合物的组成要恒定，化学性质稳定；（4）显色剂的颜色与有色化合物的颜色差别要大；（5）反应的条件要易于控制。3 .影响显色反应的因素(1)显色剂用量；(2)溶液酸度；(3)显色时间；(4)温度；(5)溶剂的影响；(6)干扰离子的影响和消除方法。以上影响因素对显色方应的具体影响是什么？对学生进行提示:任何分析方法都有误差，上述因素对测量的影响属于什么误差？(答 案：化学因素引起的误差。)4 .光度测量误差和测量条件的选择光度分析的误差来源于两方面：一方面是各种化学因素引入的误差；另一方面是 仪器测量不准引入的误差。对于化学因素，前面已经讲过，现在我们来看仪器测量不 准引入的误差。

30、光度计的测量误差：de dTT- TlnT下图给出了在不同透光率所对应的浓度误差：图.浓度相对误差与透光率的关系由图可见，在透光率等于0.368时，误差最小。在实际操作中，透光率应控制在2060%,或吸光度控制在0.20.7。5 .常用几种定量分析方法(1)单组份定量方法单组份定量方法常用的是标准曲线法标准曲线法：配制一系列浓度不同的标准溶液，显色后，用相同规格的比色皿，在相同条件下 测定各标液的吸光度，然后以标液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，理论上应该 得到一条过原点的直线，称为标准曲线。然后取被测试液在相同条件下显色、测定, 根据测得的吸光度在标准曲线上查出其相应浓度从而计算出含量。（

31、2）多组分定量方法由于吸光度具有加合性，因此可以在同一试样中测定多个组分。X、Y组分最大 吸收波长不重叠，相互不干扰，可以按两个单一组分处理。X、Y相互干扰，此时可 通过解联立方程组求得X和Y的浓度。图.多组分测得的相互叠加的吸收曲线习题讲解：（1）用吓琳类显色剂光度法测定Cu2+, e =2.00X 105Lmolcm，试液中Cu2+浓度在 5.0义10-7-5.（）乂1001171范围内，使用卜111比色皿进行测定，吸光度和透光率的范 围如何？若光度计的透光率读数误差AT为0.005,可能引起的浓度测量相对误差为 多少？（提示从浓度相对误差与透光率的关系方面考虑）（2）某有色溶液以试剂空白

32、做参比，用1cm吸收池在最大波长处测得A=L12,已知 有色溶液的=2.5Xl（）4LmocmL若用示差法测定上述溶液，使其测量误差最小, 则参比溶液的浓度为多少？（提示：思考测量误差最小时吸光度A为多少？）本讲师生互动课堂提问：（1）显色反应的作用是什么？加深学生对分光光度基本分析步骤的理解。（2）具体测量时，透光率在什么值时，误差最小？本讲作业安排及课后反思作业：教材p44思考题5；习题4、7、90提交时间：下一次课课前。综合训练：查阅资料，设计测试方案：紫外分光光度法测定苯甲酸含量，要求写出实 验方法、原理、分析步骤、数据处理方法。课前准备情况及其他相关特殊要求课前准备：简单回顾上一个教

33、学单元的内容。本讲教学单元的参考资料王炳强主编.仪器分析-光谱与电化学分析技术(第一版).北京：化学工业出版社，2010, 第二章.7.5教学单元五学院教师姓名课程名称 学分/学时 课程性质课次/学时日期化工学院雷英仪器分析L5/24 专业必修5/2本讲教学目标(1)掌握光度法测定络合物的组成及弱酸的离解常数。本讲教学内容知识点：(1)光度法测定络合物的组成；(2)光度法测定弱酸的离解常数。重点和难点：(1)光度法测定弱酸的离解常数。本讲教学过程及教学方法一教学方法：多媒体教学结合书面板书，课堂提问。教学过程：以发问的方式带领学生回顾上一讲的内容，接下来进行下面内容的讲授：(1)络合物组成的测

