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1、 蒙脱石吸附金属离子催化氧化烷基蒙脱石吸附金属离子催化氧化烷基苯实验苯实验指导教师:李学强汇报人:宋芳 李赵彬 钟辉本课题研究的意义本课题研究的意义蒙脱石是一种含水层状硅铝酸盐,成分一般为(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2(Si4O10)(OH)2nH2O。单斜晶系,吸水性很强,具有很强的离子交换和吸附能力,而蒙脱石吸附的金属离子具有催化作用,是一种催化剂,可以催化氧化烷基苯。苯甲醛可用于医药、燃料、香料的中间体。固载催化剂的制备 固载固载Cu催化剂的制备催化剂的制备1.称取0.6688gCuSO45H2O,3.0089g蒙脱石,加入锥形瓶中,再加入40ml蒸馏水。2.在磁力搅拌器上搅拌4
2、小时。3.减压抽滤。4.放入烘箱中干燥。固载催化剂的制备固载固载Fe催化剂的制备催化剂的制备1.称取0.6007gFeCl3,3.0100g蒙脱石,加入锥形瓶中,再加入40ml蒸馏水。2.在磁力搅拌器上搅拌4小时。3.减压抽滤。4.放入烘箱中干燥。固载固载Cr催化剂的制备催化剂的制备1.称取0.6150gCrCl3,3.0015g蒙脱石,加入锥形瓶中,再加入40ml蒸馏水。2.在磁力搅拌器上搅拌4小时。3.减压抽滤。4.放入烘箱中干燥。n甲苯的氧化实验一(用固载Cr催化剂)实验步骤1.量取5ml甲苯于2个三口烧瓶中,向1号烧瓶中加入0.2556gCrCl3作为催化剂(对照实验),向2号烧瓶中加
3、入0.2590g固载Cr催化剂,再分别加入7.5ml乙腈(溶剂),于90摄氏度回流下注射器逐渐滴入3mlH2O2,回流5小时。2.将反应后的溶液分别点板发现,都有大量苯甲醛生成,只有很少的甲苯未被氧化。实验步骤3.将1号瓶中反应后的溶液用氯仿萃取2次,转入锥形瓶中,用适量无水硫酸镁干燥。(不过滤的原因是:均相,铬离子做催化剂能直接溶于溶液)4.将2号瓶中反应后的溶液过滤,将固体催化剂回收,干燥,称重为0.2345g。将滤液用氯仿萃取2次,转入锥形瓶中,用适量无水硫酸镁干燥。(固载Cr催化剂与滤液分层)实验步骤 5.将干燥后的溶液在40度旋蒸上分别蒸去溶剂氯仿,然后取下蒸馏瓶,嗅到很强的苦杏仁味
4、,点板发现都是大量的苯甲醛,仅有少量的甲苯。实验结论 Cr离子和固载Cr都有催化作用,都能在双氧水做氧化剂的条件下把甲苯催化成苯甲醛。甲苯的氧化实验二(用实验一中收甲苯的氧化实验二(用实验一中收集的固载集的固载Cr催化剂)催化剂)1.量取5ml甲苯于三口烧瓶中,向烧瓶中加入实验一收集的0.2345g固载Cr催化剂,再分别加入7.5ml乙腈(溶剂),于90摄氏度回流下注射器逐渐滴入3mlH2O2,回流5小时。2.将反应后的溶液分别点板发现,有大量苯甲醛生成,只有很少的甲苯未被氧化。实验步骤3.将烧瓶中反应后的溶液过滤,将固体催化剂回收,干燥,称重为0.1201g。将滤液用氯仿萃取2次,转入锥形瓶
5、中,用适量无水硫酸镁干燥。(过滤原因:固载Cr催化剂与滤液分层)4.将干燥后的溶液在40度旋蒸上蒸去溶剂氯仿,然后取下蒸馏瓶,嗅到很强的苦杏仁味,点板发现是大量的苯甲醛,仅有少量的甲苯。实验结论1.固载Cr催化剂可以反复使用,具有催化作用,可以把甲苯催化成苯甲醛。2.固载催化剂减少的原因:由于干燥后的催化剂在滤纸上,从滤纸上往下刮时损失了相当一部分,所以最终称得的固载催化剂的量很少 实验结论3.Cr离子有毒,废液不好处理。而固载Cr催化剂可以通过蒙脱石把它吸附在上面,更好的收集Cr离子。4.固载催化剂可以反复利用,节约了催化剂。5.固载催化剂可以代替金属离子做催化剂,催化氧化烷基苯。谢谢大家!