34、定饱和法指固定金属离子M的浓度，改变络合剂L的浓度，得到一系列比值不同的溶 液，并配置相应的试剂空白作为参比液，分别测定吸光度，得到吸光度ACl/Cm图。1.1.1 教学日期教学目标1.1.2 学内容（含重点、难点）教学过程1.1.3 教学方法作业安排及课后反思1.1.4 课前准备情况及其他相关特殊要求参考资料7.4 教学单元四18教学日期7.4.1 教学目标教学内容（含重点、难点）7.4.2 教学过程教学方法7.4.3 作业安排及课后反思课前准备情况及其他相关特殊要求7.4.4 参考资料教学单元五217.4.5 教学日期教学目标7.4.6 教学内容（含重点、难点）754教学过程连续变化法（图

35、片显示）应用：络合物离解常数的测定：离解度：。=上旦A络合物的条件稳定常数：MRoM + R总浓度c平衡浓度c（l-a） ca caK MR =l-a稳一”卜C6Z2弱酸弱碱离解常数的测定（重点讲授）在分析化学中所用的指示剂或显色剂大多是有机弱酸或弱碱，若它们的酸色形和 碱色形的吸收曲线不重叠，就可能用分光光度法测定其离解常数。该法特别适用于溶 解度较小的有机弱酸或弱碱.设有一元弱酸”4其离解反应如下：HA +K 口 =HApKa =“HAcha=HA + AHA =篇+W,二x K0Ka+H+分光光度法测离解常数：（难点，推导过程需详细介绍）设用1.0cm吸收池，在特定波长下测得试液的吸光度

36、为4则:CHA * KaKa+H+c xr/+iA = 7MxHA + q xA- = ha X 晨 + 屋 + 3一 X其中，OM为分析浓度，令XC/M，= A- X cA. ,分别为弱酸在高酸度和 强碱性时的吸光度，溶液中该弱酸则几乎全部分别以HA或形式存在（此处强调 为什么可以这样推导）。吸光度可以写做：人 A”aX + A xKqAha A+AA、 口A =n K =xH n pKn - -lg（） + pHKa+HA-Aa.A 4 一根据上述公式，引导学生思考：用分光光度法测得弱酸离解常数需要测定哪些参数， 如何设计测定方案？例题:（1）在Zd+2Q2-ZnQ2显色反应中，当螯合物浓

37、度超过阳离子40倍以上时，可以 认为Z+全部生成ZnQ2,在选定的波长下，用2cm吸收池，测得两种显色反应溶液 的吸光度如下，求该配合物的稳定常数。Zr?+初始浓度Q2-初始浓度A8.00 X 10-4mol L1 4.00 X 10-2mol L10.3648.00X10-4mol L-12.00X10-3mol L10.273本讲师生互动课堂提问：（1）饱和法和连续变化法的适用条件？本讲作业安排及课后反思教材p44习题11。本章结束，对本章内容进行小结。递交时间：下一次课课前。课前准备情况及其他相关特殊要求课前准备：简单回顾上一教学单元内容。本讲教学单元的参考资料王炳强主编.仪器分析-光谱

38、与电化学分析技术(第一版).北京：化学工业出版社，2010, 第二章.7.5 教学单元六学院教师姓名课程名称学分/学时课程性质课次/学时日期化工学院雷英仪器分析1.5/24专业必修6/2本讲教学目标(1)掌握气相色谱分析理论中的基本概念，气相色谱分离的基本原理；(2) 了解色谱分离条件的选择。本讲教学内容知识点：(1)气相色谱法概述；(2)气相色谱分析理论基础；(3)色谱分离条件的选择。重点：(1)色谱分离原理；(2)色谱流出曲线及相关术语，塔板理论，速率理论；(3)色谱分离条件的选择。难点：(1)分配系数的概念；(2)塔板理论，分离度的概念，色谱柱性能评价；(3)分离条件选择(固定液选择)。

39、本讲教学过程及教学方法教学方法：多媒体教学结合书面板书，课堂提问。教学过程:（1）气相色谱法概述（以纸层析法引出色谱法，同时引导学生了解色谱分离的概念）-样品混合液C叶绿素用油醛） CaCO3）j 组分匚 分离七:流动相 移动方向Tsweet分离叶绿素示意图概念：色谱法是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检 测手段，就成为色谱分析法。气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体 （指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，称载气）将待测物样品蒸汽 带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气 液色谱

40、）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分 离。由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留（吸附-脱附过程为非线性 的），导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体 组分的分离分析。气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固 体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。分配系数K （难点和重点，色谱分离的基础）k组分在固定相中的浓度 组分在流动相中的浓度 （2）气相色谱分析理论基础色谱流出曲线：试样经色谱柱获得分离，按先后次序经过检测器时，检测器就

41、将流动 相中各组分浓度变化转变成电信号，由记录仪记录下信号一时间曲线，称为色谱流出 曲线或色谱图。w色谱流出曲线色谱相关术语由色谱流出曲线可直接得到的相关术语： 基线：色谱操作条件下，仅有流动相通过检测器时，由记录仪得到的信号一时间曲线。 基线漂移：基线随时间定向缓慢地变化。色谱峰：流动相带着组分通过检测器时，由记录仪得到的信号一时间曲线。峰底(Peak base)：从峰的起点到峰的终点之间连线。峰高(Peak hight)：峰的顶点至峰底的距离，用h表示。峰面积(Peak area)：峰与峰底所包围的面积，用A表示。色谱峰区域宽度(Peak width)o色谱时间色谱时间主要有：死时间tM：

42、不被固定相吸附或溶解的惰性组分，从进样到出峰的峰顶点之间测得的时 间，用tM表示。保留时间tR：从进样到组分的峰顶点出现时所用的时间，用tR表示。调整保留时间tR，：调整保留时间是指从组分的保留时间扣除死时间后的时间，用tR，表7J o tR=tR- tM 色谱体积色谱体积主要有：死体积：死体积指色谱柱填充固定相后的空隙体积，又指在死时间内流动相流经色谱柱的体积。死体积通常用Vm表示。Vm= tMXFcFc表示流动相的体积流速（mL/min）保留体积：保留体积指从进样开始，到检测器中样品浓度最大时，流动相流经色谱柱 的体积。通常用VR表示。Vr= tR x Fc调整保留体积：调整保留体积指保留

43、体积扣除死体积后的体积。通常用VR，表示。VrNr，x Fc相对保留值相对保留值指某组分i与基准组分S的调整保留值之比。通常用ris表示。也叫选择因子女色谱的流出曲线图可以解决的主要问题1）色谱峰出现的位置决定于物质的性质，根据色谱峰的位置可对组分进行定性；2）色谱峰的面积和峰高是组分浓度或含量的量度，故根据色谱峰的面积或峰高，可对组分进行定量；3）根据色谱峰的位置及其宽度，可以对色谱柱的分离情况进行评价。4）色谱峰数样品中组分的最少个数；5）色谱峰间距固定相或流动相选择是否合适的依据。（2）色谱柱效能（重点介绍）（3）塔板理论（重点介绍）基本假设柱效能指标：%论=5.54（$）2 = 160

44、）2理论塔板高度H为：”叫=工理论理论由于死时间的存在，常用有效塔板n有效或有效塔板高度H有效作为色谱柱的效能指 标，其计算公式为：/效=5.54（铝口=5.54（3了=16（第24/24/2Yrr _ L口4一心有效 一 一 ；R1有效_（x+打）分离度R：相邻两组分色谱峰的调整保留时间（t，R）之差与色谱峰底宽总和之半的比值。当R=0.8时一，二组分分离程度可达89%。当R=LO时，二组分分离程度可达98%,只有很少部分重合，可认为二组分刚好分 开；当R=1.5时，二组分分离程度可达99.7%,可认为二组分已完全分离。相邻两组份峰的分离程度可以下图表示：分离度的影响因素 分离度R的定义并没

45、有反映影响分离度的诸因素。实际上，分离度受理论柱效（n）、 选择因子（a）又叫相对保留值）和容量因子（k）三个参数的控制。两相邻组分怎样才算达到完全分离？第一是两峰之间必须有足够的距离。但若两 峰之间有一定的距离，而每一个峰很宽，以致彼此严重交叠，如下图A,则二组分仍 无法分离。所以第二是峰必须很窄。只有同时满足两个条件，二组分才算达到完全的 分离，如下图B。色谱分离两种情况两峰间的距离由两组分在两相间的分配系数所决定。对于确定的组分，在一定的温 度条件下，分配系数的大小取决于固定相的性质。即两峰间的距离受热力学因素控制。 色谱峰宽度由色谱柱效能所决定。即：两峰间距离受色谱柱内热力学因素控制（与组分在体系中分配相关）谱峰宽度受色谱柱内动力学因素决定（组分在体系